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微波消解完就沒(méi)事了？這些工作也要做到位
微波消解技術(shù)主要是用于幫助AA、ICP以及ICP-MS元素分析儀器來(lái)獲得完整的樣品元素信息。尤其對(duì)于含有易揮發(fā)性元素(如As、Sb、Pb、Bi、Hg、Se等)的食品樣品，經(jīng)密閉微波消解后進(jìn)行測(cè)定，可獲得很好的精密度與準(zhǔn)確度。實(shí)現(xiàn)了方便、快速、*、空白低以及操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，但是在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力之下，實(shí)驗(yàn)操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。即使消解結(jié)束也不能掉以輕心，要按照規(guī)范操作，本文為大家介紹一些微波消解后的注意事項(xiàng)。
2、清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容：
3、密封蓋及消解內(nèi)管的清洗：
1、消解結(jié)束泄壓：
消解結(jié)束后，開(kāi)門(mén)，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對(duì)準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。
一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開(kāi)蓋，為了適合分析，進(jìn)行蒸酸或定容。
2、清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容：
①打開(kāi)消解罐，按壓螺紋蓋側(cè)面，取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3次，將溶液收集到消解管內(nèi)。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3次倒入消解液中。
④將沖洗過(guò)的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
⑤對(duì)相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。
3、密封蓋及消解內(nèi)管的清洗：
①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過(guò)后，可以泡酸過(guò)夜去除殘留，也可加6mLHNO3運(yùn)行清洗程序。
②內(nèi)管上的O形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時(shí)應(yīng)該取下。