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掌握熱解析進(jìn)樣器必須了解各種參數(shù)
解吸溫度:主要要求控制升溫速率和終溫度。升溫速率快,解吸速度就快,進(jìn)入色譜柱的速度就快,初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當(dāng)。其受吸附劑熱穩(wěn)定性的限制,大多高分子吸附劑在300℃以上就會(huì)不同程度地分解或裂解,所以,一般常用的解吸溫度~300℃。
解吸時(shí)間:取決于待測組分與基體之間作用力的大?。ㄐ《檀箝L)、樣品顆粒的粗細(xì)(粗短細(xì)長)。解吸前加熱過程的時(shí)間,一般是2~5min,解吸進(jìn)樣時(shí)間不宜過長,一般30s左右,否則會(huì)導(dǎo)致色譜峰大大加寬。
載氣流速:解吸進(jìn)樣過程中,載氣流速大小對靈敏度有影響,所以不宜過慢,但受色譜柱(尤其是毛細(xì)管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min為宜。因儀器、色譜條件、人員等不同,實(shí)驗(yàn)條件還要在實(shí)驗(yàn)中確定。