石油產(chǎn)品水含量的測(cè)定法（蒸餾法）可以按照GB/T 260-2016進(jìn)行。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用蒸饋法測(cè)定石油產(chǎn)品中水含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于石油產(chǎn)品、焦油及其衍生產(chǎn)品，水含量的測(cè)定范圍為不大于25%。

本標(biāo)準(zhǔn)可以測(cè)定水含量超過25%的試樣，但其精密度未被考查過.

若試樣中存在揮發(fā)性水溶性物質(zhì)，將被作為水測(cè)出。

根據(jù)以上GB/T255-1977標(biāo)準(zhǔn)要求，可以選擇上海頎高HSY-260石油產(chǎn)品水含量的測(cè)定儀（蒸餾法）。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其新版本(包括所有的修改dan)適用于本文件。

GB 1922—2006油漆及清洗用溶劑油

GB/T 4756 石油液體手工取樣法(GB/T 4756—1998,eqv ISO 3170:1988)

GB/T 6536石油產(chǎn)品常壓蒸儲(chǔ)特性測(cè)定法

GB/T 15894—2008 化學(xué)試劑 石油酸(ISO 6353-3： 1987,NEQ)

GB/T 27867 石油液體管線自動(dòng)取樣法(GB/T 27867—2011,TSO 3171 ： 1988,IDT)

SH/T 0229冏體和半固體石油產(chǎn)品取樣法

3方法概要

將被測(cè)試樣和與水不相溶的溶劑共同加熱I可流，溶劑可將試樣中的水?dāng)y帶出來。不斷冷凝下來的 溶劑和水在接收器中分離開，水沉積在帶刻度的接收器中，溶劑流回蒸脩器中。

4儀器

4.1        概述

儀器包括玻璃蒸播瓶、帶刻度的玻璃接收器、回流冷凝器和加熱器。蒸鐳瓶、接收器和冷凝器之間 應(yīng)采用適當(dāng)?shù)姆绞矫芊膺B接，最好采用磨口連接。典型的裝配示意圖見圖1和圖2a實(shí)驗(yàn)的儀器要匹 配,按照6.2和6.3的描述操作，可以得到精確的結(jié)果。

注：建議玻璃儀器的接口統(tǒng)一采用19,2T磨口，以便于相互適配。符合測(cè)定精度要求的其他標(biāo)號(hào)的磨口也可 采用。

4.2        蒸憎瓶

短頸玻璃容器，其短頸接口適合連接接收器的回流管,容器的容量一般為500 mL ,也可以使用 1000 mL 和 2000 mL的容器。

4.3接收器

接收器的規(guī)格列于表1中。根據(jù)預(yù)計(jì)的樣品量和水含量選擇試驗(yàn)所需的蒸儲(chǔ)瓶和接收器型號(hào)。如 果接收的水量超過25 mL,可采用帶旋塞的25 mL接收器，將超出刻度的水放入10 mL帶刻度的量 筒中。

10 mL錐形接收器分精密錐形和標(biāo)準(zhǔn)錐形兩和L 10 mL精密錐形接收器適用于產(chǎn)品規(guī)格有痕跡 指標(biāo)的試樣，刻度在0.3 mL以下設(shè)有十等分的刻線；0.3 mL?1.0 mL之間設(shè)有七等分的刻線; 1.0 mL~ 10 mL之間每分度為0.2 mL（見圖3） 0

4.4冷凝器

推薦長(zhǎng)度為400 mm的直式水冷凝器。

4.5加熱器

玻璃蒸播瓶可以使用電加熱器.選配有磁力攪拌的電加熱器可.以防止溶液的暴沸。

4.6天平

感量為0.1 go

4.7量筒

4.7.110 mL帶刻度量筒:分度值為0.2 mL。

4.7.2100 mL帶刻度量筒:分度值為1 mLe

                                                                                 表1接收器的規(guī)格要求

5試劑

根據(jù)試樣的不同使用不同的抽提溶劑（見8.3）,可參考表3。溶劑在使用前應(yīng)脫水和過濾,按8.6? 8.9的步驟測(cè)定溶劑的水含量，測(cè)定結(jié)果應(yīng)為“無”。

5.1芳燒溶劑

下面所列的芳煌溶劑可以使用：

a）工業(yè)級(jí)以上的二甲苯（混合二甲苯）；

b）體積分?jǐn)?shù)20%工業(yè)級(jí)的甲苯和體積分?jǐn)?shù)80%工業(yè)級(jí)的二甲苯（混合二甲苯）的混合溶劑；

c）石油儲(chǔ)分按照GB/T 6536進(jìn)行測(cè)試，其在125 ℃的儲(chǔ)出量不超過體積分?jǐn)?shù)5% ,且160 ℃的儲(chǔ) 出量不少于體積分?jǐn)?shù)20%,且在20 ℃時(shí)的密度不低于852 kg/n3.

5.2石油溜分溶劑

石油儲(chǔ)分溶劑按照GB/T 6536進(jìn)行測(cè)試，其體積分?jǐn)?shù)5%的儲(chǔ)出溫度在90 ℃?100 ℃,且體積分 數(shù)90%的儲(chǔ)出溫度在210 ℃以下。

注：可選用符合GB/T 15894 2008中90 1?120 c的石油酸，或?qū)?0匕?120 I的石油隧與符合GB 1922-2006中1號(hào)或2號(hào)溶劑油.按適當(dāng)比例調(diào)配成符介上述要求的石油儲(chǔ)分溶劑。

5.3石蠟基溶劑

下面所列的不含水的石蠟基溶劑可以使用：

a）石油酸（輕質(zhì)石油燒），其沸點(diǎn)范圍在100 ℃?120 ℃之間;

b） 2,2,2三jia基戊烷（異辛烷）,純度95%以上。

6校驗(yàn)和回收試驗(yàn) 6.1概述

初次使用前,按照6.2校驗(yàn)接收器的精度。使用蒸饋裝置前按6.3做回收試驗(yàn)。

6.2校驗(yàn)

初次使用前.需要校驗(yàn)接收器刻度的精度，使用•個(gè)可讀至0.01 mL的微量滴定管，或者使用一個(gè) 5 mL微量移液管，根據(jù)所需，每次以0.03 ml,或0.05 mL的增量將蒸播水添加到接收器中，對(duì)可能用 到的刻度進(jìn)行校驗(yàn)c如果加入的水值與讀出的水值之差超出（）.05 mL（對(duì)10 mL精密銖形接收器在 0.（） ml,?0.3 ml,刻度間，如果加入的水值與讀出的水值之差超出0.03 mL）,則接收器不能使用.

6.3回收試驗(yàn)

          在使用蒸饋裝置測(cè)定水分之前,需要對(duì)整個(gè)蒸播裝置做水的回收試驗(yàn)。根據(jù)4.2所列的500 mL? 2 000 mL的蒸儲(chǔ)瓶相應(yīng)加入250 mL?1 000 mL的二甲苯（5.1）,按第8章進(jìn)行操作。蒸鐳完成后，棄 掉接收器中的溶劑，待蒸饋瓶冷卻后，按表2要求用移液管將適量的蒸飾水直接加入蒸饋瓶中，按第 8章進(jìn)行操作。若接收器中得到的水的體積符合表2中允許的誤差，則表明試驗(yàn)儀器符合要求。

             如果試驗(yàn)結(jié)果超出表2中的允許誤差，建設(shè)檢查蒸儲(chǔ)過程中是否存在蒸汽泄漏、蒸播速度過快、接 收器校準(zhǔn)不準(zhǔn)確，或有濕氣進(jìn)入的現(xiàn)象。消除這些影響因素后，更新進(jìn)行校驗(yàn)，并重復(fù)回收試驗(yàn)。

                                                                  表2回收水分的允許限值

7取樣

7.1概述

取樣定義為從管線、罐或其他系統(tǒng)中獲得有代表性的試驗(yàn)試樣,并將其放入實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)用的容器中 所需的所有步驟（見附錄A）。

7.2實(shí)驗(yàn)室試樣

除非另有規(guī)定，取樣應(yīng)按照GB/T 4756、GB/T 27867或SH/T 0229進(jìn)行。

試驗(yàn)用的試樣量根據(jù)預(yù)期的水含量來確定，要求水的收率不應(yīng)超過接收器刻度的上限。除非接收 器帶有旋塞，可將超出刻度的水放入10 mL帶刻度量筒里。

7.3試驗(yàn)試樣的準(zhǔn)備

除按GB/T 4756.GB/T 27867或SH/T 0229的規(guī)定進(jìn)行之外，還需按下述步驟制備試樣。

7.3.1易碎的固體試樣，要*磨碎并混合均勻。試驗(yàn)所用試樣要從中獲取。

7.3.2液體試樣要在原裝容器內(nèi)混勻，必要時(shí)加熱混勻。樣品的混合時(shí)間、混合力度（速度）以及攪拌 器距樣品容器底部的高度，都應(yīng)按附錄A進(jìn)行操作，使樣品達(dá)到分析要求。樣品的體積和水含量均不 應(yīng)超過附錄A中規(guī)定的最大值。

注：如果對(duì)按照7.3.1或7.3.2混合后的試樣的均勻度有疑慮，在測(cè)定試樣時(shí),如果試樣般與預(yù)期水含量相適配,可 •次測(cè)定全部試樣。如果試樣量大，不能•次測(cè)定，則至少取出3份的測(cè)試試樣，并將3次測(cè)定結(jié)果記錄在測(cè) 試報(bào)告中.結(jié)果的平均值作為試樣水含量的結(jié)果。

8試驗(yàn)步驟

8.1試樣測(cè)試前，需按7.3步驟混勻。

8.2根據(jù)試樣類型，取適量的試樣，準(zhǔn)確至±1%,按8.3或8.4要求轉(zhuǎn)入蒸假瓶中。

8.3對(duì)流動(dòng)的液體試樣，用量筒量取適量的試樣。用一份50 mL和兩份25 mL選好的抽提溶劑（見第 5章和表3）,分次沖洗量筒，將試樣全部轉(zhuǎn)移到蒸饋器中。在試樣倒入蒸饋器后或每次沖洗后，應(yīng)將量 筒*瀝凈。

                                                       表3被測(cè)試樣與其相匹配的抽提溶劑

8.4對(duì)于固體或黏稠的樣品，將試樣直接稱人蒸儲(chǔ)瓶中，并加入100 mL所選用的抽提溶劑（見表3）。 對(duì)于水含量低的樣品.需要增加稱樣量，所以抽提溶劑的量也需要大于100 mLo

注：在使用10 mL接收器測(cè)試試樣時(shí)，如果水含量大于10%,可以減少試樣量，使蒸饋出的水量不超過10 mL。

8.5如果所測(cè)試樣有產(chǎn)品指標(biāo)“痕跡”的要求時(shí)，建議使用10 mL精密推形接收器（見圖3）。試樣量為 100 g或100 mL,加入溶劑量為100 mL0

8.6磁力攪拌可以有效防止暴沸.也可在蒸憎器中加入玻璃珠或助沸材料，以減輕暴沸。

8.7按圖1或圖2組裝蒸饋裝置，通過估算樣品中的水含量.選擇適當(dāng)?shù)慕邮掌?確保蒸汽和液體相接 處的密封。冷凝管及接收器需清洗干凈,以確保蒸出的水不會(huì)粘到管壁上，而全部流入接收器底部。在 冷凝管頂部塞入松散的棉花.以防止大氣中的濕氣進(jìn)入。在冷凝管的夾套中通人循環(huán)冷卻水。

8.8加熱蒸儲(chǔ)瓶，調(diào)整試樣沸騰速度，使冷凝管中冷凝液的儲(chǔ)出速率為2滴/s?9滴八。繼續(xù)蒸儲(chǔ)至蒸 鐳裝置中不再有水（接收器內(nèi)除外），接收器中的水體積在5 min內(nèi)保持不變。如果冷凝管上有水環(huán)，小 心提高蒸儲(chǔ)速率，或?qū)⒗淠难h(huán)關(guān)掉幾分鐘。

8.9待接收器冷卻至室溫后，用玻璃棒或聚四氟乙烯棒，或其他合適的工具將冷凝管和接收器壁粘附 的水分撥移至水層中c讀出水體積,精確至刻度值C

8.10如果使用新的一批溶劑,需按8.6?8.9的步驟測(cè)定試驗(yàn)所需的溶劑，水含量測(cè)定結(jié)果應(yīng)為“無工

9計(jì)算

      根據(jù)試樣的量取方.式，按式（1）、式（2）或式（3）計(jì)算水在試樣中的體積分?jǐn)?shù)“％）或質(zhì)量分?jǐn)?shù) w （ %） o

                                                                    V,

                                                               - X 100%

                                                                 100% m

式中：

V。試樣的體積，單位為毫升（niL）；

，測(cè)定試樣時(shí)接收器中的水分，單位為毫升（mL）；

m試樣的質(zhì)量，單位為克（g）;

p試樣20 ℃的密度，單位為克每立方厘米（g/cmD；

P水——水的密度,取值為1.00 g/cm，。

注：試樣中如果存在揮發(fā)性水溶性物質(zhì)，也會(huì)以水的形式測(cè)定出來。

10結(jié)果的表示

10.1報(bào)告水含量結(jié)果以體積分?jǐn)?shù)或質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

10.2對(duì)100 mL或100 g的試樣，若使用2 mL或5 mL的接收器，報(bào)告水含量的測(cè)定結(jié)果精確至 0.05%;若使用10 mL或25 mL的接收器，則報(bào)告結(jié)果精確至0.1 %。

10.3使用10 mL精密鐫形接收器時(shí)，水含量小于（含等于）0.3%時(shí)，報(bào)告水含量的測(cè)定結(jié)果精確至 0.03%;水含最大于0.3%時(shí)，則報(bào)告結(jié)果精確至0.1%。試樣的水含擅小于Q03%,結(jié)果報(bào)告為“痕跡 在儀器拆卸后接受器中沒有水存在,結(jié)果報(bào)告為“無二

11精密度

按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可匏性（95%的置信水平）。

11.1重復(fù)性產(chǎn)

同一操作者.使用同•儀器，對(duì)同•個(gè)試樣進(jìn)行測(cè)定，所得兩個(gè)重復(fù)測(cè)定結(jié)果之差，不應(yīng)大于下述規(guī)或表4所示數(shù)值。

使用10 mL精密錐形接收器測(cè)定水含量時(shí)，接收器的接收水量在0.3 mL（含）以下時(shí).所得兩個(gè)測(cè) 定結(jié)果之差，不應(yīng)超過接收器的一個(gè)刻度。

11.2 再現(xiàn)性.R

不同的操作者，在不同的實(shí)驗(yàn)室，對(duì)同一個(gè)試樣進(jìn)行測(cè)定,所得兩個(gè)單一和獨(dú)立的結(jié)果之差，不應(yīng)大 于表4所示數(shù)值，

12試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)該包括下述內(nèi)容：

a）注明本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；

b）被測(cè)產(chǎn)品的類型及相關(guān)信息;

c）試驗(yàn)結(jié)果（見第10章）；

d）注明按協(xié)議或其他原因，與規(guī)定試驗(yàn)步驟存在的任何差異;

e）試驗(yàn)日期。