氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一。在氣相色譜分析時(shí),色譜柱的選擇至關(guān)重要,需要考慮待測(cè)組分的性質(zhì)、實(shí)驗(yàn)條件(如柱溫、柱壓的高低)等等。
首先,當(dāng)然是色譜柱的安裝。安裝色譜柱可以說(shuō)是氣相色譜使用的入門(mén)級(jí)操作,大家一般情況下都是駕輕就熟的。但是,有幾個(gè)問(wèn)題還是要提起注意:
1、先將密封墊套在柱頭上,此時(shí)應(yīng)將柱頭朝下,避免密封墊碎屑進(jìn)入柱內(nèi)而造成堵塞。
將石墨墊套在柱頭后,應(yīng)將柱頭截去1-2cm??捎脤?zhuān)門(mén)的柱切割器,也可用安倍瓶開(kāi)瓶瓷片,在柱上輕劃一下,然后掰斷。這樣可以保證柱端是整潔的,又避免了柱頭污染物對(duì)分析的干擾,因?yàn)榻厝チ舜┻^(guò)密封墊時(shí)可能進(jìn)入柱頭的污染物,或者運(yùn)輸過(guò)程中可能損壞的柱端。
2、柱端伸出密封墊的長(zhǎng)度不同儀器有不同的規(guī)定,應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說(shuō)明書(shū)確定。
總原則是進(jìn)樣口一端安裝好后,柱端應(yīng)處于分流點(diǎn)以上,位于襯管中央。檢測(cè)器一端則是柱出口盡量接近檢測(cè)點(diǎn),以避免死體積造成的柱外效應(yīng)。為保證柱端伸出的長(zhǎng)度準(zhǔn)確,可以截去柱端后,先量好柱頭伸出的長(zhǎng)度,然后在接頭下方的色譜柱上做標(biāo)記,擰緊街頭后保證該標(biāo)記正好位于接頭端面。這樣就避免了擰緊過(guò)程中色譜柱移動(dòng)可能造成的伸出長(zhǎng)度不準(zhǔn)確。
3、接頭不要擰得太緊,以免將色譜柱壓裂或者壓碎。
一般新的石墨墊用手?jǐn)Q緊后再用扳手?jǐn)Q1/4圈即可。如果是重復(fù)使用的石墨墊,則要多擰緊點(diǎn),直到用手輕輕拉色譜柱拉不動(dòng)為止。原則上每次安裝色譜柱都要用新的石墨墊,不過(guò)同一色譜柱拆下再安裝時(shí),可重復(fù)使用石墨墊,但重復(fù)使用次數(shù)不要超過(guò)3次,否則會(huì)失去密封性。
二、氣相色譜柱的維護(hù)
其次,就是色譜柱的維護(hù)。
每次安裝了新的色譜柱后都要在進(jìn)樣前進(jìn)行老化。一般辦法是將柱溫從60℃以5-10℃/min的速率程序升溫到色譜柱的至高使用溫度以下30℃,或者實(shí)際分析操作溫度以上30℃,并在高溫時(shí)恒溫30-120min,直到所記錄的基線(xiàn)穩(wěn)定為止。如果基線(xiàn)難以穩(wěn)定,可重復(fù)進(jìn)行幾次程序升溫老化,也可在高溫下恒定更長(zhǎng)的時(shí)間。注意,一定要等到基線(xiàn)穩(wěn)定后,才可做空白運(yùn)行或樣品分析。色譜柱使用一段時(shí)間后,柱內(nèi)會(huì)滯留一些高沸點(diǎn)組分,這時(shí)基線(xiàn)可能出現(xiàn)波動(dòng)或鬼峰,也可采用老化的辦法解決此問(wèn)題。
暫時(shí)不用的色譜柱卸下后,柱兩端應(yīng)用硅膠堵上,并放在包裝盒中保存,以免污染。每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下,再關(guān)閉電源和載氣。溫度高時(shí)切斷載氣可能會(huì)使空氣擴(kuò)散進(jìn)入色譜柱而造成固定液的氧化降解。