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電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）具有檢出限低、動態(tài)線性范圍寬、干擾少、分析速度快、可同時測定多種元素以及定性定量可靠等優(yōu)勢。特別是在 稀土元素分析中，由于操作簡便、靈敏度高、分析快速，ICP-MS發(fā)揮出越來越重要的作用。近年來，各類環(huán)境樣品和作物中稀土元素含量受到廣泛關注，這也帶動著與土壤和作物緊密聯系的肥料產品中的稀土含量得到重視。2021年底，農業(yè)農村部發(fā)布了農業(yè)標準《肥料中16種稀土元素的測定電感耦合等離子體質譜法》（NY/T 3834-2021），其中對電感耦合等離子質譜法同時測定肥料中16種稀土元素進行了相關規(guī)定。
本文以吉天儀器EXPEC-7000型ICP-MS為例，提供一種肥料中16種稀土元素含量的測定方案。
實驗部分
儀器
表1 電感耦合等離子質譜儀測試參數
試劑及標準溶液
超純水（電阻率≥18.2 MΩ·cm，25℃）；硝酸（優(yōu)級純）；鹽酸（優(yōu)級純）；銦、銠、錸和銫標準溶液（1000ug/mL，北京有色金屬）；16種稀土元素標準溶液（1000 ug/mL，北京有色金屬）。
樣品前處理
稱取1.0g固體肥料樣品（至0.0001g）于微波消解管中，加入10mL王水（鹽酸：硝酸體積比3:1），放在趕酸儀上100℃開蓋預消解30min，劇烈反應結束后蓋好蓋子，放入微波消解儀，按設定好的程序微波消解。完成后冷卻至室溫，取下放到趕酸儀上加熱趕酸，直至溶液剩余約1mL，取下冷卻至室溫，將消解液轉移到50mL容量瓶，用水定容至刻度，混勻備用。同時做實驗。
標準曲線與內標溶液
表2 標準曲線與內標溶液
結果和討論
標準曲線與檢出限
在表2所示的濃度范圍內，所有待測元素線性擬合的R2值均大于0.999。以試樣分析11次所得標準偏差的3倍作為檢出限，各元素檢出限見表3。由于儀器具有較高的靈敏度以及碰撞模式能有效消除干擾，所以各元素都具有較低的檢出限。
標準曲線與檢出限
在表2所示的濃度范圍內，所有待測元素線性擬合的R2值均大于0.999。以試樣分析11次所得標準偏差的3倍作為檢出限，各元素檢出限見表3。由于儀器具有較高的靈敏度以及碰撞模式能有效消除干擾，所以各元素都具有較低的檢出限。
表3 標準曲線與檢出限
測定結果、加標回收率與方法精密度
用EXPEC 7000測定5個平行樣品，考察各元素的方法精密度和度，結果見表4。從測試結果來看，各元素的加標回收率都處在90~106%之間，證明該方法具有較高的度。5個平行樣進行相同的前處理后上機測試，結果顯示平行樣各元素含量測定值之間的RSD均小于3%，證明此方法具有較好的精密度。
用EXPEC 7000測定5個平行樣品，考察各元素的方法精密度和度，結果見表4。從測試結果來看，各元素的加標回收率都處在90~106%之間，證明該方法具有較高的度。5個平行樣進行相同的前處理后上機測試，結果顯示平行樣各元素含量測定值之間的RSD均小于3%，證明此方法具有較好的精密度。
表4 肥料樣品中16種稀土元素含量測定結果、加標回收率及精密度（n = 5）
結論
本方法采用EXPEC 7000電感耦合等離子質譜儀對肥料中16種稀土元素進行了分析。從實驗結果來看，所建立標準曲線的線性系數均大于0.999；樣品平行樣分析結果RSD小于3%，每個元素采取合適的加標濃度進行加標測試，加標回收率都處于90%~106%之間。上述結果證明， EXPEC 7000可滿足肥料樣品中稀土元素的測定。
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