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油品綜合快速分析儀FISA-2000
成品油市場監(jiān)督管理應(yīng)用方案
1 應(yīng)用概述
《產(chǎn)品質(zhì)量法》第十五條規(guī)定：國家對產(chǎn)品質(zhì)量實(shí)行以抽查為主要方式的監(jiān)督檢查制度。 但是，隨著產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管和生態(tài)環(huán)境保護(hù)、安全生產(chǎn)等工作要求的日益趨嚴(yán)，而常規(guī)抽檢手段存在基層人員和經(jīng)費(fèi)不足，實(shí)驗(yàn)室常規(guī)檢測周期偏長，不合格油品流入消費(fèi)市場難以追回，監(jiān)督抽查頻次較少、震懾力不強(qiáng)等問題，監(jiān)督抽查方式逐漸不再*適應(yīng)新形勢新要求。
油品綜合快速分析儀正是為滿足這一需求開發(fā)的油品分析儀器。它采用國際技術(shù)的近紅外光譜儀器平臺(tái)，以標(biāo)準(zhǔn)方法獲得分析數(shù)據(jù)為基準(zhǔn)，通過測定油品的近紅外光譜，快速分析如汽油辛烷值、芳烴、烯烴等、柴油十六烷值、組成、密度等重要性質(zhì)指標(biāo)。由于分析速度快（1 分鐘內(nèi)完成一個(gè)樣品的分析）、效率高（同時(shí)獲得多個(gè)性質(zhì)與組成數(shù)據(jù)）、分析過程 0 成本消耗，是成品油市場監(jiān)督管理工作的一柄震懾制假造假者的利器，為新形勢下大氣污染防治和成品油質(zhì)量監(jiān)管工作保駕護(hù)航。
2 符合標(biāo)準(zhǔn)：
ASTM E1655-2005(2012) 紅外多變量定量分析的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程
GBT 29858-2013 分子光譜多元校正定量分析通則
DB37/T 3636-2019 車用汽油快速檢測方法 近紅外光譜法
DB37/T 3635-2019 車用汽油快速篩查技術(shù)規(guī)范
DB37/T 3638-2019 車用柴油快速檢測方法 近紅外光譜法
DB37/T 3637-2019 車用柴油快速篩查技術(shù)規(guī)范
DB37/T 3640-2019 車用乙醇汽油（E10）快速檢測方法 近紅外光譜法
DB37/T 3639-2019 車用乙醇汽油（E10）快速篩查技術(shù)規(guī)范
3 具體檢測項(xiàng)目：
產(chǎn)品名 指標(biāo)
車用汽油 辛烷值、芳烴，烯烴，氧含量，苯含量，甲醇含量，密度
車用乙醇汽油 辛烷值，芳烴，烯烴，其他含氧化合物，苯含量，乙醇含量，密度
車用柴油 十六烷指數(shù)，十六烷值，多環(huán)芳烴，閃點(diǎn)，凝點(diǎn)，冷濾點(diǎn)，密度
車用尿素 尿素，折光率，縮二脲，堿度，醛類，不溶物，密度
4 山東省成品油快檢發(fā)展歷程：
2018 年 10 月 15 日 山東省工商局探索流通領(lǐng)域成品油質(zhì)量快速檢測可行性；
2018 年 10 月 20 日 山東省市場監(jiān)管局開始在東營市進(jìn)行成品油快速檢測試點(diǎn)；
2019 年 3 月 08 日 山東省市場監(jiān)管局把成品油快檢試點(diǎn)擴(kuò)大到濱州、淄博、濰坊等六地市；
2019 年 09 月 04 日 山東省市場監(jiān)管局召開全省成品油質(zhì)量快速檢測啟動(dòng)儀式；
2019 年 12 月 20 日 山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)文進(jìn)一步加強(qiáng)油品質(zhì)量快速檢測能力建設(shè)。
5 成品油快檢與傳統(tǒng)方式比對：
（1）在檢測周期上，常規(guī)實(shí)驗(yàn)室檢測一般需要 15-20 天，檢測周期過長，為違法經(jīng)營者留下了干預(yù)檢測工作的空間；快速檢測僅需 10-20 分鐘，縮短了檢測周期，大幅提高了工作效率。
（2）在檢測成本上，常規(guī)實(shí)驗(yàn)室檢測檢測成本高，每年需投入幾千萬的費(fèi)用，勉強(qiáng)實(shí)現(xiàn)全覆蓋；快速檢測檢測成本低，僅需少量費(fèi)用即可實(shí)現(xiàn)一輪全覆蓋。
（3）在檢測指標(biāo)上，常規(guī)實(shí)驗(yàn)室檢測各地指標(biāo)不統(tǒng)一，隨意性大，個(gè)別關(guān)鍵指標(biāo)不一定檢測；快速檢測制訂山東省地方標(biāo)準(zhǔn)，涵蓋重要質(zhì)量和環(huán)保指標(biāo)，對重要指標(biāo)作出快速判別，針對性更強(qiáng)。
（4）在檢測效果上，常規(guī)實(shí)驗(yàn)室檢測形式單一，模式固定，違法行為易于逃避，已不足以形成有力震懾；快速檢測靈活性強(qiáng)，隨時(shí)隨地抽檢，能夠有力震懾違法經(jīng)營者。
（5）在不合格油品處置上，常規(guī)實(shí)驗(yàn)室檢測期間不合格油品繼續(xù)銷售造成大氣污染；快速檢測發(fā)現(xiàn)不合格油品可及時(shí)查封，有效杜絕不合格油品繼續(xù)流向市場造成大氣污染。
6 儀器簡介
6.1 硬件模塊
1）傅立葉變換技術(shù)：傅立葉變換技術(shù)是近紅外設(shè)備中一種分析技術(shù)，硬件參數(shù)如下
2）干涉儀：使用平面鏡電磁驅(qū)動(dòng)干涉儀，DSP 控制，每秒 13 萬次高速動(dòng)態(tài)準(zhǔn)直；可消除溫度及震動(dòng)帶來的測量誤差，實(shí)現(xiàn)車載的穩(wěn)定性及準(zhǔn)確性。
◎光譜范圍：12800-3800cm-1 (780 – 2630 nm)
◎分辨率：標(biāo)準(zhǔn)配置分辨率為 2 cm-1 (0.3 nm@1250 nm)
◎波數(shù)重現(xiàn)性（系統(tǒng)與系統(tǒng)間）：優(yōu)于 0.05 cm-1 (0.008 nm@1250 nm)
◎波數(shù)重現(xiàn)型（系統(tǒng)自身）：10 次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差 < 0.006 cm-1
◎波數(shù)準(zhǔn)確性：± 0.03 cm-1 (0.005 nm @1250 nm)
3）氦氖激光器：不受溫度變化影響，保證譜庫數(shù)據(jù)穩(wěn)定（固態(tài)激光器和光柵型分光器受溫度影響較大，很容易導(dǎo)致光譜不穩(wěn)定，影像數(shù)據(jù)穩(wěn)定性）
4）銦鎵砷（InGaAs）檢測器：檢測其中靈敏度高，穩(wěn)定性好（錫化鋅，硫化鉛等檢測器線性準(zhǔn)確性不好，受環(huán)境和溫度影響較大）
5）檢測模塊，石化檢測的彈出式進(jìn)樣槽，保證樣品光譜的一致性。計(jì)算機(jī)控制自動(dòng) 3 位樣品穿梭裝置，同時(shí)兩個(gè)樣品分析位置，加快檢測速度，提高檢測效率，內(nèi)置背景采集光路；樣品和背景的采集*自動(dòng)化。
6.2 中文分析軟件：集合了國內(nèi)石化專家，應(yīng)用軟件專家一起撰寫，符合現(xiàn)在中國石化工藝狀況，全中文操作界面， 具備模型調(diào)用、數(shù)據(jù)庫，報(bào)告出具，賬戶管理、LIMS 連接等模塊。
6.3 譜庫：歷經(jīng)三年時(shí)間在各地中石化，中石油，中海油，地?zé)捜?shí)際樣品做成的至今為止數(shù)據(jù)和涵蓋范圍的譜庫，此數(shù)據(jù)庫已得到了山東省政府、市場監(jiān)督管理局及省質(zhì)檢院的認(rèn)可，并已在成品油市場抽查中得到長時(shí)間的應(yīng)用。
6.4 可直接接入原油快評系統(tǒng)：測試數(shù)據(jù)無需校正即可使用石科院原油評價(jià)數(shù)據(jù)庫，對原油進(jìn)行快評及詳評，具備擴(kuò)展后進(jìn)行原油快速評價(jià)的能力。
6.5 異常樣品判斷模塊：軟件具備算法，可識別有別于建模樣品類型的異常樣本，當(dāng)未知樣品光譜信息與建模樣本光譜有較大差異或所出具的數(shù)據(jù)超出建模區(qū)間時(shí)，軟件會(huì)自動(dòng)給與報(bào)警，顯示樣本異常，此異常樣本需采用標(biāo)準(zhǔn)方法重新檢測，以確認(rèn)樣品數(shù)據(jù)有效性。
6.6 遠(yuǎn)程建模功能：通過網(wǎng)絡(luò)端口直接接入遠(yuǎn)程建模平臺(tái)，直接上傳所采集的光譜及數(shù)據(jù)用于工程師遠(yuǎn)程模型校正，校正后的模型可遠(yuǎn)程下載更新模型，通過多家企業(yè)聯(lián)合補(bǔ)充數(shù)據(jù)減少模型建立時(shí)間，豐富模型數(shù)據(jù)范圍，提高模型適應(yīng)性。
6.7 標(biāo)準(zhǔn)：符合山東省油品檢測地方標(biāo)準(zhǔn)的近紅外設(shè)備。
7 質(zhì)保與驗(yàn)收
1、乙方提供儀器整體的質(zhì)量保證，該保證從該儀器安裝調(diào)試完成之日算起，期限為 12 個(gè)月。
2、在整套儀器質(zhì)保期內(nèi)，由于儀器質(zhì)量問題造成的零部件損壞，乙方應(yīng)在24 小時(shí)內(nèi)趕到現(xiàn)場。提供免費(fèi)維修和更換。
3、儀器的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)按照本協(xié)議技術(shù)要求條款內(nèi)的性能指標(biāo)及偏差要求，乙方需予以滿足，雙方確認(rèn)合格后，簽署驗(yàn)收報(bào)告。
8 售后服務(wù)
1、設(shè)備運(yùn)抵甲方安裝現(xiàn)場，乙方負(fù)責(zé)安裝調(diào)試，直至儀器運(yùn)轉(zhuǎn)正常。
2、乙方負(fù)責(zé)免費(fèi)培訓(xùn)甲方操作人員，使其可了解儀器原理及各項(xiàng)性能并可以熟練操作，充分發(fā)揮該儀器的各項(xiàng)功能。
3、乙方根據(jù)甲方技術(shù)要求中規(guī)定的項(xiàng)目及指標(biāo)定制模型數(shù)據(jù)庫，應(yīng)用工程師協(xié)助完成整個(gè)建模過程，2 年內(nèi)免費(fèi)定期模型升級，確保儀器數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。
4、乙方承諾在原質(zhì)保期外提供一年免費(fèi)維保（配件除外），以解決儀器本身和儀器應(yīng)用方面的問題。
5、乙方承諾向甲方提供終身維保服務(wù)。
8 儀器配置：FISA-2000油品綜合快速分析儀
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