熔點的定義概念

熔點：是指樣品從晶體形態(tài)轉變成液態(tài)的溫度

熔程：物質的熔點并不是一個點，而是一個溫度區(qū)間，稱為熔化范圍（熔程）。兩端分別稱

為初熔點和終熔點。

純物質的熔程不會超過0.5~1℃

一般以終熔點作為物質的熔點

當化合物中混有雜質時，熔程變長，熔點降低

一般用毛細管法進行測量

各國藥典的熔點測定法

中國藥典關于熔點的測定要求

2015版中國藥典四部通則更新了0612熔點測定方法

收錄自動熔點儀，作為0612熔點測定方法的第一法B法。

§

摘要：

l 升溫速率1-1.5℃/分種（一般樣品）

l 通過攝像系統(tǒng)記錄熔化過程可追溯評估

自動熔點儀方法，又叫“電熱塊空氣加熱 法”，顧名思義：

l 金屬塊替代了傳溫液，

l 自動判斷替代了人工判斷

l 自動熔點儀方法是很成熟的方法，美國藥典（2002年收錄）、英國藥典和歐洲藥典（2010年收錄）均已收錄

中國藥典關于熔點的測定要求

2020版中國藥典四部通則草案進一步修訂0612熔點測定方法

對第一法A法--傳溫液加熱法的內容做了幾處修訂：

l 溫度計的采用，除水銀溫度計外，增加 了“使用經(jīng)過對照品校正后的電阻式數(shù)字溫度計”。

l 對樣品與溫度計的位置做了更精確的描述--“溫度計測量區(qū)汞球中部”

解讀：

1. 增加了數(shù)字式溫度計，并強調做校正，

此處修訂表明更加關注溫度的測量精度。 另外，汞（水銀）是毒性物質，逐漸被 替代是趨勢。

2. 強調了測量規(guī)范，明確了樣品位置，目 的同樣是為了測溫準確性。

l 修訂了專用語（全熔、終熔），增加了對 “熔距”的定義描述

自動熔點儀在精確性、數(shù)據(jù)管理和便利性上 依然具有無法超越的突出優(yōu)勢。

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梅特勒-托利多熔點儀特點

l 化繁為簡的樣品制備

創(chuàng)新的樣品制備工具

同時制備6個樣品

l 一鍵分析，無需值守

l 加熱均勻，控溫準確，降溫迅速

l進的數(shù)字圖像處理技術，自動判定熔點和熔程

l 高清攝像系統(tǒng)，記錄熔化過程，便于追溯

l 多種數(shù)據(jù)接口，可打印或數(shù)據(jù)輸出(MP70/80/90)

l 連接LabX支持審計追蹤，符合法規(guī)要求(MP70/80/90)

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