啤酒麥芽中二甲基硫化物氣相色譜儀

【儀器簡介】

麥芽中二甲基硫化物前體(DMSP)在啤酒制造行業(yè)頗引人注目。因?yàn)樵谄【频募庸すに嚴(yán)?，麥芽中游離的二甲基硫化物(DMS)通過加熱可以除去，不會(huì)對(duì)啤酒的風(fēng)味產(chǎn)生影響。而二甲基硫化物的前體物質(zhì)DMSP會(huì)在啤酒的釀制過程中對(duì)產(chǎn)品的風(fēng)味和滋味產(chǎn)生不利影響。采用麥芽中二甲基硫化物前體分析頂空氣相色譜儀測定麥芽中二甲基硫化物前體，以EMS為內(nèi)標(biāo)，先測定麥芽中游離的DMS含量，再經(jīng)堿溶液加熱處理后，測定麥芽浸出物中DMS總量。從DMS總量減去游離的DMS含量，即為DMSP含量。

【儀器配置】

1、氣相色譜儀配火焰光度（FPD）檢測器；

2、多用途臺(tái)式恒溫振蕩儀；

3、水浴鍋；

4、粉碎機(jī)；

5、ZKPAS-16T全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器配頂空瓶及附有涂層的鋁蓋

【色譜條件】

色譜條件色譜柱：(30mX0.53mmX0.5um)；

載氣：氮?dú)?，純?gt;99．99％ ，流速10ml／min；

柱溫：40℃ ，保持1min，以40℃／rnin升溫120~C；

進(jìn)樣口溫：125℃ ；

檢測器溫：25O℃ 。

啤酒麥芽中二甲基硫化物氣相色譜儀

【建立標(biāo)準(zhǔn)曲線】

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取20ml頂空瓶6個(gè)，每瓶加入蒸餾水10ml、內(nèi)標(biāo)物EMS標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液10ul ，再依次加入DMS標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液0、10、20、40、60、80ul，立即將頂空瓶封口。所得標(biāo)準(zhǔn)系列DMS 的濃度分別為：0.025、0.0502、0.1001、0.1499、0.1994mg/L。將標(biāo)準(zhǔn)系列于50℃水浴平衡30rain后，取100ul頂空氣進(jìn)樣測定。以DMS濃度為X軸，DMS、EMS峰面積之比的平方根為Y軸作標(biāo)準(zhǔn)曲線

【分析結(jié)果】

由于DMS、EMS易揮發(fā)，所以在實(shí)驗(yàn)中可采取以下措施以減少揮發(fā)損失：在配置標(biāo)準(zhǔn)貯備液前，應(yīng)將DMS、EMS標(biāo)準(zhǔn)品冷藏；標(biāo)準(zhǔn)貯備液配置后應(yīng)冷凍保存；標(biāo)準(zhǔn)工作液臨用時(shí)新配，配置后應(yīng)冷藏，在配置標(biāo)準(zhǔn)系列時(shí)取出，立即加液；在所有的涉及DMS、EMS標(biāo)液的加液過程中，應(yīng)將DMS、EMS標(biāo)液加于液面之下，并立即加蓋。而我們所要測定的DMSP在室溫下較穩(wěn)定，只要保持測定游離DMS和DMS總量時(shí)樣品的一致性，即使操作過程中樣品中游離DMS有損失，也不會(huì)影響DMSP的測定。