“一招鮮,吃遍天”的電子捕獲檢測(cè)器
“一招鮮,吃遍天”。
這就是電子捕獲檢測(cè)器在氣相色譜的檢測(cè)器中的位置的真實(shí)寫照。
對(duì)于某些化合物的敏度,以及惹人眼球的放射性標(biāo)記,都讓它在江湖中獨(dú)步。我們就來(lái)聊聊氣相的電子捕獲檢測(cè)器。它有兩個(gè)特點(diǎn),
一是特異性強(qiáng),只對(duì)電負(fù)性化合物有響應(yīng)。
二是敏度的高。它是一種高敏度、高選擇性檢測(cè)器,對(duì)電負(fù)性物質(zhì)感,
要了解這種檢測(cè)器,先要看看,什么是電負(fù)性化合物。電負(fù)性概念由萊納斯·鮑林ECD于1932年提出。在1961年問(wèn)世,它與FID、色譜程序升溫分析稱為色譜儀發(fā)展中三大化合物的電負(fù)性大小就是化合物對(duì)于電子吸引能力的強(qiáng)弱。
常見(jiàn)的電負(fù)性化合物就是含有鹵素的化合物。其他具備電負(fù)性的化合物,還包括:
含磷(硫)化合物以及過(guò)氧化物、硝基化合物、金屬有機(jī)物、金屬螯合物、甾族化合物、多環(huán)芳烴和共軛羥基化合物等等。
既然是“吸引”電子,于是就有了“捕獲”電子的概念,通過(guò)捕獲電子原理進(jìn)行檢測(cè)的檢測(cè)器便成為了電子捕獲檢測(cè)器,英文全稱為Electron Capture Detector,縮寫為ECD。 電子捕獲檢測(cè)器也是一種離子化檢測(cè)器,它是一個(gè)有選擇性的高敏度的檢測(cè)器,它只對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì),如含鹵素、硫、磷、氮的物質(zhì)有信號(hào),物質(zhì)的電負(fù)性越強(qiáng),也就是電子吸收系數(shù)越大,檢測(cè)器的敏度越高,而對(duì)電中性(無(wú)電負(fù)性)的物質(zhì),如烷烴等則無(wú)信號(hào)。 小檢測(cè)量可達(dá)10-13克( γ —666),對(duì)4化碳和正己烷敏度的比為4×108。
巧婦難為無(wú)米之炊,如果沒(méi)有電子,捕獲又從何說(shuō)起呢?于是我們就得從ECD的設(shè)計(jì)和構(gòu)造講起:為這完成這場(chǎng)捕獲之旅,放射源鎳63和高純氮?dú)庀乳W亮登場(chǎng)了。
鎳63放射源持續(xù)發(fā)射出的beta射線轟擊氮?dú)夥肿雍?,產(chǎn)生一數(shù)量的能量電子。
同時(shí)在ECD檢測(cè)器池內(nèi),收集極上加有一個(gè)20-100V的電壓。被轟擊出來(lái)的這些電子在電壓的作用下,朝著收集極運(yùn)動(dòng)聚集,從而在收集極和池體之間形成一個(gè)穩(wěn)定的電流,也就是基流。
講到這里,大家應(yīng)該就能夠理解為什么ECD檢測(cè)器須使用高純氮?dú)庾鰹槲泊禋猓?/span>
而池內(nèi)部也要涂上薄薄一層鎳63放射源的原因了。
接下來(lái),當(dāng)電負(fù)性化合物由載氣帶著進(jìn)入到檢測(cè)器池體后,原本流向收集極的電子有一部分被這些化合物吸附,導(dǎo)致收集極上收集的電子數(shù)量減少,電流也就相應(yīng)的減小。
而電流減小的程度,也跟電負(fù)性化合物的濃度成比例。這樣我們通過(guò)監(jiān)測(cè)電流變化的情況,就可以檢測(cè)到通過(guò)池體的化合物了。根據(jù)不同化合物里電負(fù)性元素及結(jié)構(gòu)特征等,ECD對(duì)其響應(yīng)的程度也大不相同。
自從ECD問(wèn)世以來(lái),人們不斷地改進(jìn)和完善它,使其結(jié)構(gòu)和性能理想。幾十年來(lái), 的兩大進(jìn)展是用63Ni 放射源代替了 3H放射源和用固定基流脈沖調(diào)制電壓供電代替了其它供電方法。采用63Ni源主要優(yōu)點(diǎn)是可使檢測(cè)器溫度在350~400℃下工作,從而降了操作過(guò)程中的污染問(wèn)題,提了檢測(cè)限。采用固定基流脈沖調(diào)制電壓供電,使線性范圍擴(kuò)展到104,動(dòng)態(tài)范圍擴(kuò)展到105,并增加了檢測(cè)器的穩(wěn)定性。
我們看到:ECD對(duì)那些能俘獲電子能力強(qiáng)的化合物,比如鹵代烴有很高的響應(yīng)。
就 低檢測(cè)限而言,在氣相色譜檢測(cè)器中,ECD是敏度是 高的。這也是為什么ECD被使用在食品檢驗(yàn)、動(dòng)植物體中的農(nóng)殘量和環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域的原因。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來(lái)源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。