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          色譜峰常見問題匯總

          來源:溫州瑞昕儀器有限公司   2011年08月01日 13:35  

          一、峰丟失

          可能的原因  可采用的排除方法

          1.注射器有毛病    1用新注射器驗(yàn)證。

          2.未接入檢測器,或檢測器不起作用  2.檢查設(shè)定值

          3.進(jìn)樣溫度太低  3.檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整

          4.柱箱溫度太低  4.檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整

          5.無載氣流  5.檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速

          6.柱斷裂

          6.如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端,是可以補(bǔ)救

          的,切去柱斷裂部分,重新安裝

          二、前沿峰

          可能的原因  可采用的排除方法

          1.柱超載  1.減少進(jìn)樣量

          2.兩個(gè)化合物共洗脫

          2.提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以

          使峰分開

          3.樣品冷凝  3.檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可升溫

          4.樣品分解  4.采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度

          三、拖尾峰

          可能的原因  可采用的排除方法

          1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品

          1.更換襯套。如不能解決問題,就將柱進(jìn)氣端去掉1~2

          圈,再重新安裝

          2.柱或進(jìn)樣器溫度太低

          2.升溫(不要超過柱zui高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品

          zui高沸點(diǎn)高25

          3.兩個(gè)化合物共洗脫

          3.提高靈敏度,減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以

          使峰分開

          4.柱損壞  4.更換柱

          5.柱污染  5.從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,再重新安裝

          四、只有溶劑峰

          可能的原因  可采用的排除方法

          1.注射器有毛病  1用新注射器驗(yàn)證。

          2.不正確的載氣流速(太低)  2.檢查流速,如有必要,調(diào)整之

          3.樣品太稀  3.注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好,就提

          高靈敏度或加大注入量。

          4.柱箱溫度過高  4.檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整

          5.柱不能從溶劑峰中解析出組分  5.將柱更換成較厚涂層或不同極性

          6.載氣泄漏  6.檢查泄漏處(用肥皂水)

          7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附

          7.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2

          圈,并重新安裝

          五、寬溶劑峰

          可能的原因  可采用的排除方法

          1.由于柱安裝不當(dāng),在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積  1.重新安裝柱。

          2.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢)  2.采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。

          3.進(jìn)樣器溫度太低  3.提高進(jìn)樣器溫度。

          4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD   4.更換樣品溶劑。

          5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑  5.更換樣品溶劑

          6.隔墊清洗不當(dāng)  6.調(diào)整或清洗

          7.分流比不正確(分流排氣流速不足)  7.調(diào)整流速

          六、假峰

          可能的原因  可采用的排除方法

          1.柱吸附樣品,隨后解吸

          1.更換襯管,如不能解決問題,就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2

          圈,再重新安裝。

          2.注射器污染

          2.用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將

          注射器沖洗幾次。

          3.樣品量太大  3.減少進(jìn)樣量。

          4.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢)  4.采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)

          七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰

          可能的原因  可采用的排除方法

          1.柱溫不對(duì)  1.檢查并調(diào)整溫度

          2.不正確的載氣流速  2.檢查并調(diào)整流速。

          3.樣品進(jìn)樣量太大  3.減少樣品進(jìn)樣量

          4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差進(jìn)樣太慢  4.采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。

          5.柱和襯套污染

          5.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2

          圈,并重新安裝 

          八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定

          可能的原因  可采用的排除方法

          1.柱流失或污染

          1.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2

          圈,并重新安裝。

          2.檢測器或進(jìn)樣器污染  2.清洗檢測器和進(jìn)樣器

          3.載氣泄漏  3.更換隔墊,檢查柱泄漏。

          4.載氣控制不協(xié)調(diào)

          4.檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請(qǐng)更換氣

          瓶。

          5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染  5.更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

          6.載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內(nèi)

          (包括FID用氫氣和空氣)

          6.測量流速,并根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo),予以驗(yàn)證。

          7.檢測器出毛病  7.參照儀器使用手冊(cè)進(jìn)行檢查。

          8.進(jìn)樣器隔墊流失  8.老化或更換隔墊

          九、同一根柱保留時(shí)間長短不一

          可能的原因  可采用的排除方法

          1.柱溫太低或太高  1.檢查并調(diào)整柱溫。

          2.載氣流速太低或太高  2.在柱出口處用適當(dāng)?shù)模?jīng)標(biāo)定氣源測量流速。

          3.樣品器隔墊或柱泄漏  3.如必要,請(qǐng)檢查并修復(fù)。

          4.柱污染或損壞  4.重新老化或更換柱

          5.樣品超載  5.減少樣品進(jìn)樣量。

          6.記錄儀出毛病  6.檢查記錄儀。

          7.載氣控制不協(xié)調(diào)

          7.檢查載氣源,看壓力是否足夠。如壓力≤500psi,請(qǐng)更

          換氣瓶。

           

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