進樣墊(注射墊、進樣隔墊)是儀器進樣口*的組成,一般是由耐高溫、惰性好、柔韌性好的硅橡膠制成。在氣相色譜分析中,隔墊是經常更換的零部件,影響隔墊壽命的因素有:1、進樣針器針頭尺寸;2、樣品的性質;3、進樣口溫度和壓力,當然受壓力影響的程度比較??;4、隔墊安裝的松緊程度。隔墊長期使用后,針眼會變大、材料老化、常常導致漏氣、樣品損失、甚至柱效降低、出現鬼峰等現象。那么,如何判斷是否需要更換隔墊呢?
判斷是否需要更換進樣隔墊,可根據日常工作經驗和儀器信號的色譜特征來考慮。
1、根據日常工作經驗
1) 如果通常針頭較小的進樣器,進樣約100次就應該更換進樣隔墊,那么更換了大尺寸針頭后,不到100次進樣就應更換進樣隔墊了;
2) 如果一般的易揮發(fā)樣品進樣分析,約100次進樣需更換進樣隔墊,換成分析高沸點、易使橡膠老化的樣品時,得提前更換進樣隔墊;
3) 如果改變分析對象,進樣口的溫度比通常的設置溫度高很多,就得提前更換進樣隔墊;
4) 有經驗的工作者可以憑手感判斷是否需要更換進樣隔墊;
5) 如聽到進樣口有輕微的咝咝聲,堵住進樣口處聲音消失,甚至伴有柱前壓力表讀數變小、柱前流量表讀數變大的現象,則進樣隔墊漏氣需要更換;
6) 隔墊通常在按照廠家規(guī)定的高使用溫度下使用。低溫隔墊較軟,密封性好。與高溫隔墊相比,耐穿刺性好(進樣次數多)。然而,超過高溫度限使用,會發(fā)生漏氣或分解。這會導致樣品流失,柱載氣流量下降,柱壽命降低,出現鬼峰。因此,進樣口溫度不要超過隔墊的高使用溫度,否則需更換能耐更高溫度的進樣隔墊。
2、根據儀器工作時的色譜特征
1)、如果進樣隔墊漏氣,那么色譜圖會出現保留時間、峰高(峰面積)等的色譜特征變化,就必須更換隔墊;
2)、如譜圖顯示與之前的分析結果比較柱效降低或出現鬼峰,而色譜條件正常、樣品無誤,且進樣隔墊長時間未換,可先考慮更換進樣隔墊。
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