前言本方案參考《GB/T3516-2006 橡膠 溶劑抽出物的測定》使用萊伯泰科HPSE-6高效快速溶劑萃取儀萃取輪胎樣品，萃取完成后，對輪胎樣品進(jìn)行干燥稱重進(jìn)而測定抽出物含量。
HPSE-6高效快速溶劑萃取儀支持6個樣品同時萃取，此技術(shù)可替代索氏提取等傳統(tǒng)提取技術(shù)，有效減少溶劑的使用量，同時收集瓶可直接放置于配套濃縮設(shè)備中無需轉(zhuǎn)移，大大提高了實(shí)驗(yàn)效率。
關(guān)鍵詞：橡膠；溶劑抽出物；輪胎樣品；快速溶劑萃取
1. 儀器與試劑
LabTech HPSE-6高效快速溶劑萃取儀；
萬分之一天平；
丙酮，Fisher公司；
輪胎樣品。
2. 樣品前處理
將樣品剪成約3mm×4mm小塊，精密稱重0.49±0.1g樣品質(zhì)量m1，采用濾紙包裹后，放入萃取罐中（上下填充石英砂），平行做兩個，萃取條件如下：
表1 輪胎樣品參考萃取條件
萃取參數(shù) | 1 | 2 | 3 | 4 |
萃取溫度（℃） | 100 | 150 | 130 | 130 |
萃取時間（min） | 6 | 10 | 10 | 10 |
循環(huán)次數(shù) | 2 | 5 | 4 | 2 |
萃取管體積（mL） | 22 | 34 | 34 | 34 |
萃取完成后，取出濾紙包裹的樣品，放入烘箱中，105℃烘干1-2h，冷卻至室溫稱重m2。
3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
萃取方法 | 樣品編號 | 萃取前重量m1（g） | 萃取后重量m2（g） | 質(zhì)量差m1-m2 | 殘留樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)m2/m1 | 抽出物質(zhì)量分?jǐn)?shù) |
1 | 1 | 0.4797 | 0.4594 | 0.0203 | 95.8% | 4.2% |
0.5144 | 0.4934 | 0.021 | 95.9% | 4.1% | ||
2 | 0.4395 | 0.419 | 0.0205 | 95.3% | 4.7% | |
0.4454 | 0.4235 | 0.0219 | 95.1% | 4.9% | ||
3 | 0.4975 | 0.4568 | 0.0407 | 91.8% | 8.2% | |
0.4916 | 0.4534 | 0.0382 | 92.2% | 7.8% | ||
5 | 0.4229 | 0.403 | 0.0199 | 95.3% | 4.7% | |
0.4219 | 0.4002 | 0.0217 | 94.9% | 5.1% | ||
2 | 1 | 0.4887 | 0.4579 | 0.0308 | 93.7% | 6.30% |
0.4790 | 0.4484 | 0.0306 | 93.6% | 6.39% | ||
2 | 0.4881 | 0.4541 | 0.0340 | 93.0% | 6.97% | |
0.4908 | 0.4576 | 0.0332 | 93.2% | 6.76% | ||
3 | 0.4848 | 0.4355 | 0.0493 | 89.8% | 10.17% | |
0.4978 | 0.4481 | 0.0497 | 90.0% | 9.98% | ||
3 | 4 | 0.4666 | 0.4373 | 0.0293 | 93.7% | 6.28% |
0.4546 | 0.4251 | 0.0295 | 93.5% | 6.49% | ||
5 | 0.4718 | 0.4339 | 0.0379 | 92.0% | 8.03% | |
0.4640 | 0.4278 | 0.0362 | 92.2% | 7.80% | ||
4 | 3 | 0.4757 | 0.4366 | 0.0391 | 91.8% | 8.22% |
使用LabTech HPSE-6高效快速溶劑萃取儀測定了輪胎樣品的溶劑抽出物，改變萃取條件對抽提效果產(chǎn)生明顯影響，最終萃取效果可通過調(diào)整萃取條件以滿足需求。
4 方案特點(diǎn)
HPSE-6高效快速溶劑萃取儀可用于樣品中有機(jī)物的提取，在一定的溫度和壓力下用溶劑對固體或半固體樣品進(jìn)行萃取。HPSE-6支持6個樣品同時提取，兼容多種規(guī)格萃取罐，此技術(shù)可替代索氏提取等傳統(tǒng)提取技術(shù)，能大大加快萃取的效率，明顯降低萃取溶劑的使用量。對于易堵樣品，儀器采用創(chuàng)新免堵塞流路設(shè)計，有效避免管路堵塞。同時，收集瓶可直接放置于配套濃縮設(shè)備中無需轉(zhuǎn)移，大大提高了實(shí)驗(yàn)效率。
參考文獻(xiàn)：
《GB/T3516-2006 橡膠 溶劑抽出物的測定》
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