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          食品中塑化劑檢測方案

          來源:東莞市得潤儀器有限公司   2011年06月02日 22:08  

           

          中國臺灣塑化劑風(fēng)波如滾雪球般愈演愈烈,已釀成一次重大食品安全危機(jī)。吃
          的喝的竟“無所不毒”,民眾聞“塑”色變。目前全臺至少有 156家業(yè)者遭到塑
          化劑波及,受污染產(chǎn)品也擴(kuò)大到近500 項……
          這里的“塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。這次食品風(fēng)波中涉及的主
          要有兩種:鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、汽車沙發(fā)等;鄰苯
          二甲酸二異壬酯(DINP),常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、
          鄰苯二甲酸芐丁酯(BBP)都是廣泛使用的增塑劑。
          “塑化劑”DEHP、DINP作用類似人工荷爾蒙,體內(nèi)長期累積高劑量,可能會造
          成小孩性別錯亂,包括生殖器變短小、性征不明顯,目前雖無法證實對人類是否致癌,
          但動物會產(chǎn)生致癌反應(yīng)。因塑化劑依法不得添加在食品里。
          本文主要提供幾種常見“塑化劑”的檢測方法:
           
          一、樣品前處理方法
          以飲料為例,使用固相萃取方法處理樣品如下:
          1、 固相萃取柱:HyperSep C8(3ml/200mg,貨號60108-393);
          2、 活化:5mL 二氯甲烷,5mL 甲醇,5mL 純凈水;
          3、 上樣:20mL飲料樣品,減壓過柱,流速<5ml/min;上樣后,抽干 SPE
          柱 5min;
          4、 清洗:3mL 5%甲醇水溶液;
          5、 洗脫:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脫,濃縮后進(jìn)樣,反相色譜則需將
          洗脫液吹干后,使用甲醇重新定容后進(jìn)樣。
          二、HPLC&GC 方法
          HPLC 方法(反相)
          1、 液相色譜儀,配自動進(jìn)樣器或手動進(jìn)樣器,多波長檢測器(檢測波長
          為 225nm)或DAD檢測器(200~400nm 全波長檢測)。
          2、 色譜柱:Hypersil BDS C18 色譜柱(250mm × 4.6mm,粒徑 5μm,孔徑
          130A,碳載量 11%,28105-254630)
          a. 柱溫:35℃
          b. 流動相:水(A)-甲醇(B)
          c. 梯度:15%A(0~8min)? 0%A(8~10min) ? 0%A(10~20min)
          d. 流速:1ml/min
          e. 進(jìn)樣量:20μL
          3、 色譜圖如下:

           

          HPLC 方法(正相)
          1、 液相色譜儀,配自動進(jìn)樣器或手動進(jìn)樣器,多波長檢測器(檢測波長
          為 225nm)或DAD檢測器(200~400nm 全波長檢測)。
          2、 色譜柱:Hypersil BDS CN 色譜柱(150mm × 3.0mm,粒徑 5μm,孔徑
          130A,碳載量 4%,28805-153030)
          a. 柱溫:30℃
          b. 流動相:正辛烷
          c. 流速:0.5ml/min
          d. 進(jìn)樣量:20μL
          3、 上述條件下,DINP(Peak 2)的保留時間約為 3.2min.

          GC方法
          1、 GC應(yīng)配 on-column injector,或PTV 進(jìn)樣器,或不分流進(jìn)樣器。配 FID 檢測
          器。
          2、 色譜柱及色譜條件
          a. 色譜柱:TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420);
          b. 進(jìn)樣器:不分流進(jìn)樣,1μl;
          c. 18/min從 120升溫到 300
          d. 進(jìn)樣口溫度:280℃;
          e. 載氣:氦氣,1.5ml/min;
          f. 檢測:FID 320。

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