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          表征增材制造業(yè)和冶金工藝過程中金屬粉末的給料質(zhì)量控制-如何量化團聚體

          來源:大昌洋行(上海)有限公司(大昌華嘉科學儀器部)   2021年08月26日 22:58  

          通過對顆粒粒徑和形狀的分析來表征增材制造業(yè)和其他冶金工藝過程中金屬粉末的給料質(zhì)量控制-如何量化團聚體

          簡介

            增材制造業(yè)是利用金屬粉末生產(chǎn)金屬零部件的粉末冶金工藝。與下面列出的其他流程相比來說有以下優(yōu)點。

            1) 生產(chǎn)最復雜的零部件-通道狹窄、壁薄和無需組裝

            2)可以按需生產(chǎn)單個零部件,使用CAD程序,無需加工工具成本

            3)易于運輸。按照需求增材設備可移動到不同地點

          最常用的粉末冶金過程:

          l  壓實&燒結:壓實粉末并將壓實后的粉末燒結

          l  粉末鍛造:壓實/燒結后的部分加熱并鍛造

          l  等熱壓縮:在極限壓力下壓實并燒結

          l  金屬注射成型:混合的粘結劑液體進入到狹小的通道

          l  增材制造:

          粉體熔化成型技術(激光熔化或者激光燒結)

          能量定向沉積(電子束熔化或者激光束熔化)

            增材制造工藝中的金屬粉末原料應該是絕對球形的,且具有良好的流動性。粒徑要寬分布,以避免大顆粒之間夾雜著小顆粒。分床填料密度越高,成品密度則越高,孔隙率低,機械強度高。在氣體霧化冷卻階段形成的團聚體將在粉床中產(chǎn)生空隙,著將對粉末最終制成的零部件產(chǎn)生不利影響。某些顆粒形狀的參數(shù)可以用于確定和量化團聚體在金屬粉末中的占比。

           

          增材制造過程

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          圖1 粉體熔化成型技術:由CAD程序驅(qū)動的旋轉鏡面熔化粉末,一層一層地覆蓋上一層。多余的粉末被刮掉并回收,添加下一層的刮刀位置?;厥盏姆勰┍仨氁匦聹y量以保證再次使用的質(zhì)量。

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          圖2 光束定向沉積:定向光束在頂層,粉末通過徑向包裹注入,無粉末回收。

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          圖3 增材部分:復雜、按需定制、無需工具。

          顆粒粒徑和形狀對金屬粉末性質(zhì)的影響

            球形金屬粉末顆粒在粉末熔化成型過程中具有最佳的流動性,可以一次順利地加載粉床。當粉末的粒度分布較寬時,粉床層的填充密度最大,較小的顆粒能填充到大顆粒之間的空隙中。高粉床填料密度和最小的空隙,使生產(chǎn)出來的金屬零部件具有低空隙、高密度和高機械強度。

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          圖4 金屬粉末粒徑和形狀是如何影響金屬零部件的質(zhì)量

            但在氣體霧化過程中,必須對每一種粉末的冷卻階段的氣流進行正確的調(diào)整,以避免仍然熔融的顆粒在冷卻的粉末中結塊。粉末中越多顆粒結塊,粉體層中不規(guī)則形狀的團聚體形成的空洞就越有可能使最后的質(zhì)量變差。最終零部件的孔隙率高,密度低,力學性能差。本文便陳述了如何通過測量顆粒形狀等參數(shù)來量化團聚體。

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          圖5 真空感應熔化惰性氣體霧化過程。應優(yōu)化氣體流動以防止熔融液滴的再循環(huán),最大限度減少團聚

          用于量化金屬粉末中團聚數(shù)量的形狀參數(shù)

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          圖6 Microtrac MRB SYNC:粒徑粒型分析儀。利用激光衍射技術測量粒度分布,通過動態(tài)圖像法測量顆粒形狀。針對一個樣品,一個樣品池和流路,一個軟件,一個計算機在最終呈現(xiàn)的報告中顯示30種不同的尺寸和形狀參數(shù)。


            報告中的兩個形狀參數(shù),W/L長寬比和固體度可用于量化團聚顆粒在金屬粉末中的占比。W/L長寬比是菲特寬度除以菲特長度。數(shù)值范圍0-1,其中1位完美圓形。固體度的計算方法是顆粒的面積除以顆粒周圍凸殼面積。數(shù)值范圍0-1,1為*凸的外邊界,沒有凹痕的顆粒。

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          圖7 固體度:這種金屬粉末結塊的紅色輪廓為凸殼。固體度是顆粒面積除以凸殼內(nèi)的面積(例子中數(shù)值為0.773)。注意在凸殼和顆粒之間的三個凹痕。

           

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          圖8 顆粒圖片顯示:W/L長寬比和固體度按照其數(shù)值升序排列。每一個最左邊的圖像都是參數(shù)值較小的顆粒。按照W/L分類的團聚體呈長條狀,只有很小的凹痕。那些按照固體度分類的有更多塊狀和大的凹痕。

            在SYNC軟件中顯示的散點圖如下圖所示,用于計算金屬粉末樣品中結塊百分比。藍色的散點圖顯示了每個顆粒相對于X軸和Y軸的位置。

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          圖9 SYNC軟件中的散點圖。區(qū)域1中為固體度較好的顆粒,但長寬比較差的顆粒。區(qū)域2是顆粒具有很好的長寬比數(shù)值,但固體度很差。

            下面最深的藍色區(qū)域是顆粒濃度最高的地方。這個區(qū)域就是所有固體度和長寬比好的單球形金屬粉末的位置。我們在X軸和Y軸上的分布中可以看到這一點。下面的圖10顯示了整個樣本的區(qū)域,用紅色標出,其中只包括高濃度的單個球形顆粒,而右邊報告的總結數(shù)據(jù)現(xiàn)只針對這些顆粒。

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          圖10 報告中僅呈現(xiàn)優(yōu)質(zhì)的顆粒數(shù)據(jù)。在上面的散點圖中,總樣本的顆粒數(shù)從52K減少到46K

            圖11,下面是SYNC軟件中顯示每個顆粒信息的界面。在顆粒的選擇欄中設置只顯示優(yōu)質(zhì)的顆粒,即W/L長寬比大于0.9固體度大于0.98的所有顆粒,結果為藍色條帶中的數(shù)值。按體積計算,優(yōu)質(zhì)顆粒占比77%,按數(shù)量計算占比88%。按體積計算團聚體占比23%,按數(shù)量計算團聚體占比12%。需要注意的是下面最大的顆粒,按面積當量(Da)降序排列,都是優(yōu)質(zhì)的球形顆粒。這意味著按照大小不會篩選出團聚體,團聚體是分散的,超過了大小分布,必須根據(jù)上述兩種圖形參數(shù)來進行篩選。

           

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          圖11 搜索:優(yōu)質(zhì)顆粒和團聚顆粒的比例。設置的顆粒查詢和搜索結果顯示在軟件中。具體數(shù)值在藍色條帶中顯示。在底部顆??吹筋w粒圖像按面積等直徑降序排列

          結論

          l  增材制造過程中所需的金屬粉末要有高球形度和寬分布

          l  在氣體霧化過程的冷卻階段,冷卻液滴的再循環(huán)使其相遇熔合,從而形成團聚體

          l  團聚體越多,零部件成品性能越差,孔隙率高、密度低、力學性能差

          l  金屬粉末中的團聚體不能通過尺寸來量化,需要利用W/L長寬比和固體度兩個粒形參數(shù)量化團聚體

          l  Microtrac MRB SYNC使用激光衍射和動態(tài)圖像分析技術可以在同一時間在同一樣品上報告大約30中不同的尺寸和形狀參數(shù)。


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