吹掃效率是在吹掃捕集過程中,被分析組分能被吹出回收的百分數(shù)。
影響吹掃效率的因素主要有吹掃溫度、樣品的溶解度、吹掃氣的流速及流量、捕集效率和解吸溫度及時間等,不同的化合物,其吹掃效率也稍微不同。
1.吹掃溫度
提高吹掃溫度,相當(dāng)于提高蒸汽壓,因此吹掃效率也會提高。
蒸汽壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。
在吹掃含有高水溶性的組分時,吹掃溫度對吹掃效率影響更大
一般選取50攝氏度為常用溫度。對于高沸點強極性組分,可以采用更高的吹到溫度。
2.樣品的溶解度
溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。
對于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。
鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%-30%,不同的鹽對吹掃效率的影響也不同。
3.吹掃氣的流速及流量
吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時間的成積。
通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。
氣體總體積越大,吹出效率越高。
但是總體積越大,對后面的捕集效率不利,會將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400-500ml之間。
4.捕集效率
吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對吹掃效率影響也較大,捕集效率越高,吹掃效率越高。
冷阱溫度直接影響捕集效率。
選擇合適的捕集溫度。
5.解吸溫度及時間
解吸溫度是吹掃捕集氣相色譜分析的關(guān)鍵,它影響整個分析方法的準確性和重復(fù)性。
較高的解吸溫度能夠更好地將揮發(fā)物送入氣相色譜柱,得到窄的色譜峰一般都選擇較高的解吸溫度。
對于水中有機物,解吸溫度通常采用200攝氏度。在解吸溫度確定后,解吸時間越短越好,從而得到好的對稱的色譜峰。
二手吹掃捕集廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測、臨床化驗等方面。吹掃捕集法在揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機化合物分析、有機金屬化合物的形態(tài)分析中起著越來越重要的作用。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機溶劑,對環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點。
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