原油和燃料油中沉淀物測定法（抽提法）是根據(jù)國標(biāo)GB/T-6531-86進行的，本方法適用于用甲苯抽提來測定原油和燃料油中的沉淀物含量。根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)，可以選擇上海密通SYP-6531原油和燃料油中沉淀物試驗器來進行測定。

1方法概要

將試樣裝在一個耐火多孔材料的套筒中,用熱甲苯抽提,直到殘渣達到恒重。用重量百分?jǐn)?shù)表示殘渣的量,報告作為“抽提法沉淀物”。

本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO3735197《原油和燃料油中沉淀物測定法(抽提法)》。

2儀器

2.1抽提器(見圖1和圖2),由下列部件組成:

2.1.1冷凝器:直徑約為25毫米,長約為50毫米的金屬盤管。盤管應(yīng)焊到蓋子上,其末端要伸出蓋子。這個蓋子應(yīng)能合適地蓋在錐形燒瓶上,見圖1。盤管由外徑為5~8毫米和壁厚為1.5毫米的不銹鋼、白鐵皮、鍍錫銅管或鍍錫黃銅管制成。如果盤管由鍍錫的銅管或黃銅管制成時,鍍錫層的厚度最少為0.075毫米。盤管用于冷卻目的其表面積約為115厘米2。

2.1.2抽提套筒:耐火多孔材料制成,孔徑指數(shù)為10~16微米,最小滲透率[在100帕(1毫巴)壓力下的空氣流速]為1.7米3/米2·千秒(10.2厘米/厘米2·分)。直徑為25毫米,高為70毫米,重量為15~17克。套筒要用一個吊籃懸掛在冷凝盤管上,以便使它懸掛在抽提溶劑表面和冷凝器盤管底部的中間。

2.1.3套筒吊籃:應(yīng)用耐腐蝕的鉑、不銹鋼、鉻合金或類似的材料制成,并符合圖2的要求。

2.1.4水杯:當(dāng)試樣水分含量高時,應(yīng)使用水杯(圖1b)杯子應(yīng)由玻璃制成,成錐形,直徑約920毫

米,深25毫米,容量約3毫升。在杯子的側(cè)面邊緣上融接一個玻璃鉤,鉤的形狀要求當(dāng)鉤掛在冷凝器上時,杯邊要相當(dāng)水平。在本方法中,是用金屬絲把套筒吊籃懸掛在冷凝器盤管的底部(見圖1a),或如圖1b所示,把金屬絲拴在冷凝器蓋子下邊的鉤子上。

2.2熱源:適宜于使甲苯汽化,最好用電熱板。

3試劑

甲苯:符合GB684《甲苯》,化學(xué)純或GB3406《石油甲苯》。

注意:甲苯易燃,要遠離熱源、火花和開式火焰。甲苯有毒一定要特別注意避免吸入其蒸并要保護眼睛。要保持容器密閉。使用時要有足夠的通風(fēng)。溢出時要用砂子或硅藻土吸附。

4試驗步驟

4.1取樣,原油和燃料油中的沉淀物分散是不均勻的,為了保證試樣有很好的代表性,試樣在倒

人抽提套筒之前,應(yīng)劇烈振蕩試樣,以便使試樣中的沉淀物能全部均勻地分散在油中。粘稠試樣可以適當(dāng)加熱,使試樣易于混合均勻。

4.2仲裁試驗時應(yīng)使用新抽提套筒。日常試驗,套筒可以重復(fù)使用。對于前次測定后的套筒恒重作可以作為下次測定的預(yù)抽提。當(dāng)套筒上積累沉淀物較多會影響測定結(jié)果時,可以把套筒加熱到暗紅(最好用電爐)除去可燃部分。但經(jīng)過加熱處理后的套筒,必須進行預(yù)抽提。

4.3新套筒在使用之前,要先用180號砂紙擦拭外表面,再用剛性刷子或帶橡皮頭的小木棒敲打套筒各部位,除去所有的松散物。用甲苯進行預(yù)抽提溶劑應(yīng)從套筒中滴出至少1小時,然后把套筒放在115~120℃烘箱中干燥1小時,再在沒有干燥劑的干燥器中冷卻1小時,稱準(zhǔn)至0.1毫克。重復(fù)抽提,直到兩次連續(xù)抽提后套筒的重量之差不大0.2毫克。

4.4試樣經(jīng)過充分混合后,立即入套筒內(nèi)約0克,稱準(zhǔn)至0.01克。把套筒放到抽提器中,向錐

形燒瓶中加入200~250毫升甲,加熱進行抽提。當(dāng)從套筒里滴出的溶劑呈無色時,再抽提30分鐘。要保證抽提速率能使在套筒內(nèi)的油和甲苯混合物的液面不高于套筒頂邊緣下20毫米

4.5試樣水含量高時應(yīng)使用圖1b所示的儀器。在這個程序中,試樣中的水甲苯成為共沸物而被抽出,并收集在水杯中。水被分離在底層,甲苯層溢出流人套筒。如果水杯充滿水時,將儀器冷卻,把水倒掉,繼續(xù)試驗

4.6抽提完華后在115~120的烘箱燥套筒1小時在沒有燥的干燥器中冷卻1小時,

稱準(zhǔn)至0.1毫克

4.7重復(fù)抽提,讓溶劑從套筒中滴出至少30分鐘,但不超過75分鐘按4.6所述干燥、冷卻并稱重套筒。必要時可再重復(fù)抽提30分鐘,直到兩次連續(xù)抽提后套簡的重量之差不大于0.2毫克5計算

5.1試樣中淀物的重量百分?jǐn)?shù)()按式(1)計算式中:A沉淀物重克;

5.2結(jié)果計算準(zhǔn)確至0.01%作為抽提法沉淀物的重量百分?jǐn)?shù)。

注:如若按照體積百分?jǐn)?shù)報告沉淀值時,要計算出沉淀物的體積和沉淀物的體積占原試樣體積的百分?jǐn)?shù)。當(dāng)沉淀物的主要部分是砂子(氧化硅,密度為和少量的他天然存在的物質(zhì)(密度小于砂子)時,對所獲得的沉淀物就要使用2.0這個任意密度。求沉淀物的體積百分?jǐn)?shù)是把沉淀物的重量百分?jǐn)?shù)乘上原油的20℃密度(如果未知時,就用0.85)再除以2.0。體積%沉淀物的重量百分?jǐn)?shù)×(原油密度或0.85(未知時)〕2.0

6精密度

用下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。

6.1重復(fù)性:同一操作者連續(xù)測定的兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過下列數(shù)值:0.017+0.255S式中:S—兩次測定結(jié)果的平均值,%。

6.2再現(xiàn)性:由不同操作者在不同實驗室提出的兩個結(jié)果之差,不應(yīng)超過下列數(shù)值: 0.033+0.255S，式中:S—兩次測定結(jié)果的平均值。注:本方法的精密度是由實驗室間測定范圍為0~0.4%試驗結(jié)果的統(tǒng)計檢驗得到的。

7報告

取連續(xù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值作為本試驗的結(jié)果。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油化工總公司提出,由石油化工科學(xué)研究院技術(shù)歸口。

附加說明:

本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院負責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人金德璽。

編者注:抽提套筒的檢驗方法見GB11415《實驗室燒結(jié)(多孔)過濾器的孔徑、分級和牌號》