揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)是在常溫下，沸點(diǎn)50℃至260℃的各種有機(jī)化合物，通常分為非甲烷碳?xì)浠衔铩⒑跤袡C(jī)化合物、鹵代烴、含氮有機(jī)化合物、含硫有機(jī)化合物等幾大類(lèi)。大多數(shù)VOCs具有令人不適的特殊氣味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用。因此，VOCs在生活飲用水中的含量一直受到人們的重點(diǎn)關(guān)注，VOCs的限值和檢測(cè)方法是《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中及其重要的一部分。
本方法參考《GB 5750.8-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物指標(biāo)》的測(cè)試方法，使用LabTech PT1000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀和GC-MS建立了生活飲用水中52種揮發(fā)性有機(jī)化合物的檢測(cè)方法。方法得到的揮發(fā)性有機(jī)化合物校正曲線(xiàn)R2≥0.995，回收率為87.9%~110.3%，RSD為1.0%~9.3%。
本方法中使用的LabTech PT1000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀可與任意品牌的GC和GC-MS聯(lián)機(jī)使用，最高支持102位連續(xù)運(yùn)行，不僅可用于液體樣品的檢測(cè)，也可用于固體樣品檢測(cè)，可滿(mǎn)足用戶(hù)的不同需求。
1.1 PT1000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀，萊伯泰科公司；
1.2 7820A氣相色譜儀，安捷倫公司；
1.3 5977B質(zhì)譜儀，安捷倫公司；
1.4 樣品瓶： 40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋；
1.5容量瓶： 50 mL棕色容量瓶，A級(jí)。
2.1空白試劑水：二次蒸餾水或通過(guò)純水設(shè)備制備的水；
2.2甲醇(色譜純， Fisher Chemical)；
2.3 內(nèi)標(biāo)貯備溶液：ρ=1000μg/mL，氟苯和1,4-二氯苯-d4，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；
2.4 替代物貯備溶液：ρ=1000μg/mL，二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；
2.5標(biāo)準(zhǔn)貯備液： ρ=2000μg/mL，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；
吹掃溫度：室溫；吹掃流速：40mL/min；吹掃時(shí)間：11min；干吹時(shí)間：3min；吸附溫度：40℃，預(yù)脫附溫度：245℃；脫附溫度：250℃；脫附時(shí)間：2min；烘烤溫度： 260℃；烘烤時(shí)間：6min；除濕阱就緒溫度：50℃；除濕阱烘烤溫度：260℃；閥箱溫度：150℃；GC傳輸線(xiàn)：150℃
色譜柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm；
進(jìn)樣口溫度：220℃；
柱流速：1mL/min(恒流)；
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比30:1；
柱箱溫度：35℃，保持2min，以5℃/min升溫至120℃，保持1min，以10℃/min升溫至220℃，保持2min。
離子源：EI 源；
離子源溫度：230℃；
離子化能量：70eV；
掃描方式：全掃描；
掃描范圍：m/z 35～270 amu；
溶劑延遲：2.0min；
電子倍增電壓：與調(diào)諧電壓一致；
接口溫度：260℃。
分別移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)中間液(2.6)和替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.8)快速加到 裝有空白試劑水(2.1)的容量瓶(1.5)中，并定容至刻度，將容量瓶垂直振搖三次，混合均勻， 配制目標(biāo)化合物和替代物的濃度分別為 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 標(biāo)準(zhǔn)系列。用全掃方法， 從低濃度到高濃度依次測(cè)定，記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物和相對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)的保留時(shí)間、定量離子的響應(yīng)值。
圖2揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)樣色譜圖
以目標(biāo)化合物峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，用線(xiàn)性擬合建立校準(zhǔn)曲線(xiàn)。圖3為氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，表1為所有化合物的線(xiàn)性結(jié)果R2值，以及RF-RSD。從表1結(jié)果可見(jiàn)50種目標(biāo)物的R2 均在0.995以上，其中大部分都在0.998以上。
圖3氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)結(jié)果
| 序號(hào) | 化合物 | 保留時(shí)間/min | R2 | RF-RSD |
| 1 | 氯乙烯 | 2.318 | 0.9997 | 2.99 |
| 2 | 1，1-二氯乙烯 | 3.933 | 0.9997 | 5.11 |
| 3 | 二氯甲烷 | 4.598 | 0.9998 | 10.91 |
| 4 | 反式-1，2-二氯乙烯 | 4.971 | 0.9999 | 4.08 |
| 5 | 1，1-二氯乙烷 | 5.605 | 0.9993 | 4.76 |
| 6 | 2，2-二氯丙烷 | 6.523 | 0.9998 | 10.76 |
| 7 | 順式-1，2-二氯乙烯 | 6.538 | 0.9991 | 3.47 |
| 8 | 溴氯甲烷 | 6.942 | 0.9996 | 10.62 |
| 9 | 二溴氟甲烷（SS） | 7.351 | 0.9996 | 3.85 |
| 10 | 1，1，1-三氯乙烷 | 7.414 | 0.9996 | 1.70 |
| 11 | 四氯化碳 | 7.676 | 0.9997 | 5.00 |
| 12 | 1，1-二氯丙烯 | 7.702 | 0.9997 | 3.03 |
| 13 | 苯 | 8.048 | 0.9998 | 2.09 |
| 14 | 1，2-二氯乙烷 | 8.075 | 0.9985 | 4.94 |
| 15 | 三氯乙烯 | 9.281 | 0.9997 | 4.97 |
| 16 | 1，2-二氯丙烷 | 9.69 | 0.9998 | 2.72 |
| 17 | 二溴甲烷 | 9.915 | 0.9997 | 3.56 |
| 18 | 一溴二氯甲烷 | 10.282 | 09998 | 2.34 |
| 19 | 甲苯-D8（SS） | 11.808 | 0.9998 | 3.21 |
| 20 | 甲苯 | 11.955 | 0.9997 | 5.69 |
| 21 | 1，1，2-三氯乙烷 | 12.862 | 0.9998 | 6.47 |
| 22 | 四氯乙烯 | 13.197 | 0.9996 | 2.55 |
| 23 | 1，3-二氯丙烷 | 13.223 | 0.9998 | 2.16 |
| 24 | 二溴氯甲烷 | 13.758 | 0.9998 | 7.69 |
| 25 | 氯苯 | 15.232 | 0.9998 | 2.36 |
| 26 | 1，1，1，2-四氯乙烷 | 15.473 | 0.9995 | 3.77 |
| 27 | 乙苯 | 15.572 | 0.9997 | 4.00 |
| 28 | 間對(duì)二甲苯 | 15.882 | 0.9996 | 4.27 |
| 29 | 鄰二甲苯 | 16.878 | 0.9996 | 4.13 |
| 30 | 苯乙烯 | 16.915 | 0.9997 | 3.07 |
| 31 | 異丙苯 | 17.822 | 0.9996 | 3.29 |
| 32 | 4-溴氟苯（SS） | 18.22 | 0.9997 | 1.75 |
| 33 | 溴苯 | 18.571 | 0.9995 | 2.27 |
| 34 | 1，1，2，2-四氯乙烷 | 18.797 | 0.9956 | 4.37 |
| 35 | 1，2，3-三氯丙烷 | 18.76 | 0.9995 | 2.79 |
| 36 | 正丙苯 | 18.986 | 0.9996 | 4.36 |
| 37 | 2-氯甲苯 | 19.127 | 0.9993 | 2.53 |
| 38 | 4-氯甲苯 | 19.426 | 0.9994 | 3.15 |
| 39 | 1，3，5-三甲基苯 | 19.478 | 0.9997 | 5.86 |
| 40 | 叔丁基苯 | 20.265 | 0.9998 | 5.53 |
| 41 | 1，2，4-三甲基苯 | 20.385 | 0.9996 | 5.69 |
| 42 | 仲丁基苯 | 20.794 | 0.9995 | 5.47 |
| 43 | 1，3-二氯苯 | 20.941 | 0.9996 | 1.75 |
| 44 | 4-異丙基甲苯 | 21.151 | 0.9997 | 4.14 |
| 45 | 1，4-二氯苯 | 21.156 | 0.9997 | 1.61 |
| 46 | 1，2-二氯苯 | 21.943 | 0.9997 | 1.57 |
| 47 | 正丁基苯 | 22.042 | 0.9997 | 5.07 |
| 48 | 1，2-二溴-3-氯丙烷 | 23.521 | 0.9985 | 10.13 |
| 49 | 1，2，4-三氯苯 | 25.073 | 0.9996 | 5.38 |
| 50 | 六氯丁二烯 | 25.44 | 0.9996 | 3.08 |
| 51 | 萘 | 25.482 | 0.9994 | 8.88 |
| 52 | 1，2，3-三氯苯 | 25.906 | 0.9998 | 4.97 |
對(duì)濃度為0.5μg/L、1.0 mg/L 、10.0mg/L的低中高三個(gè)濃度分別進(jìn)行了 8 次平行測(cè)定，得到精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果，所測(cè)化合物的精密度在1.0%-9.3%之間，準(zhǔn)確度87.9%-110.3%之間。
所測(cè)物質(zhì)的檢出限及定量下限見(jiàn)表2所示。
表2檢出限結(jié)果
| 序號(hào) | 化合物 | 保留時(shí)間/min | 檢出限/μg/L | 定量下限/μg/L |
| 1 | 氯乙烯 | 2.318 | 0.107 | 0.43 |
| 2 | 1，1-二氯乙烯 | 3.933 | 0.066 | 0.27 |
| 3 | 二氯甲烷 | 4.598 | 0.108 | 0.43 |
| 4 | 反式-1，2-二氯乙烯 | 4.971 | 0.106 | 0.42 |
| 5 | 1，1-二氯乙烷 | 5.605 | 0.086 | 0.35 |
| 6 | 2，2-二氯丙烷 | 6.523 | 0.098 | 0.39 |
| 7 | 順式-1，2-二氯乙烯 | 6.538 | 0.072 | 0.29 |
| 8 | 溴氯甲烷 | 6.942 | 0.148 | 0.59 |
| 9 | 二溴氟甲烷 | 7.351 | - | - |
| 10 | 1，1，1-三氯乙烷 | 7.414 | 0.091 | 0.36 |
| 11 | 四氯化碳 | 7.676 | 0.070 | 0.28 |
| 12 | 1，1-二氯丙烯 | 7.702 | 0.101 | 0.41 |
| 13 | 苯 | 8.048 | 0.061 | 0.24 |
| 14 | 1，2-二氯乙烷 | 8.075 | 0.074 | 0.30 |
| 15 | 三氯乙烯 | 9.281 | 0.056 | 0.22 |
| 16 | 1，2-二氯丙烷 | 9.69 | 0.119 | 0.48 |
| 17 | 二溴甲烷 | 9.915 | 0.101 | 0.40 |
| 18 | 一溴二氯甲烷 | 10.282 | 0.075 | 0.30 |
| 19 | 甲苯-D8 | 11.808 | - | - |
| 20 | 甲苯 | 11.955 | 0.047 | 0.19 |
| 21 | 1，1，2-三氯乙烷 | 12.862 | 0.071 | 0.29 |
| 22 | 四氯乙烯 | 13.197 | 0.103 | 0.41 |
| 23 | 1，3-二氯丙烷 | 13.223 | 0.072 | 0.29 |
| 24 | 二溴氯甲烷 | 13.758 | 0.071 | 0.28 |
| 25 | 氯苯 | 15.232 | 0.072 | 0.29 |
| 26 | 1，1，1，2-四氯乙烷 | 15.473 | 0.045 | 0.18 |
| 27 | 乙苯 | 15.572 | 0.042 | 0.17 |
| 28 | 間對(duì)二甲苯 | 15.882 | 0.032 | 0.13 |
| 29 | 鄰二甲苯 | 16.878 | 0.063 | 0.25 |
| 30 | 苯乙烯 | 16.915 | 0.072 | 0.29 |
| 31 | 異丙苯 | 17.822 | 0.048 | 0.19 |
| 32 | 4-溴氟苯 | 18.22 | - | - |
| 33 | 溴苯 | 18.571 | 0.050 | 0.20 |
| 34 | 1，1，2，2-四氯乙烷 | 18.797 | 0.111 | 0.44 |
| 35 | 1，2，3-三氯丙烷 | 18.76 | 0.061 | 0.24 |
| 36 | 正丙苯 | 18.986 | 0.046 | 0.19 |
| 37 | 2-氯甲苯 | 19.127 | 0.052 | 0.21 |
| 38 | 4-氯甲苯 | 19.426 | 0.056 | 0.23 |
| 39 | 1，3，5-三甲基苯 | 19.478 | 0.041 | 0.16 |
| 40 | 叔丁基苯 | 20.265 | 0.040 | 0.16 |
| 41 | 1，2，4-三甲基苯 | 20.385 | 0.048 | 0.19 |
| 42 | 仲丁基苯 | 20.794 | 0.057 | 0.23 |
| 43 | 1，3-二氯苯 | 20.941 | 0.054 | 0.22 |
| 44 | 4-異丙基甲苯 | 21.151 | 0.050 | 0.20 |
| 45 | 1，4-二氯苯 | 21.156 | 0.063 | 0.25 |
| 46 | 1，2-二氯苯 | 21.943 | 0.069 | 0.27 |
| 47 | 正丁基苯 | 22.042 | 0.042 | 0.17 |
| 48 | 1，2-二溴-3-氯丙烷 | 23.521 | 0.105 | 0.42 |
| 49 | 1，2，4-三氯苯 | 25.073 | 0.060 | 0.24 |
| 50 | 六氯丁二烯 | 25.44 | 0.070 | 0.28 |
| 51 | 萘 | 25.482 | 0.040 | 0.16 |
| 52 | 1，2，3-三氯苯 | 25.906 | 0.057 | 0.23 |
本實(shí)驗(yàn)使用LabTech PT1000全自動(dòng)固液吹掃捕集儀結(jié)合GC-MS，可以同時(shí)測(cè)定生活飲用水中52種揮發(fā)性有機(jī)化合物，該方法不僅滿(mǎn)足《GB 5750.8-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物指標(biāo)》中對(duì)飲用水的衛(wèi)生檢驗(yàn)要求，而且具有靈敏度高，檢測(cè)快速，自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)。
1、《GB 5750.8-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物指標(biāo)》
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
會(huì)員.png)
11
立即詢(xún)價(jià)
您提交后，專(zhuān)屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)