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        1. 產(chǎn)品推薦:氣相|液相|光譜|質(zhì)譜|電化學(xué)|元素分析|水分測定儀|樣品前處理|試驗(yàn)機(jī)|培養(yǎng)箱


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          原子熒光測定土壤中總汞、總砷

          來源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2017年11月21日 09:28  

            2016年5月28日,印發(fā)了《土壤污染防治行動計劃》,簡稱“土十條”。這一計劃的發(fā)布可以說是這個土壤修復(fù)事業(yè)的里程碑事件。
            為推進(jìn)“土十條”工作的全面實(shí)施,2016年12月23日環(huán)境保護(hù)部會同國土資源部、農(nóng)業(yè)部等部門組織開展全國土壤污染狀況詳查工作,聯(lián)合發(fā)布《關(guān)于組織做好全國土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室篩選工作的通知》,要求各省市對自己所轄區(qū)域內(nèi)可參加全國土壤污染詳查的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行篩選。根據(jù)“土十條”相關(guān)規(guī)定的要求,要在2020年底前掌握重點(diǎn)行業(yè)企業(yè)用地中的污染地塊分布及其環(huán)境風(fēng)險情況,從《規(guī)定》中可以了解到,對于土壤無機(jī)污染物、農(nóng)產(chǎn)品(水稻/小麥)污染物以及地下水無機(jī)污染物中總砷、總汞等重金屬檢測都可以應(yīng)用到原子熒光分析儀。
            據(jù)我國農(nóng)業(yè)部進(jìn)行的全國土壤污染情況調(diào)查,在約140萬公頃的污水灌區(qū)中,遭受重金屬污染的土地面積占污水灌區(qū)面積的64.8%,其中輕度污染的46.7%,中度污染的占9.7%,嚴(yán)重污染的占8.4%。我國每年因重金屬污染而減產(chǎn)糧食1000多萬噸,被重金屬污染的糧食每年多達(dá)1200萬噸,合計經(jīng)濟(jì)損失至少200億元。為此土壤中重金屬的污染防治迫在眉睫。
          解決方案優(yōu)勢
            *符合國家標(biāo)準(zhǔn)

            《GBT 22105.1-2008》土壤中總汞的測定
            《GBT 22105.2-2008》土壤中總砷的測定
            《全國土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室篩選技術(shù)規(guī)定》要求方法
            為了確保參加全國土壤污染狀況詳查(以下簡稱詳查)的實(shí)驗(yàn)室能夠提供準(zhǔn)確、可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),加強(qiáng)詳查樣品分析測試質(zhì)量管理,規(guī)范篩選詳查實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力審核工作,特制訂本技術(shù)規(guī)定。
            本技術(shù)規(guī)定提出了詳查計劃檢測項(xiàng)目和采用的分析方法,原子熒光法是作為土壤中無機(jī)污染物總汞、總砷檢測的主要方法。

          詳查計劃檢測項(xiàng)目和采用的分析方法一覽表

          檢測領(lǐng)域

          檢測項(xiàng)目

          分析方法

          參考標(biāo)準(zhǔn)編號

          土壤無機(jī)污

          染物

          總汞

          原子熒光法

          GB/T 22105.1-2008

          總砷

          原子熒光法

          GB/T 22105.2-2008、HJ 766-2015

            原子熒光法是一種快速、靈敏、簡便的痕量分析方法,也是一些元素的標(biāo)準(zhǔn)分析方法,其分析技術(shù)本身具備了原子吸收法和發(fā)射光譜法兩種方法的優(yōu)點(diǎn)。使用聚光科技下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡稱“吉天儀器”)原子熒光分析儀對土壤中的總汞、總砷進(jìn)行分析及加標(biāo)回收率的測定,利用原子熒光譜線的波長和強(qiáng)度進(jìn)行物質(zhì)的定性與定量分析的技術(shù)。*符合國標(biāo)《GBT 22105.1-2008》、《GBT 22105.2-2008》要求。吉天儀器原子熒光為環(huán)境行業(yè)中土壤分析提供了的解決方案。
          吉天儀器原子熒光分析儀
            (一)吉天儀器原子熒光測定土壤中總汞
            1.實(shí)驗(yàn)試劑
            1.硝酸:
            廠家:國藥集團(tuán);級別:優(yōu)級純(GR);純度:65%-68%;批號:20170109
            2.鹽酸:
            廠家:國藥集團(tuán);級別:優(yōu)級純(GR);純度:65%-68%;批號:20170210
            3.硼氫化鉀:
            廠家:國藥集團(tuán);級別:97%;純度:≥97%;批號:20161118
            4.氫氧化鉀:
            廠家:國藥集團(tuán),級別:優(yōu)級純(GR);純度:≥85%;批號:20161018
            5.標(biāo)樣Hg:
            廠家:中國計量科學(xué)研究院
            國標(biāo)GBT 22105.1-2008規(guī)定了土壤中總汞的原子熒光光譜法。配制比較見表1。

          表1 吉天儀器分析方法與國標(biāo)GBT 22105.1配制比較

          序號

          試劑類型

          吉天儀器方法

          國標(biāo)GBT 22105.1要求

          1

          載流

          5%鹽酸

          5%硝酸

          2

          還原劑

          1%硼氫化鉀

          0.5%氫氧化鉀

          0.01%硼氫化鉀

          0.2%氫氧化鉀

            2.實(shí)驗(yàn)儀器
            采用吉天儀器順序注射原子熒光AFS-933型號測定土壤中Hg的重金屬含量。表2列出了用于樣品分析的儀器參數(shù),使用手動進(jìn)樣模式。

          表2 實(shí)驗(yàn)儀器條件

          儀器型號

          AFS-933

          元素種類

          汞Hg

          燈電流

          30mA

          輔陰極

          0mA

          載氣

          400ml/min

          屏蔽器

          800ml/min

          負(fù)高壓

          290V

          原子化器高度

          8mm


          AFS-933型號

            3.樣品處理
            實(shí)驗(yàn)采用中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘察研究所GBW07451土壤樣品,樣品經(jīng)晾干,研磨后過100目篩去除雜物。
          稱取已經(jīng)風(fēng)干、研磨0.5g土壤(至0.0001)于25mL比色管中加入少量水潤濕樣品,加入王水(1:1)10ml,加塞后混勻。于沸水浴上加熱2小時,期間振搖數(shù)次.取下冷卻后用水稀釋至刻度,靜止30分鐘。
            4.標(biāo)準(zhǔn)曲線
            國標(biāo)GBT 22105.1-2008中將工作曲線的zui高濃度設(shè)置為測定范圍的zui高值,吉天儀器原子熒光分析法對于標(biāo)準(zhǔn)樣品的配置濃度進(jìn)行了優(yōu)化,可在線自動稀釋高濃度樣品,表3為標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度對比表。且采用單標(biāo)準(zhǔn)自動配置標(biāo)準(zhǔn)曲線、所得到的曲線如表4所示,相關(guān)系數(shù)都可以達(dá)到 0.9996 以上,說明相關(guān)性很好。

          表3標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度對比表(ng/ml)

          實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

          國標(biāo)推薦

          0.1

          0

          0.2

          0.2

          0.4

          0.4

          0.8

          0.8

          1.0

          1.2

          -

          2

          -

          4

          表4 原子熒光法檢測總汞標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

          序號

          濃度ng/ml

          熒光值

          Y=1597.8312x-26.6755

          R²=0.9996

          1

          0.1

          131.70

          2

          0.2

          277.49

          3

          0.4

          592.61

          4

          0.8

          1245.72

          5

          1

          1587.01

            5.檢出限和精密度
            計算原子熒光法測定土壤中Hg的檢出限和精密度,數(shù)據(jù)見表5,儀器的精密度通過連續(xù)進(jìn)樣品11次,取其中連續(xù)7次計算得到;儀器的檢出限通過連續(xù)進(jìn)樣品空白15次,取其中連續(xù)11次計算得到。

          表5 原子熒光法測量土壤中Hg的檢出限及精密度

          項(xiàng)目

          檢出限

          精密度 RSD

          Hg

          0.0475ug/Kg

          0.75%

            6.質(zhì)量控制
            采用中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘察研究所的土壤樣品(GBW07451),標(biāo)準(zhǔn)值0.020mg/Kg,不確定度±0.002mg/Kg),對方法及儀器進(jìn)行檢驗(yàn),測定結(jié)果見表6。質(zhì)量控制的結(jié)果符合要求,說明儀器穩(wěn)定可靠。

          表6 樣品GBW07451質(zhì)量控制測定

          序號

          樣品名稱

          熒光值

          濃度

          單位

          備注

          1

          GBW07451

          615.12

          0.020

          mg/kg

          參考值0.020±0.002

          2

          GBW07451

          618.73

          0.020

          mg/kg

          參考值0.020±0.002

          3

          GBW07451

          614.47

          0.020

          mg/kg

          參考值0.020±0.002

            7.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
            根據(jù)國標(biāo)中土壤總汞檢測原子熒光標(biāo)準(zhǔn)方法,我們對GBW07451土壤樣品進(jìn)行了分析,并進(jìn)行了加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。參照國標(biāo)的要求,Hg 的加標(biāo)回收率應(yīng)在 80%~120%之間。測定結(jié)果見表7,實(shí)際的加標(biāo)回收結(jié)果均符合要求。

          表7 實(shí)際樣品檢測結(jié)果及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

          序號

          樣品名稱

          熒光值

          濃度

          單位

          回收率

          備注

          1

          GBW07451加標(biāo)

          1280.99

          0.041

          mg/kg

          102.5%

          加標(biāo)0.020

          2

          GBW07451加標(biāo)

          1239.45

          0.040

          mg/kg

          100%

          加標(biāo)0.020

          3

          GBW07451加標(biāo)

          1255.13

          0.040

          mg/kg

          100%

          加標(biāo)0.020

          4

          空白加標(biāo)

          591.65

          0.019

          mg/kg

          95%

          加標(biāo)0.020

          5

          空白加標(biāo)

          605.13

          0.020

          mg/kg

          100%

          加標(biāo)0.020

          6

          空白加標(biāo)

          599.49

          0.020

          mg/kg

          100%

          加標(biāo)0.020

          (二)吉天儀器原子熒光測定土壤中總砷
            1.實(shí)驗(yàn)試劑
            2.鹽酸:
            廠家:國藥集團(tuán);級別:優(yōu)級純(GR);純度:65%-68%;批號:20170210
            3.硼氫化鉀:
            廠家:國藥集團(tuán);級別:97%;純度:≥97%;批號:20161118
            4.氫氧化鉀:
            廠家:國藥集團(tuán),級別:優(yōu)級純(GR);純度:≥85%;批號:20161018
            4.硫脲:
            廠家:國藥集團(tuán),級別:分析純(AR);純度:≥99%;批號:20150407
            5.抗壞血酸:
            廠家:國藥集團(tuán),級別:分析純(AR);純度:≥99.7%;批號:20151118
            5.標(biāo)樣As:
            廠家:中國計量科學(xué)研究院
            國標(biāo)GBT 22105.2-2008規(guī)定了土壤中總汞的原子熒光光譜法。配制比較見表1。

          表1吉天儀器分析方法與國標(biāo)GBT 22105.2配制比較

          序號

          試劑類型

          吉天儀器方法

          國標(biāo)要求

          1

          載流

          5%鹽酸

          10%鹽酸

          2

          還原劑

          1%硼氫化鉀

          0.5%氫氧化鉀

          1%硼氫化鉀

          0.2%氫氧化鉀

          3

          硫脲溶液

          10%

          5%

          4

          抗壞血酸溶液

          10%

          5%

            2.實(shí)驗(yàn)儀器
            采用吉天儀器順序注射原子熒光AFS-933型號測定土壤中As的重金屬含量。表 2 列出了用于樣品分析的儀器參數(shù),使用手動進(jìn)樣模式。

          表2 實(shí)驗(yàn)儀器條件

          儀器型號

          AFS-933

          元素種類

          砷As

          燈電流

          80mA

          輔陰極

          40mA

          載氣

          400ml/min

          屏蔽器

          800 ml/min

          負(fù)高壓

          290V

          原子化器高度

          8mm

           


          AFS-933型號

            3.樣品處理
            實(shí)驗(yàn)采用中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘察研究所GBW07451土壤樣品,樣品經(jīng)晾干,研磨后過100目篩去除雜物。
          稱取已經(jīng)風(fēng)干、研磨0.5g土壤(至0.0001)于25mL比色管中加入少量水潤濕樣品,加入王水(1:1)10ml, 加塞后混勻。于沸水浴上加熱2小時,期間振搖數(shù)次.取下冷卻后加入2.5ml硫脲-抗壞血酸溶液(10%),用水稀釋至刻度,靜止30分鐘。
            4.標(biāo)準(zhǔn)曲線
            國標(biāo)GBT 22105.2-2008中將工作曲線的zui高濃度設(shè)置為測定范圍的zui高值,吉天儀器原子熒光分析法對于標(biāo)準(zhǔn)樣品的配置濃度進(jìn)行了優(yōu)化,可在線自動稀釋高濃度樣品,表3標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度對比表。且采用單標(biāo)準(zhǔn)自動配置標(biāo)準(zhǔn)曲線、所得到的曲線如表4所示,相關(guān)系數(shù)都可以達(dá)到 0.9995 以上,說明相關(guān)性很好。

          圖3 標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度對比表(ng/ml)

          實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

          國標(biāo)推薦

          1

          0

          2

          10

          4

          20

          8

          30

          10

          40

          -

          60

          表4 原子熒光法檢測總砷標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

          序號

          濃度ng/ml

          熒光值

          Y=74.8889x-12.8992

          R²=0.9995

          1

          1

          61.80

          2

          2

          129.49

          3

          4

          272.85

          4

          8

          593.57

          5

          10

          737.12

            5.檢出限和精密度
            計算原子熒光法測定土壤中Hg的檢出限和精密度,數(shù)據(jù)見表5,儀器的精密度通過連續(xù)進(jìn)樣品11次,取其中連續(xù)7次計算得到;儀器的檢出限通過連續(xù)進(jìn)樣品空白15次,取其中連續(xù)11次計算得到。

          表5 原子熒光法測量土壤中Hg的檢出限及精密度

          項(xiàng)目

          檢出限

          精密度 RSD

          As

          0.4225ug/Kg

          0.73%

            6.質(zhì)量控制
            采用中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘察研究所的土壤樣品(GBW07451),標(biāo)準(zhǔn)值0.020mg/Kg,不確定度±0.002mg/Kg),對方法及儀器進(jìn)行檢驗(yàn),測定結(jié)果見表6。質(zhì)量控制的結(jié)果符合要求,說明儀器穩(wěn)定可靠。

          表6 樣品GBW07451質(zhì)量控制測定

          序號

          樣品名稱

          熒光值

          濃度

          單位

          備注

          1

          GBW07451

          218.81

          7.735

          mg/kg

          參考值7.8±0.5

          2

          GBW07451

          218.96

          7.740

          mg/kg

          參考值7.8±0.5

          3

          GBW07451

          215.87

          7.637

          mg/kg

          參考值7.8±0.5

            7.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
            根據(jù)國標(biāo)中土壤總汞檢測原子熒光標(biāo)準(zhǔn)方法,我們對GBW07451土壤樣品進(jìn)行了分析,并進(jìn)行了加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。參照國標(biāo)的要求,As的加標(biāo)回收率應(yīng)在 80%~120%之間。測定結(jié)果見表7,實(shí)際的加標(biāo)回收結(jié)果均符合要求。

          表7 實(shí)際樣品檢測結(jié)果及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

          序號

          樣品名稱

          熒光值

          濃度

          單位

          回收率

          備注

          1

          GBW07451加標(biāo)

          452.23

          15.527

          mg/kg

          99.53%

          加標(biāo)7.8

          2

          GBW07451加標(biāo)

          447.73

          15.377

          mg/kg

          98.57%

          加標(biāo)7.8

          3

          GBW07451加標(biāo)

          435.69

          14.975

          mg/kg

          95.99%

          加標(biāo)7.8

          4

          空白加標(biāo)

          218.41

          7.722

          mg/kg

          99%

          加標(biāo)7.8

          5

          空白加標(biāo)

          217.93

          7.702

          mg/kg

          98.74%

          加標(biāo)7.8

          6

          空白加標(biāo)

          220.54

          7.793

          mg/kg

          99.91%

          加標(biāo)7.8

          (三)結(jié)論
            本文基于國標(biāo)GBT 22105.1-2008、GBT 22105.2-2008方法,為測定土壤中總汞、總砷的含量提供了解決方案。采用吉天儀器原子熒光分析儀對土壤中總汞、總砷的測定,*符合國家標(biāo)準(zhǔn)的要求,實(shí)驗(yàn)結(jié)果充分顯示了該分析方法具有檢出限低、重現(xiàn)性好、回收率高等優(yōu)點(diǎn)。是環(huán)境行業(yè)土壤檢測的重要檢測手段。
            售后服務(wù)系
            終身服務(wù)
            免費(fèi)安裝儀器,現(xiàn)場培訓(xùn)2以上的名儀器使用人員,一年質(zhì)保期內(nèi)免費(fèi)售后服務(wù),終身維修和配件支持。
            系統(tǒng)培訓(xùn)
            每年4期以上在為期一周的原子熒光技術(shù)培訓(xùn)班,屆時聘請包括國家環(huán)保和食品檢驗(yàn)專家在內(nèi)的數(shù)名專家授課,并提供多臺儀器練習(xí)儀器簡單故障維修操作,深度培訓(xùn)合格者頒發(fā)結(jié)業(yè)證書。
            快速響應(yīng)
            售后服務(wù)承諾4小時應(yīng)答,24小時到達(dá)用戶處進(jìn)行維修。
            跟蹤機(jī)制
            售后服務(wù)網(wǎng)點(diǎn),網(wǎng)絡(luò)式分布,專業(yè)、高素質(zhì)的技術(shù)人員,吉天儀器將始終堅持以客戶為中心的服務(wù)理念,以zui大限度地滿足客戶需求為己任,以提高客戶的滿意度、忠誠度和貢獻(xiàn)度為目標(biāo),不斷優(yōu)化服務(wù)流程,推行定期巡檢機(jī)制,對存在問題及時處理反饋。

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