硅酸根分析儀的原理及相關(guān)溶液配置方法
基本情況
硅酸根分析儀是我公司生產(chǎn)的實(shí)驗(yàn)室光電比色類分析儀器之一,主要用于水中可溶性二氧化硅和硅酸鹽含量的分析、檢測(cè),儀器采用PVC 殼體,堅(jiān)固防水。
顯示屏采用高分辨率的彩色480×272點(diǎn)陣液晶顯示模塊。所有數(shù)據(jù)、界面和操作提示都是中文顯示,具有易于理解,便于操作等特點(diǎn);并可根據(jù)需要保存當(dāng)前的測(cè)量值。
使用標(biāo)準(zhǔn)
引用標(biāo)準(zhǔn) GB/T 12149-2017《工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中硅的測(cè)定》。
主要功能及特點(diǎn)
(1)儀器采用進(jìn)口單色冷光源,性能優(yōu)良、信號(hào)穩(wěn)定、功耗低、使用壽命長(zhǎng)。
(2)測(cè)量數(shù)據(jù)為直讀式。
(3)簡(jiǎn)潔的全中文提示菜單,便于理解,易于操作。
(4)在測(cè)量界面下按存儲(chǔ)鍵(可存儲(chǔ) 256 條數(shù)據(jù)),儀器自動(dòng)存儲(chǔ)測(cè)量界面下的硅濃度值和時(shí)間,方便用戶查看。
(5)顯示當(dāng)前的時(shí)間,為記錄功能提供時(shí)間基準(zhǔn)。
(6)為保證測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠。儀器設(shè)有*的加藥計(jì)時(shí)功能、空白校準(zhǔn)功能和本底補(bǔ)償功能。
工作原理
在pH為1.1~1.3條件下,水中的可溶硅與鉬酸銨生成黃色硅鉬絡(luò)合物,用硫酸亞鐵銨做還原劑,把硅鉬絡(luò)合物還原成硅鉬藍(lán),用硅酸根分析儀測(cè)定其硅含量。
注:加入掩蔽劑—草酸,可以防止水中磷酸鹽和少量鐵離子的干擾。
儀器利用光電比色原理進(jìn)行測(cè)量。根據(jù)朗伯-比耳定律:當(dāng)一束單色平行光通過有色的溶液時(shí),一部分光能被溶液吸收,若液層厚度不變,光能被吸收的程度(吸光度A)與溶液中有色物質(zhì)的濃度 成正比。其數(shù)學(xué)表達(dá)式:
式中:
I0—入射光強(qiáng)度
I —透過光強(qiáng)度
C—有色物質(zhì)濃度
L—有色溶液厚度
K—常數(shù)(與溶液性質(zhì)和入射光波長(zhǎng)有關(guān))
A—吸光度
水樣的測(cè)量
1、按水樣的顯色方法,制備100mL待測(cè)水樣,然后按以下方法進(jìn)行操作。
2、在測(cè)量水樣之前應(yīng)先對(duì)儀器進(jìn)行空白校準(zhǔn),空白校準(zhǔn)完成后,再進(jìn)行水樣的測(cè)量。
3、在主測(cè)量界面下,直接按“排污”鍵,排出儀器內(nèi)存留水樣,然后將已顯色的被測(cè)水樣直接倒入進(jìn)樣杯,直到排污管有溢流,然后排污,再倒入顯好色的被測(cè)水樣,直到排污管有溢流,待顯示數(shù)值穩(wěn)定即可讀數(shù)。
注:每次測(cè)量水樣前,都應(yīng)對(duì)儀器做空白校準(zhǔn),然后再進(jìn)行測(cè)樣工作。
溶液的制備
注:使用濃硫酸時(shí)必須小心,特別是在稀釋濃硫酸時(shí),應(yīng)將濃硫酸緩慢注入水中!
顯色試劑的配制
(1)酸性鉬酸銨溶液的配制
①取50g鉬酸銨[(NH4)6MO7O244H2O]溶于約500mL高純水中。
②取42mL濃硫酸(比重1.84)在不斷攪拌下緩慢加入到300mL 高純水中。
③將溶液①加入到溶液②中,然后用高純水稀釋到1L。
注:溶液混合時(shí),要將鉬酸銨溶液倒入硫酸溶液中,切勿跌倒順序,否則會(huì)產(chǎn)生白色絮狀沉淀物質(zhì)。
(2)草酸溶液的配制
稱取60g草酸,溶于500mL的高純水中,加入10mL濃硫酸攪拌均勻,
移入1000mL溶量瓶中稀釋至刻度線。
(3)硫酸亞鐵銨試劑的配制
稱取12g硫酸亞鐵胺,溶于500mL的高純水中,加入12mL的濃硫酸,
攪拌均勻,后移入1000mL溶量瓶中稀釋至刻度線。 注:1、高純水指SiO2低于5μ g/L的二次去離子水。
試劑配制好后裝入塑料瓶,密封避光保存。
使用該試劑,配制好倒加藥后,搖晃等待1min后進(jìn)行測(cè)試。
使用該試劑測(cè)試水樣,測(cè)試后必須將測(cè)試過的水樣排出到儀器外部,并用高純水進(jìn)行沖洗,再倒入高純水潤(rùn)泡比色皿。
待測(cè)水樣的顯色
①取待顯色的水樣100mL注入塑料杯中,加入3mL的酸性鉬酸銨溶液,混勻后放置5min;
②加入3mL的草酸溶液,混勻后放置1 min;
③加入2mL的硫酸亞鐵銨溶液,混勻后放置8 min。水樣即顯色完畢。
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