色譜柱的進(jìn)樣口是將樣品引入連續(xù)的載氣流中的裝置。它通常固定在柱頭上。
常見的進(jìn)樣口類型有:
· 分流/不分流進(jìn)樣口;樣品從注射器經(jīng)過隔膜進(jìn)入到一個加熱了的小室中。熱量使得樣品及樣品的基體揮發(fā)。然后載氣將揮發(fā)后的樣品全部(不分流模式)或部分(分流模式)吹掃入色譜柱中。在分流模式中,樣品與載氣的混合物大部分通過分流出口放空。當(dāng)樣品中的被分析物含有高的分析濃度(>0.1%)時,宜采用分流進(jìn)樣,對于只含有很少被分析物的痕量分析(<0.01%),則好用不分流進(jìn)樣。
· 柱頭進(jìn)樣口;樣品不經(jīng)加熱直接導(dǎo)入分析柱。
· 程序升溫蒸發(fā)(PTV)進(jìn)樣口;Vogt在1979年首先引入了程序升溫進(jìn)樣,初Vogt將這種技術(shù)用于毛細(xì)管氣相色譜的大體積樣品的進(jìn)樣(高達(dá)250µL)。Vogt以一種受控的速率將樣品引入到襯管之中。襯管的溫度設(shè)定為稍低于溶劑的沸點。微沸的溶劑持續(xù)蒸發(fā),并從襯管的孔逸出。在這種進(jìn)樣技術(shù)的基礎(chǔ)上,Poy發(fā)明了程序升溫蒸發(fā)進(jìn)樣口(PTV)。這種新型的進(jìn)樣技術(shù)因為襯管的初始溫度低而避免了很多傳統(tǒng)熱進(jìn)樣技術(shù)中的問題。
· 閥進(jìn)樣口;在收集瓶中的氣體樣品被連接到一個通常是六通的進(jìn)樣閥上(稱這六個通口為1,2,3,4,5,6)。放入樣品時,載氣流從接口5開始連續(xù)流入并經(jīng)接口4流出,而樣品從接口1引入,從6進(jìn)入到一個預(yù)先排空了的定量管中,多余的樣品經(jīng)接口3進(jìn)入接口2后排出。樣品引入完成后,轉(zhuǎn)動閥門,載氣就會順次通過接口5,接口6,定量管,接口3,接口4而將定量管中的樣品導(dǎo)入到色譜柱中。
· 吹掃-捕集進(jìn)樣口;惰性氣體的泡沫通過水基樣品而使不溶的揮發(fā)性物質(zhì)從基體中吹掃出來。這些揮發(fā)性物質(zhì)被一個吸附裝置(捕集器)捕集。之后,捕集器被加熱,揮發(fā)性組分在載氣帶動下進(jìn)入色譜柱。需要預(yù)先濃縮或提純的樣品通常用這種方法引入,而且常常與分流/不分流進(jìn)樣口相連。
· 固相微萃取進(jìn)樣口提供一種方便和低成本的進(jìn)樣方式,可以取代吹掃-捕集進(jìn)樣口。它兼有注射器靈活應(yīng)用廣泛與分流/非分流進(jìn)樣口的簡單易用的優(yōu)點
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