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本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸苯甲酸含量的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸苯甲酸含量的測定。
zui低檢出濃度：氣相色譜法zui低檢出量為1μg，用于色譜分析的樣品為1g時，zui低檢出濃度為1mg/kg。
*篇氣相色譜法
本標(biāo)準(zhǔn)適用于醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸苯甲酸含量的測定。
zui低檢出濃度：氣相色譜法zui低檢出量為1μg，用于色譜分析的樣品為1g時，zui低檢出濃度為1mg/kg。
*篇氣相色譜法
2 原理
樣品酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
3 試劑
3.1 乙醚：不含過氧化物。
3.2 石油醚：沸程30～60℃。
3.3 鹽酸。
3.4 無水硫酸鈉。
3.5 鹽酸1＋1：取100mL鹽酸，加水稀釋至200mL。
3.6 氯化鈉酸性溶液40g/L：于氯化鈉溶液40g/L中加少量鹽酸1＋1酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚—乙醚3＋1混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取適量的山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，以石油醚－乙醚3＋1混合溶劑稀釋至每毫升相當(dāng)于50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。
4 氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器。
5 分析步驟
5.1 樣品提取
稱取2.50g事先混合均勻的樣品，置于25mL帶塞量筒中，加0.5mL鹽酸1＋1酸化，用15，10mL乙醚提取兩次，每次振搖1min，將上層乙醚提取液吸入另一個25mL帶塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液40g/L洗滌兩次，靜止15min，用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混勻。準(zhǔn)確吸取5mL乙醚提取液于5mL帶塞刻度試管中，置40℃水浴上揮干，加入2mL石油醚－乙醚3＋1混合溶劑溶解殘渣，備用。
5.2 色譜參考條件
5.2.1 色譜柱：玻璃柱，內(nèi)徑3mm，長2m，內(nèi)裝涂以5%m/mDEGS＋1%m/mH3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。
5.2.2 氣流速度：載氣為氮氣，50mL/min氮氣和空氣、氫氣之比按各儀器型號不同選擇各自的*比例條件。
5.2.3 溫度：進(jìn)樣口230℃；檢測器230℃；柱溫170℃。
5.3 測定
進(jìn)樣2μL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中，可測得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高，以濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的峰高值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
同時進(jìn)樣2μL樣品溶液。測得峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
5.4 計算
式中：X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；
m1——測定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量，μg；
V1——加入石油醚－乙醚3＋1混合溶劑的體積，mL；
V2——測定時進(jìn)樣的體積，μL；
m2——樣品的質(zhì)量，g；
5——測定時吸取乙醚提取液的體積，mL；
25——樣品乙醚提取液的總體積，mL。
由測得苯甲酸的量乘以1.18，即為樣品中苯甲酸鈉的含量。
結(jié)果的表述：報告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。
5.5 允許差
相對相差≤10%。
5.6 其他
在色譜圖中山梨酸保留時間為2分53秒；苯甲酸保留時間為6分8秒。
（圖略）
第二篇LC-500A液相色譜法
6 原理
樣品加溫除去二氧化碳和乙醇，調(diào)pH至近中性，過濾后進(jìn)液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時間和峰面積進(jìn)行定性和定量。
7 試劑
方法中所用試劑，除另有規(guī)定外，均為分析純試劑，水為蒸餾水或同等純度水，溶液為水溶液。
7.1 甲醇：經(jīng)濾膜0.5μm過濾。
7.2 稀氨水1＋1：氨水加水等體積混合。
7.3 乙酸銨溶液0.02mol/L：稱取1.54g乙酸銨，加水至1000mL，溶解，經(jīng)濾膜0.45μm過濾。
7.4 碳酸氫鈉溶液20g/L：稱取2g碳酸氫鈉優(yōu)級純，加水至100mL，振搖溶解。
7.5 苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000g苯甲酸，加碳酸氫鈉溶液20g/L5mL，加熱溶解，移入100mL容量瓶中，加水定容至100mL，苯甲酸含量為1mg/mL，作為儲備溶液。
7.6 山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000g山梨酸，加碳酸氫鈉溶液20g/L5mL，加熱溶解，移入100mL容量瓶中，加水定容至100mL，山梨酸含量為1mg/mL，作為儲備溶液。
7.7 苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)混合使用溶液：取苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液各10.0mL，放入100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/mL。經(jīng)濾膜0.45μm過濾同時測定糖精鈉時可加GB/T 5009.28中3.4糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。
8 儀器
液相色譜儀帶紫外檢測器。
9 分析步驟
9.1 樣品處理
9.1.1 汽水：稱取5.00～10.0g樣品，放入小燒杯中，微溫攪拌除去二氧化碳，用氨水1＋1調(diào)pH約7。加水定容至10～20mL，經(jīng)濾膜0.45μm過濾。
9.1.2 果汁類：稱取5.00～10.0g樣品，用氨水1＋1調(diào)pH約7，加水定容至適當(dāng)體積，離心沉淀，上清液經(jīng)濾膜0.45μm過濾。
9.1.3 配制酒類：稱取10.0g樣品，放入小燒杯中，水浴加熱除去乙醇，用氨水1＋1調(diào)pH約7，加水定容至適當(dāng)體積，經(jīng)濾膜0.45μm過濾。
9.2 液相色譜參考條件
9.2.1 色譜柱：C18 4.6mm×250mm 5μm不銹鋼柱。
9.2.2 流動相：甲醇：乙酸銨溶液0.02m0l/L5：95。
9.2.3 流速：1mL/min。
9.2.4 進(jìn)樣量：10μL。
9.2.5 檢測器：紫外檢測器，波長230μm，靈敏度0.2AUFS。
根據(jù)保留時間定性，外標(biāo)峰面積法定量。
9.3 計算
式中：X2——樣品中苯甲酸或山梨酸的含量，g/kg；
m3——進(jìn)樣體積中苯甲酸或山梨酸的質(zhì)量，mg；
V4——進(jìn)樣體積，mL；
V3——樣品稀釋液總體積，mL；
m4——樣品質(zhì)量，g。
結(jié)果的表述：報告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。
9.4 允許差：相對相差≤10%。
9.5 其他
同GB/T 5009.28的5.6。
注：本方法可同時測定糖精鈉。
樣品酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
3 試劑
3.1 乙醚：不含過氧化物。
3.2 石油醚：沸程30～60℃。
3.3 鹽酸。
3.4 無水硫酸鈉。
3.5 鹽酸1＋1：取100mL鹽酸，加水稀釋至200mL。
3.6 氯化鈉酸性溶液40g/L：于氯化鈉溶液40g/L中加少量鹽酸1＋1酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚—乙醚3＋1混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取適量的山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，以石油醚－乙醚3＋1混合溶劑稀釋至每毫升相當(dāng)于50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。
4 氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器。
5 分析步驟
5.1 樣品提取
稱取2.50g事先混合均勻的樣品，置于25mL帶塞量筒中，加0.5mL鹽酸1＋1酸化，用15，10mL乙醚提取兩次，每次振搖1min，將上層乙醚提取液吸入另一個25mL帶塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液40g/L洗滌兩次，靜止15min，用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混勻。準(zhǔn)確吸取5mL乙醚提取液于5mL帶塞刻度試管中，置40℃水浴上揮干，加入2mL石油醚－乙醚3＋1混合溶劑溶解殘渣，備用。
5.2 色譜參考條件
5.2.1 色譜柱：玻璃柱，內(nèi)徑3mm，長2m，內(nèi)裝涂以5%m/mDEGS＋1%m/mH3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。
5.2.2 氣流速度：載氣為氮氣，50mL/min氮氣和空氣、氫氣之比按各儀器型號不同選擇各自的*比例條件。
5.2.3 溫度：進(jìn)樣口230℃；檢測器230℃；柱溫170℃。
5.3 測定
進(jìn)樣2μL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中，可測得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高，以濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的峰高值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
同時進(jìn)樣2μL樣品溶液。測得峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
5.4 計算
式中：X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；
m1——測定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量，μg；
V1——加入石油醚－乙醚3＋1混合溶劑的體積，mL；
V2——測定時進(jìn)樣的體積，μL；
m2——樣品的質(zhì)量，g；
5——測定時吸取乙醚提取液的體積，mL；
25——樣品乙醚提取液的總體積，mL。
由測得苯甲酸的量乘以1.18，即為樣品中苯甲酸鈉的含量。
結(jié)果的表述：報告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。
5.5 允許差
相對相差≤10%。
5.6 其他
在色譜圖中山梨酸保留時間為2分53秒；苯甲酸保留時間為6分8秒。
（圖略）
第二篇LC-500A液相色譜法
6 原理
樣品加溫除去二氧化碳和乙醇，調(diào)pH至近中性，過濾后進(jìn)液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時間和峰面積進(jìn)行定性和定量。
7 試劑
方法中所用試劑，除另有規(guī)定外，均為分析純試劑，水為蒸餾水或同等純度水，溶液為水溶液。
7.1 甲醇：經(jīng)濾膜0.5μm過濾。
7.2 稀氨水1＋1：氨水加水等體積混合。
7.3 乙酸銨溶液0.02mol/L：稱取1.54g乙酸銨，加水至1000mL，溶解，經(jīng)濾膜0.45μm過濾。
7.4 碳酸氫鈉溶液20g/L：稱取2g碳酸氫鈉優(yōu)級純，加水至100mL，振搖溶解。
7.5 苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000g苯甲酸，加碳酸氫鈉溶液20g/L5mL，加熱溶解，移入100mL容量瓶中，加水定容至100mL，苯甲酸含量為1mg/mL，作為儲備溶液。
7.6 山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000g山梨酸，加碳酸氫鈉溶液20g/L5mL，加熱溶解，移入100mL容量瓶中，加水定容至100mL，山梨酸含量為1mg/mL，作為儲備溶液。
7.7 苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)混合使用溶液：取苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液各10.0mL，放入100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/mL。經(jīng)濾膜0.45μm過濾同時測定糖精鈉時可加GB/T 5009.28中3.4糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。
8 儀器
液相色譜儀帶紫外檢測器。
9 分析步驟
9.1 樣品處理
9.1.1 汽水：稱取5.00～10.0g樣品，放入小燒杯中，微溫攪拌除去二氧化碳，用氨水1＋1調(diào)pH約7。加水定容至10～20mL，經(jīng)濾膜0.45μm過濾。
9.1.2 果汁類：稱取5.00～10.0g樣品，用氨水1＋1調(diào)pH約7，加水定容至適當(dāng)體積，離心沉淀，上清液經(jīng)濾膜0.45μm過濾。
9.1.3 配制酒類：稱取10.0g樣品，放入小燒杯中，水浴加熱除去乙醇，用氨水1＋1調(diào)pH約7，加水定容至適當(dāng)體積，經(jīng)濾膜0.45μm過濾。
9.2 液相色譜參考條件
9.2.1 色譜柱：C18 4.6mm×250mm 5μm不銹鋼柱。
9.2.2 流動相：甲醇：乙酸銨溶液0.02m0l/L5：95。
9.2.3 流速：1mL/min。
9.2.4 進(jìn)樣量：10μL。
9.2.5 檢測器：紫外檢測器，波長230μm，靈敏度0.2AUFS。
根據(jù)保留時間定性，外標(biāo)峰面積法定量。
9.3 計算
式中：X2——樣品中苯甲酸或山梨酸的含量，g/kg；
m3——進(jìn)樣體積中苯甲酸或山梨酸的質(zhì)量，mg；
V4——進(jìn)樣體積，mL；
V3——樣品稀釋液總體積，mL；
m4——樣品質(zhì)量，g。
結(jié)果的表述：報告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。
9.4 允許差：相對相差≤10%。
9.5 其他
同GB/T 5009.28的5.6。
注：本方法可同時測定糖精鈉。
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