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靜態(tài)多重光散射技術(shù)表征乳液的穩(wěn)定性和粒徑
摘要
乳劑是化妝品工業(yè)中常用的膠體體系。膠體體系有內(nèi)在的不穩(wěn)定,如果它的不穩(wěn)定現(xiàn)象在預(yù)期貨架期內(nèi)足夠小,可以認(rèn)為是動力學(xué)穩(wěn)定的。為了銷售這些產(chǎn)品,有必要對它們進(jìn)行特性分析和質(zhì)量控制。Turbiscan采用靜態(tài)多重光散射技術(shù)的優(yōu)點是不需要任何稀釋,因此可以對樣品進(jìn)行原位表征。在本應(yīng)用中,利用Turbiscan對不同濃度乳液的粒徑和穩(wěn)定性進(jìn)行了分析。
原理
基于靜態(tài)多光散射(SMLS)的Turbiscan技術(shù)的工作原理是利用近紅外光源照射樣品,然后獲取樣品從底部到頂部整個高度的背散射(BS)和透射(T)信號。
信號強(qiáng)度與粒子的濃度(φ)和大小(??)有關(guān),連續(xù)相折射率(????)和分散相折射率(????)為固定參數(shù)。BS和T的測量可以采用掃描方式進(jìn)行,以提供穩(wěn)定性和粒徑測量。
實驗方法
使用Turbiscan對菜籽油在水中的四種直接乳劑進(jìn)行了分析,不同體積分?jǐn)?shù)的油(10%,20%,30%和40%),這些乳劑用SDS和Span 80的表面活性劑穩(wěn)定。掃描周期30s/次,測量1h。
結(jié)果與討論
通過測量,用如下參數(shù)對不同的乳劑進(jìn)行了表征:
•油滴直徑大小(t=0時)
•整體穩(wěn)定性指數(shù)(TSI)
•液滴的遷移速率
1. 初始時刻油滴直徑大小
圖1中的圖表示的是初始時刻四種乳劑濃度的背散射光曲線。根據(jù)Mie理論規(guī)律,使用以下參數(shù),Turbiscan可以確定液滴的粒徑
•分散相折射率np = 1.471 (油)
•連續(xù)相折射率nf = 1.33 (水)
•分散相體積分?jǐn)?shù)φ = 10 - 40%
由上表可知,油濃度對液滴直徑的平均值沒有影響。
2. 整體穩(wěn)定性指數(shù)TSI
得益于Turbiscan穩(wěn)定指數(shù),可以監(jiān)測樣品隨老化時間的不穩(wěn)定動力學(xué)。它總結(jié)了樣品中檢測到的所有變化(上浮、聚并、粒徑變化……)。在一定的時間內(nèi),TSI越高,樣品的穩(wěn)定性越差。
通過圖2和表1,我們可以比較菜籽油濃度對整體穩(wěn)定性的影響。油的濃度越高,乳液越穩(wěn)定。
3. 液滴的遷移速率
使用Turbiscan技術(shù),我們可以識別出所有樣品的的不穩(wěn)定過程,這組實驗的不穩(wěn)定現(xiàn)象類似,油滴趨向于向樣品頂部上浮。
可以對樣品的底/中/頂三個部分進(jìn)行以下分析:
在底部的背散射隨時間減小,由于底部油滴濃度降低出現(xiàn)澄清。
在頂部的背向散射隨著時間的增加而增加,由于形成了上浮層。
樣品中間沒有背散射光變化,也就是說沒有液滴大小變化的現(xiàn)象。
利用高級計算,可以通過跟蹤掃描線的遷移來計算油滴的遷移速度(表2)。
我們觀察到,當(dāng)油相體積較小時,上浮速度更為快。這可以解釋為,當(dāng)油濃度較高時,乳液粘度增加,從而減慢了相分離。
結(jié)論
本應(yīng)用展示了Turbiscan在短時間內(nèi)快速、簡單地表征不同樣品不穩(wěn)定現(xiàn)象的數(shù)據(jù)。下面的雷達(dá)圖總結(jié)了得到的結(jié)果:
綜上所述,油濃度對乳狀液中油滴粒徑?jīng)]有影響,但隨著油濃度的增加,體系粘度增大,油滴的運(yùn)移速度減小。因此,乳化液濃度越高,其穩(wěn)定性越好。只需一個小時的測量,就可以比較樣品的穩(wěn)定性。