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頂空進樣是對液體樣品或固體試樣中的可揮發(fā)性成分進行分析的有效方法。 如塑料包裝食品 包裝袋中揮發(fā)性 VOC 成分的分析,人在有毒環(huán)境中工作后,體液中有毒組分含量的分析等。
頂空進樣裝置,從目前來看,可以分為手動型,半自動型,全自動型三種。
一 手動型
具備一個恒溫爐 上面有幾個加熱孔 外配一支氣密性玻璃注射器 玻璃注射器帶保溫套。 這種裝置的特點是價格廉價 通常的價格應(yīng)該在數(shù)千元。 但是進樣結(jié)果的重復(fù)性 *取決 于操作者的經(jīng)驗和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
二 半自動型
具備一個恒溫爐 頂空瓶需要用戶自己手工逐個放到恒溫爐內(nèi)去平衡 等到平衡時間到 后 要有個手工或手動把取樣針插到頂空瓶的過程。 而取樣和進樣的過程*受機器自己的 順序控制,取樣 進樣系統(tǒng)可以設(shè)定溫度防止樣品在傳輸時冷凝。
三 全自動型
頂空瓶密封好后 先手工碼放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤上 頂空瓶會根據(jù)用戶編好的時間順序自己 進入恒溫爐 恒溫時間到后 機械手自動取樣 系統(tǒng)自動進樣。
頂空進樣器選型時要注意以下兩點:
一、進樣結(jié)果的重復(fù)性 即 RSD 標(biāo)定樣品的濃度要小于千分之三) , 這個指標(biāo)是考核頂空進 樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的頂空進樣器基本的 RSD 都應(yīng)該小于 3%關(guān)于這個指標(biāo),所以選型 采購時用戶應(yīng)向生產(chǎn)廠家索要出廠檢測原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。
二、溫度梯度同樣是個關(guān)鍵的指標(biāo) , 頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性 和溫度梯度 設(shè)定值與實際值的偏差)稍高的可以做到 180℃ 再高些的可以做到 200℃。 超越 200℃ 歸屬于頂空進樣有點牽強。溫度范圍常用的室溫以上 10℃到 150℃。
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