2016年5月28日,印發(fā)了《土壤污染防治行動計劃》,簡稱“土十條”。這一計劃的發(fā)布可以說是這個土壤修復(fù)事業(yè)的里程碑事件。
為推進(jìn)“土十條”工作的全面實(shí)施,2016年12月23日環(huán)境保護(hù)部會同國土資源部、農(nóng)業(yè)部等部門組織開展全國土壤污染狀況詳查工作,聯(lián)合發(fā)布《關(guān)于組織做好全國土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室篩選工作的通知》,要求各省市對自己所轄區(qū)域內(nèi)可參加全國土壤污染詳查的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行篩選。根據(jù)“土十條”相關(guān)規(guī)定的要求,要在2020年底前掌握重點(diǎn)行業(yè)企業(yè)用地中的污染地塊分布及其環(huán)境風(fēng)險情況,從《規(guī)定》中可以了解到,對于土壤無機(jī)污染物、農(nóng)產(chǎn)品(水稻/小麥)污染物以及地下水無機(jī)污染物中總砷、總汞等重金屬檢測都可以應(yīng)用到原子熒光分析儀。
據(jù)我國農(nóng)業(yè)部進(jìn)行的全國土壤污染情況調(diào)查,在約140萬公頃的污水灌區(qū)中,遭受重金屬污染的土地面積占污水灌區(qū)面積的64.8%,其中輕度污染的46.7%,中度污染的占9.7%,嚴(yán)重污染的占8.4%。我國每年因重金屬污染而減產(chǎn)糧食1000多萬噸,被重金屬污染的糧食每年多達(dá)1200萬噸,合計經(jīng)濟(jì)損失至少200億元。為此土壤中重金屬的污染防治迫在眉睫。
解決方案優(yōu)勢
*符合國家標(biāo)準(zhǔn)
《GBT 22105.1-2008》土壤中總汞的測定
《GBT 22105.2-2008》土壤中總砷的測定
《全國土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室篩選技術(shù)規(guī)定》要求方法
為了確保參加全國土壤污染狀況詳查(以下簡稱詳查)的實(shí)驗(yàn)室能夠提供準(zhǔn)確、可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),加強(qiáng)詳查樣品分析測試質(zhì)量管理,規(guī)范篩選詳查實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力審核工作,特制訂本技術(shù)規(guī)定。
本技術(shù)規(guī)定提出了詳查計劃檢測項(xiàng)目和采用的分析方法,原子熒光法是作為土壤中無機(jī)污染物總汞、總砷檢測的主要方法。
詳查計劃檢測項(xiàng)目和采用的分析方法一覽表
檢測領(lǐng)域 | 檢測項(xiàng)目 | 分析方法 | 參考標(biāo)準(zhǔn)編號 |
土壤無機(jī)污 染物 | 總汞 | 原子熒光法 | GB/T 22105.1-2008 |
總砷 | 原子熒光法 | GB/T 22105.2-2008、HJ 766-2015 |
原子熒光法是一種快速、靈敏、簡便的痕量分析方法,也是一些元素的標(biāo)準(zhǔn)分析方法,其分析技術(shù)本身具備了原子吸收法和發(fā)射光譜法兩種方法的優(yōu)點(diǎn)。使用聚光科技下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡稱“吉天儀器”)原子熒光分析儀對土壤中的總汞、總砷進(jìn)行分析及加標(biāo)回收率的測定,利用原子熒光譜線的波長和強(qiáng)度進(jìn)行物質(zhì)的定性與定量分析的技術(shù)。*符合國標(biāo)《GBT 22105.1-2008》、《GBT 22105.2-2008》要求。吉天儀器原子熒光為環(huán)境行業(yè)中土壤分析提供了的解決方案。
吉天儀器原子熒光分析儀
(一)吉天儀器原子熒光測定土壤中總汞
1.實(shí)驗(yàn)試劑
1.硝酸:
廠家:國藥集團(tuán);級別:優(yōu)級純(GR);純度:65%-68%;批號:20170109
2.鹽酸:
廠家:國藥集團(tuán);級別:優(yōu)級純(GR);純度:65%-68%;批號:20170210
3.硼氫化鉀:
廠家:國藥集團(tuán);級別:97%;純度:≥97%;批號:20161118
4.氫氧化鉀:
廠家:國藥集團(tuán),級別:優(yōu)級純(GR);純度:≥85%;批號:20161018
5.標(biāo)樣Hg:
廠家:中國計量科學(xué)研究院
國標(biāo)GBT 22105.1-2008規(guī)定了土壤中總汞的原子熒光光譜法。配制比較見表1。
表1 吉天儀器分析方法與國標(biāo)GBT 22105.1配制比較
序號 | 試劑類型 | 吉天儀器方法 | 國標(biāo)GBT 22105.1要求 |
1 | 載流 | 5%鹽酸 | 5%硝酸 |
2 | 還原劑 | 1%硼氫化鉀 0.5%氫氧化鉀 | 0.01%硼氫化鉀 0.2%氫氧化鉀 |
2.實(shí)驗(yàn)儀器
采用吉天儀器順序注射原子熒光AFS-933型號測定土壤中Hg的重金屬含量。表2列出了用于樣品分析的儀器參數(shù),使用手動進(jìn)樣模式。
表2 實(shí)驗(yàn)儀器條件
儀器型號 | AFS-933 | 元素種類 | 汞Hg |
燈電流 | 30mA | 輔陰極 | 0mA |
載氣 | 400ml/min | 屏蔽器 | 800ml/min |
負(fù)高壓 | 290V | 原子化器高度 | 8mm |
AFS-933型號
3.樣品處理
實(shí)驗(yàn)采用中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘察研究所GBW07451土壤樣品,樣品經(jīng)晾干,研磨后過100目篩去除雜物。
稱取已經(jīng)風(fēng)干、研磨0.5g土壤(至0.0001)于25mL比色管中加入少量水潤濕樣品,加入王水(1:1)10ml,加塞后混勻。于沸水浴上加熱2小時,期間振搖數(shù)次.取下冷卻后用水稀釋至刻度,靜止30分鐘。
4.標(biāo)準(zhǔn)曲線
國標(biāo)GBT 22105.1-2008中將工作曲線的zui高濃度設(shè)置為測定范圍的zui高值,吉天儀器原子熒光分析法對于標(biāo)準(zhǔn)樣品的配置濃度進(jìn)行了優(yōu)化,可在線自動稀釋高濃度樣品,表3為標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度對比表。且采用單標(biāo)準(zhǔn)自動配置標(biāo)準(zhǔn)曲線、所得到的曲線如表4所示,相關(guān)系數(shù)都可以達(dá)到 0.9996 以上,說明相關(guān)性很好。
表3標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度對比表(ng/ml)
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) | 國標(biāo)推薦 |
0.1 | 0 |
0.2 | 0.2 |
0.4 | 0.4 |
0.8 | 0.8 |
1.0 | 1.2 |
- | 2 |
- | 4 |
表4 原子熒光法檢測總汞標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
序號 | 濃度ng/ml | 熒光值 | Y=1597.8312x-26.6755 R²=0.9996 |
1 | 0.1 | 131.70 | |
2 | 0.2 | 277.49 | |
3 | 0.4 | 592.61 | |
4 | 0.8 | 1245.72 | |
5 | 1 | 1587.01 |
5.檢出限和精密度
計算原子熒光法測定土壤中Hg的檢出限和精密度,數(shù)據(jù)見表5,儀器的精密度通過連續(xù)進(jìn)樣品11次,取其中連續(xù)7次計算得到;儀器的檢出限通過連續(xù)進(jìn)樣品空白15次,取其中連續(xù)11次計算得到。
表5 原子熒光法測量土壤中Hg的檢出限及精密度
項(xiàng)目 | 檢出限 | 精密度 RSD |
Hg | 0.0475ug/Kg | 0.75% |
6.質(zhì)量控制
采用中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘察研究所的土壤樣品(GBW07451),標(biāo)準(zhǔn)值0.020mg/Kg,不確定度±0.002mg/Kg),對方法及儀器進(jìn)行檢驗(yàn),測定結(jié)果見表6。質(zhì)量控制的結(jié)果符合要求,說明儀器穩(wěn)定可靠。
表6 樣品GBW07451質(zhì)量控制測定
序號 | 樣品名稱 | 熒光值 | 濃度 | 單位 | 備注 |
1 | GBW07451 | 615.12 | 0.020 | mg/kg | 參考值0.020±0.002 |
2 | GBW07451 | 618.73 | 0.020 | mg/kg | 參考值0.020±0.002 |
3 | GBW07451 | 614.47 | 0.020 | mg/kg | 參考值0.020±0.002 |
7.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
根據(jù)國標(biāo)中土壤總汞檢測原子熒光標(biāo)準(zhǔn)方法,我們對GBW07451土壤樣品進(jìn)行了分析,并進(jìn)行了加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。參照國標(biāo)的要求,Hg 的加標(biāo)回收率應(yīng)在 80%~120%之間。測定結(jié)果見表7,實(shí)際的加標(biāo)回收結(jié)果均符合要求。
表7 實(shí)際樣品檢測結(jié)果及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果
序號 | 樣品名稱 | 熒光值 | 濃度 | 單位 | 回收率 | 備注 |
1 | GBW07451加標(biāo) | 1280.99 | 0.041 | mg/kg | 102.5% | 加標(biāo)0.020 |
2 | GBW07451加標(biāo) | 1239.45 | 0.040 | mg/kg | 100% | 加標(biāo)0.020 |
3 | GBW07451加標(biāo) | 1255.13 | 0.040 | mg/kg | 100% | 加標(biāo)0.020 |
4 | 空白加標(biāo) | 591.65 | 0.019 | mg/kg | 95% | 加標(biāo)0.020 |
5 | 空白加標(biāo) | 605.13 | 0.020 | mg/kg | 100% | 加標(biāo)0.020 |
6 | 空白加標(biāo) | 599.49 | 0.020 | mg/kg | 100% | 加標(biāo)0.020 |
(二)吉天儀器原子熒光測定土壤中總砷
1.實(shí)驗(yàn)試劑
2.鹽酸:
廠家:國藥集團(tuán);級別:優(yōu)級純(GR);純度:65%-68%;批號:20170210
3.硼氫化鉀:
廠家:國藥集團(tuán);級別:97%;純度:≥97%;批號:20161118
4.氫氧化鉀:
廠家:國藥集團(tuán),級別:優(yōu)級純(GR);純度:≥85%;批號:20161018
4.硫脲:
廠家:國藥集團(tuán),級別:分析純(AR);純度:≥99%;批號:20150407
5.抗壞血酸:
廠家:國藥集團(tuán),級別:分析純(AR);純度:≥99.7%;批號:20151118
5.標(biāo)樣As:
廠家:中國計量科學(xué)研究院
國標(biāo)GBT 22105.2-2008規(guī)定了土壤中總汞的原子熒光光譜法。配制比較見表1。
表1吉天儀器分析方法與國標(biāo)GBT 22105.2配制比較
序號 | 試劑類型 | 吉天儀器方法 | 國標(biāo)要求 |
1 | 載流 | 5%鹽酸 | 10%鹽酸 |
2 | 還原劑 | 1%硼氫化鉀 0.5%氫氧化鉀 | 1%硼氫化鉀 0.2%氫氧化鉀 |
3 | 硫脲溶液 | 10% | 5% |
4 | 抗壞血酸溶液 | 10% | 5% |
2.實(shí)驗(yàn)儀器
采用吉天儀器順序注射原子熒光AFS-933型號測定土壤中As的重金屬含量。表 2 列出了用于樣品分析的儀器參數(shù),使用手動進(jìn)樣模式。
表2 實(shí)驗(yàn)儀器條件
儀器型號 | AFS-933 | 元素種類 | 砷As |
燈電流 | 80mA | 輔陰極 | 40mA |
載氣 | 400ml/min | 屏蔽器 | 800 ml/min |
負(fù)高壓 | 290V | 原子化器高度 | 8mm |
AFS-933型號
3.樣品處理
實(shí)驗(yàn)采用中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘察研究所GBW07451土壤樣品,樣品經(jīng)晾干,研磨后過100目篩去除雜物。
稱取已經(jīng)風(fēng)干、研磨0.5g土壤(至0.0001)于25mL比色管中加入少量水潤濕樣品,加入王水(1:1)10ml, 加塞后混勻。于沸水浴上加熱2小時,期間振搖數(shù)次.取下冷卻后加入2.5ml硫脲-抗壞血酸溶液(10%),用水稀釋至刻度,靜止30分鐘。
4.標(biāo)準(zhǔn)曲線
國標(biāo)GBT 22105.2-2008中將工作曲線的zui高濃度設(shè)置為測定范圍的zui高值,吉天儀器原子熒光分析法對于標(biāo)準(zhǔn)樣品的配置濃度進(jìn)行了優(yōu)化,可在線自動稀釋高濃度樣品,表3標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度對比表。且采用單標(biāo)準(zhǔn)自動配置標(biāo)準(zhǔn)曲線、所得到的曲線如表4所示,相關(guān)系數(shù)都可以達(dá)到 0.9995 以上,說明相關(guān)性很好。
圖3 標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度對比表(ng/ml)
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) | 國標(biāo)推薦 |
1 | 0 |
2 | 10 |
4 | 20 |
8 | 30 |
10 | 40 |
- | 60 |
表4 原子熒光法檢測總砷標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
序號 | 濃度ng/ml | 熒光值 | Y=74.8889x-12.8992 R²=0.9995 |
1 | 1 | 61.80 | |
2 | 2 | 129.49 | |
3 | 4 | 272.85 | |
4 | 8 | 593.57 | |
5 | 10 | 737.12 |
5.檢出限和精密度
計算原子熒光法測定土壤中Hg的檢出限和精密度,數(shù)據(jù)見表5,儀器的精密度通過連續(xù)進(jìn)樣品11次,取其中連續(xù)7次計算得到;儀器的檢出限通過連續(xù)進(jìn)樣品空白15次,取其中連續(xù)11次計算得到。
表5 原子熒光法測量土壤中Hg的檢出限及精密度
項(xiàng)目 | 檢出限 | 精密度 RSD |
As | 0.4225ug/Kg | 0.73% |
6.質(zhì)量控制
采用中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘察研究所的土壤樣品(GBW07451),標(biāo)準(zhǔn)值0.020mg/Kg,不確定度±0.002mg/Kg),對方法及儀器進(jìn)行檢驗(yàn),測定結(jié)果見表6。質(zhì)量控制的結(jié)果符合要求,說明儀器穩(wěn)定可靠。
表6 樣品GBW07451質(zhì)量控制測定
序號 | 樣品名稱 | 熒光值 | 濃度 | 單位 | 備注 |
1 | GBW07451 | 218.81 | 7.735 | mg/kg | 參考值7.8±0.5 |
2 | GBW07451 | 218.96 | 7.740 | mg/kg | 參考值7.8±0.5 |
3 | GBW07451 | 215.87 | 7.637 | mg/kg | 參考值7.8±0.5 |
7.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
根據(jù)國標(biāo)中土壤總汞檢測原子熒光標(biāo)準(zhǔn)方法,我們對GBW07451土壤樣品進(jìn)行了分析,并進(jìn)行了加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。參照國標(biāo)的要求,As的加標(biāo)回收率應(yīng)在 80%~120%之間。測定結(jié)果見表7,實(shí)際的加標(biāo)回收結(jié)果均符合要求。
表7 實(shí)際樣品檢測結(jié)果及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果
序號 | 樣品名稱 | 熒光值 | 濃度 | 單位 | 回收率 | 備注 |
1 | GBW07451加標(biāo) | 452.23 | 15.527 | mg/kg | 99.53% | 加標(biāo)7.8 |
2 | GBW07451加標(biāo) | 447.73 | 15.377 | mg/kg | 98.57% | 加標(biāo)7.8 |
3 | GBW07451加標(biāo) | 435.69 | 14.975 | mg/kg | 95.99% | 加標(biāo)7.8 |
4 | 空白加標(biāo) | 218.41 | 7.722 | mg/kg | 99% | 加標(biāo)7.8 |
5 | 空白加標(biāo) | 217.93 | 7.702 | mg/kg | 98.74% | 加標(biāo)7.8 |
6 | 空白加標(biāo) | 220.54 | 7.793 | mg/kg | 99.91% | 加標(biāo)7.8 |
(三)結(jié)論
本文基于國標(biāo)GBT 22105.1-2008、GBT 22105.2-2008方法,為測定土壤中總汞、總砷的含量提供了解決方案。采用吉天儀器原子熒光分析儀對土壤中總汞、總砷的測定,*符合國家標(biāo)準(zhǔn)的要求,實(shí)驗(yàn)結(jié)果充分顯示了該分析方法具有檢出限低、重現(xiàn)性好、回收率高等優(yōu)點(diǎn)。是環(huán)境行業(yè)土壤檢測的重要檢測手段。
售后服務(wù)系
終身服務(wù)
免費(fèi)安裝儀器,現(xiàn)場培訓(xùn)2以上的名儀器使用人員,一年質(zhì)保期內(nèi)免費(fèi)售后服務(wù),終身維修和配件支持。
系統(tǒng)培訓(xùn)
每年4期以上在為期一周的原子熒光技術(shù)培訓(xùn)班,屆時聘請包括國家環(huán)保和食品檢驗(yàn)專家在內(nèi)的數(shù)名專家授課,并提供多臺儀器練習(xí)儀器簡單故障維修操作,深度培訓(xùn)合格者頒發(fā)結(jié)業(yè)證書。
快速響應(yīng)
售后服務(wù)承諾4小時應(yīng)答,24小時到達(dá)用戶處進(jìn)行維修。
跟蹤機(jī)制
售后服務(wù)網(wǎng)點(diǎn),網(wǎng)絡(luò)式分布,專業(yè)、高素質(zhì)的技術(shù)人員,吉天儀器將始終堅持以客戶為中心的服務(wù)理念,以zui大限度地滿足客戶需求為己任,以提高客戶的滿意度、忠誠度和貢獻(xiàn)度為目標(biāo),不斷優(yōu)化服務(wù)流程,推行定期巡檢機(jī)制,對存在問題及時處理反饋。
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