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          用DWS對農(nóng)藥樣品干燥度的分析報(bào)告

          來源:大昌洋行(上海)有限公司(大昌華嘉科學(xué)儀器部)   2021年10月29日 19:12  

          法國formulaction公司創(chuàng)新和開發(fā)的Horus coating成膜分析儀運(yùn)用MS-DWS原理測量。Horus coating基于通過自適應(yīng)散斑分析干涉術(shù)(ASSI.)直接處理后向散射光。當(dāng)激光光源被發(fā)送到平面樣品時,其各種折射率不同的成分,如乳膠或顏料顆粒,開始散射激光光源發(fā)射的入射光。散射激光再通過數(shù)碼相機(jī)顯示,顯示出背散射波起伏的建設(shè)性和破壞性干擾,具體表現(xiàn)為出現(xiàn)明暗相間的暗斑和亮斑相夾的散斑圖像。而由此產(chǎn)生的圖像稱為所謂的“斑點(diǎn)圖像”。樣品中的任何運(yùn)動都會引起背散射光干涉的波動。因此,散斑圖像的波動頻率可以跟蹤散射體的運(yùn)動。散斑圖像上的光斑波動速度隨著樣品的干燥而降低,即散斑圖像的變形速度隨時間而降低。隨著薄膜的逐步形成,由于粘度和薄膜相干性的增加,散射體的運(yùn)動相應(yīng)會減少。當(dāng)結(jié)構(gòu)不再發(fā)生變化時,即當(dāng)膜形成時或者干燥完成時,散斑圖案的平均變形速度保持不變,散斑圖像保持不變。觀察到隨時間變化的流動性因子減小,因此布朗運(yùn)動減小,因此粘度增大。斜率的每個變化對應(yīng)于干燥機(jī)制的變化。

           

           

          1.1實(shí)驗(yàn)方法

          取確定量(200微升)的樣品。 將產(chǎn)品涂抹在基材上,保證樣品厚度的均勻性和一致性,并 將樣品池在成膜分析儀(Horus)下進(jìn)行測量,測量參數(shù)是:室溫,確定的空氣濕度,金屬基材。

           1.2 儀器

          成膜分析儀,法國FORMULACTION公司

           1.3 實(shí)驗(yàn)原理

          Horus是一種成膜分析儀,采用了一項(xiàng)*的專利技術(shù),稱為“自適應(yīng)散斑成像干涉法”: 當(dāng)激光照射樣品時,光子穿透樣品并被粒子、液滴、纖維等物體(任何光學(xué)指數(shù)不同于體的材料,它散射激光)后向散射。當(dāng)攝像機(jī)被用作后向散射波的檢測器時,會顯示一個稱為“散斑”的干擾圖像。散斑圖像上的暗斑和亮斑分別是由背散射波之間的破壞性干擾和構(gòu)造性干擾引起的。從而對樣品內(nèi)部散射體隨時間變化的運(yùn)動進(jìn)行光學(xué)測量。

          分析深度是光對樣品的穿透深度,這取決于樣品的性質(zhì)(濃度、粒徑和折射率)。注入到介質(zhì)中的光子在幾個l*內(nèi)穿透,l*是光在介質(zhì)中的傳輸長度。l*也被定義為光子路徑,在此之后光子方向*隨機(jī)。因此,光線的穿透深度與l*成正比。Horus的敏感深度高達(dá)傳輸長度l*30倍。

           

          1.3.1干燥過程對應(yīng)的數(shù)據(jù)變化四個階段

          階段I:此階段稱為蒸發(fā)階段。散射體散布在主體中,并經(jīng)歷快速的布朗運(yùn)動。溶劑從薄膜中蒸發(fā),散射體(例如顆粒,乳劑液滴……)濃縮。第一階段的持續(xù)時間可能與樣品的開放時間有關(guān):只要顆粒充分分散在薄膜中,它們就可以自由移動并且涂料仍可使用。

          第二階段:固體中的高濃度會導(dǎo)致堆積過程。該階段在干燥動力學(xué)上表現(xiàn)為擾動區(qū)域,顯示了當(dāng)顆粒接觸在一起時的加速和減速。此步驟也稱為顆粒的重新排列期。第二階段的結(jié)束對應(yīng)于特征時間為顆粒的緊密堆積。

          第三階段:在此階段,觀察到流動系數(shù)在干燥動力學(xué)上急劇下降,然后緩慢下降。流動性因子的急劇下降對應(yīng)于大量水的消失,顆粒被很好地堆積,并且只有間隙水保留在膜中。在此階段,粒子發(fā)生變形,密閉排列的陣列中充滿水隙的粒子變形,到達(dá)不再有水的菱形十二面體。通常由觸碰時間自動計(jì)算出的特征時間T3通常對應(yīng)于干觸時間Horusoft作為階段III在干燥動力學(xué)上的最大曲率。

          階段IV:跨越聚合物/聚合物邊界的相互擴(kuò)散或液滴的聚結(jié)以形成均勻的膜。在IV階段之后,流動性因數(shù)不再隨時間變化,通常對應(yīng)于稱為T4的干燥困難時間。

          1.4實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

          樣品:吡己1200微升,16℃,濕度35%。T1-1: 4900s 1.28Hz     T1-2: 6672s 0.40Hz  T1-37935s       0.00029Hz


           

          T1-2

           

           

          T1-1

           

           

          T1-3

           





          樣品:吡買2。200微升,17℃,濕度35%T1-1: 7168s 1.25Hz  T1-2: 9068s      0.12Hz T1-39986s  0.00037Hz


           

          T2-3

           

           

          T2-1

           

           

          T2-2

           





           

           

           

           

           

           

           

          樣品:納3。200微升,17℃,濕度40%T1-1: 6803s 1.29Hz  T1-2: 11705s 0.27Hz  T1-312931s       0.00021Hz


           

          T3-3

           

           

          T3-2

           

           

          T3-1

           





           

           

           

           

          樣品:乳4。200微升,17℃,濕度35%。T1-1: 7840s 1.29Hz  T1-2: 12160s  0.99Hz  T1-319549s 0.00031Hz


           

          T4-3

           

           

          T4-2

           

           

           





           

           

          樣品:微5。200微升,18℃,濕度40%。T1-1: 866s   1.30Hz  T1-2: 7924s  0.35Hz  T1-3: 12938s  9.1E-05Hz


           

          T5-1

           

           

          T5-2

           

           

          T5-3

           





           

          2. 結(jié)論

          4樣品到達(dá)T3的時間最長,即樣品干燥時間最長,干燥時間最短的是吡己1.


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