電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS),具有靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬、干擾少等優(yōu)點(diǎn),適用于海水中μg/L或更低含量鎘的測定。
圖1. 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS 2000B)
1. 原理
樣品通過稀酸稀釋,經(jīng)霧化器霧化,送入高溫等離子體,進(jìn)行干燥、原子化、電離,電離產(chǎn)生的離子經(jīng)接口室進(jìn)入質(zhì)譜儀,先后經(jīng)離子透鏡系統(tǒng)和質(zhì)量分析器至檢測器,檢測器對相應(yīng)的待測元素離子做出響應(yīng)(每秒內(nèi)離子計(jì)數(shù)cps,counts per second),利用響應(yīng)強(qiáng)度與離子濃度成正比關(guān)系,對溶液中待測元素進(jìn)行定量分析。
2. 儀器試劑
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS2000B,江蘇天瑞儀器股份有限公司)
硝酸(A.R.,薩勞)
元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 mg/L,inorganic ventures)
超純水(電阻率達(dá)18.25MΩ•cm,密理博)
3. 前處理
移取1.0mL海水國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW(E)080040),以(1+24)硝酸溶液定容至10.0mL。內(nèi)標(biāo)元素In,以離線方式加入,終定容濃度為10 μg/L。同時做平行樣及兩份樣品。
4. 測試數(shù)據(jù)
在優(yōu)化的儀器工作條件下,測定制備的樣品及平行樣,并對其中一個平行樣平行測定五次,計(jì)算五次結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD/%,見表1)。
表1.海水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試結(jié)果
同位素 | 標(biāo)準(zhǔn)值/μg/L | 測量值/μg/L | RSD/% | ||
1 | 2 | 平均值 | |||
114Cd | 1.00±0.06 | 1.07 | 1.03 | 1.05 | 7.3 |
由上表可知,ICP-MS 2000B測定海水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中Cd的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為7.3%,測試結(jié)果平均值為1.05μg/L,在標(biāo)準(zhǔn)值(1.00±0.06μg/L)范圍內(nèi)。
參考文獻(xiàn)
1. T/CAIA/SH012-2019,海水養(yǎng)殖水 鎘的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法,中國分析測試協(xié)會,2019。
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