沃特世推出聚合物基體的色譜分離產(chǎn)品PoraPakTM Rxn產(chǎn)品系列,用于分離藥物合成反應(yīng)中的目標(biāo)化合物。PoraPak Rxn產(chǎn)品有兩種類(lèi)型:PoraPak Rxn CX(強(qiáng)陽(yáng)離子交換機(jī)理)和PoraPak Rxn RP(反相機(jī)理)。
PoraPak Rxn新型解決方案
用于藥物合成實(shí)驗(yàn)室中的快速純化或分離
沃特世推出聚合物基體的色譜分離產(chǎn)品PoraPakTM Rxn產(chǎn)品系列,用于分離藥物合成反應(yīng)中的目標(biāo)化合物。PoraPak Rxn產(chǎn)品有兩種類(lèi)型:PoraPak Rxn CX(強(qiáng)陽(yáng)離子交換機(jī)理)和PoraPak Rxn RP(反相機(jī)理)。
PoraPak Rxn 具有以下性質(zhì):
? 填料滲透性好,分離柱的壓力低,可以在重力條件下使用,即使反應(yīng)混合液中含有如催化劑等固體顆粒
? 對(duì)不同種類(lèi)的常用有機(jī)溶劑都很穩(wěn)定,不會(huì)發(fā)生溶脹或收縮(測(cè)試過(guò)的溶劑有二氯乙烷、二氯甲烷、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、丙酮)
? 在pH條件下也非常穩(wěn)定,pH使用范圍0~14
? 克服了硅膠填料在高pH條件下“溶解",或C18烷基鏈被水解的缺陷
分離過(guò)程中所面臨的挑戰(zhàn)以及相應(yīng)的解決方案 | | |
分離中的應(yīng)用難題 | 解決方案 | | |
在下一步反應(yīng)前,除去高沸點(diǎn)溶劑-產(chǎn)物為堿性化合物。 | 選擇PoraPak Rxn CX,將反應(yīng)混合物上樣到小柱上,高沸點(diǎn)溶劑如DMSO直接“流穿"。用甲醇進(jìn)行清洗。用5%氨水化甲醇將目標(biāo)產(chǎn)物洗脫下來(lái),產(chǎn)物被富集并節(jié)省了蒸干時(shí)間。 | | |
將堿性目標(biāo)產(chǎn)物從反應(yīng)混合物中分離出來(lái)。 | 選擇PoraPak Rxn CX,運(yùn)用“保留和洗脫"策略,將反應(yīng)混合物上樣到小柱上,先用甲醇清洗,再用氨水甲醇洗脫。 | | |
去除堿性化合物結(jié)合的TFA,得到游離堿性化合物。 | 選擇PoraPak Rxn CX,運(yùn)用“保留和洗脫"策略,在上樣步驟,TFA不保留,直接“流穿"。用甲醇清洗,再用氨化甲醇進(jìn)行洗脫。 | | |
在制備LC前,將合成反應(yīng)液中的溶劑轉(zhuǎn)換成制備LC的流動(dòng)相體系。 | 選擇PoraPak Rxn CX,運(yùn)用“保留和洗脫"策略。上樣后先用甲醇清洗,再用氨水甲醇進(jìn)行洗脫。將洗脫液蒸發(fā)至干,再用制備LC的起始流動(dòng)相溶解。 | | |
去除從制備LC收集的餾分中含有的水,加快蒸發(fā)干燥過(guò)程。 | 選擇PoraPak Rxn CX,運(yùn)用“保留和洗脫"策略。上樣后先用甲醇清洗,再用氨水甲醇進(jìn)行洗脫。 | | |
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上樣時(shí)建議流速(mL/min) | | | |
規(guī)格 | 流速 | | |
6 cc 小柱 | 2 mL/min | | |
20 cc 小柱 | 5 mL/min | | |
60 cc 小柱 | 9 mL/min | | |
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活化、清洗及洗脫步驟的建議體積 |
規(guī)格 | 活化步驟 | 清洗步驟 | 洗脫步驟 |
6 cc-400 mg | 5 mL | 10 mL | 10 mL |
20 cc-2 g | 20 mL | 20 mL | 20 mL |
60 cc-5 g | 45 mL | 45 mL | 45 mL |
我們提供6cc,20cc和60cc注射器式小柱以及散裝填料,用戶可以根據(jù)自己的具體應(yīng)用靈活選擇,同時(shí)提供訂制規(guī)格的產(chǎn)品。 |
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| PoraPak Rxn CX | PoraPak Rxn RP | *負(fù)載量 |
有法蘭邊注射器式小柱,6cc/400 mg, 30/pkg | 186004541 | 186004545 | 40mg/150μmol |
無(wú)法蘭邊注射器式小柱, 6cc/400mg, 30/pkg | 186004542 | 186004546 | 40mg/150μmol |
注射器式小柱,20cc/2g, 20/pkg | 186004543 | 186004547 | 200mg/350μmol |
注射器式小柱,60cc/5g, 10/pkg | 186004544 | 186004548 | 500mg/2000μmol |
散裝填料,200 mL /包裝 | 186004569 | 186004570 | |
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*負(fù)載量:包括反應(yīng)混合物中的所有組分的總量(對(duì)于CX指堿性組分的總量),不建議上樣量超過(guò)負(fù)載量。如適當(dāng)減少上樣量或者使用更大規(guī)格小柱或較多量填料,有助于確保樣品不會(huì)在上樣過(guò)程中“漏穿"。 |