通過對顆粒粒徑和形狀的分析來表征增材制造業(yè)和其他冶金工藝過程中金屬粉末的給料質量控制-如何量化團聚體

簡介

  增材制造業(yè)是利用金屬粉末生產金屬零部件的粉末冶金工藝。與下面列出的其他流程相比來說有以下優(yōu)點。

  1) 生產最復雜的零部件-通道狹窄、壁薄和無需組裝

  2）可以按需生產單個零部件，使用CAD程序，無需加工工具成本

  3）易于運輸。按照需求增材設備可移動到不同地點

最常用的粉末冶金過程：

l  壓實&燒結：壓實粉末并將壓實后的粉末燒結

l  粉末鍛造：壓實/燒結后的部分加熱并鍛造

l  等熱壓縮：在極限壓力下壓實并燒結

l  金屬注射成型：混合的粘結劑液體進入到狹小的通道

l  增材制造：

粉體熔化成型技術（激光熔化或者激光燒結）

能量定向沉積（電子束熔化或者激光束熔化）

  增材制造工藝中的金屬粉末原料應該是絕對球形的，且具有良好的流動性。粒徑要寬分布，以避免大顆粒之間夾雜著小顆粒。分床填料密度越高，成品密度則越高，孔隙率低，機械強度高。在氣體霧化冷卻階段形成的團聚體將在粉床中產生空隙，著將對粉末最終制成的零部件產生不利影響。某些顆粒形狀的參數(shù)可以用于確定和量化團聚體在金屬粉末中的占比。

增材制造過程

圖1 粉體熔化成型技術：由CAD程序驅動的旋轉鏡面熔化粉末，一層一層地覆蓋上一層。多余的粉末被刮掉并回收，添加下一層的刮刀位置?；厥盏姆勰┍仨氁匦聹y量以保證再次使用的質量。

圖2 光束定向沉積：定向光束在頂層，粉末通過徑向包裹注入，無粉末回收。

圖3 增材部分：復雜、按需定制、無需工具。

顆粒粒徑和形狀對金屬粉末性質的影響

  球形金屬粉末顆粒在粉末熔化成型過程中具有最佳的流動性，可以一次順利地加載粉床。當粉末的粒度分布較寬時，粉床層的填充密度最大，較小的顆粒能填充到大顆粒之間的空隙中。高粉床填料密度和最小的空隙，使生產出來的金屬零部件具有低空隙、高密度和高機械強度。

圖4 金屬粉末粒徑和形狀是如何影響金屬零部件的質量

  但在氣體霧化過程中，必須對每一種粉末的冷卻階段的氣流進行正確的調整，以避免仍然熔融的顆粒在冷卻的粉末中結塊。粉末中越多顆粒結塊，粉體層中不規(guī)則形狀的團聚體形成的空洞就越有可能使最后的質量變差。最終零部件的孔隙率高，密度低，力學性能差。本文便陳述了如何通過測量顆粒形狀等參數(shù)來量化團聚體。

圖5 真空感應熔化惰性氣體霧化過程。應優(yōu)化氣體流動以防止熔融液滴的再循環(huán)，最大限度減少團聚

用于量化金屬粉末中團聚數(shù)量的形狀參數(shù)

圖6 Microtrac MRB SYNC：粒徑粒型分析儀。利用激光衍射技術測量粒度分布，通過動態(tài)圖像法測量顆粒形狀。針對一個樣品，一個樣品池和流路，一個軟件，一個計算機在最終呈現(xiàn)的報告中顯示30種不同的尺寸和形狀參數(shù)。

  報告中的兩個形狀參數(shù)，W/L長寬比和固體度可用于量化團聚顆粒在金屬粉末中的占比。W/L長寬比是菲特寬度除以菲特長度。數(shù)值范圍0-1，其中1位完美圓形。固體度的計算方法是顆粒的面積除以顆粒周圍凸殼面積。數(shù)值范圍0-1,1為*凸的外邊界，沒有凹痕的顆粒。

圖7 固體度：這種金屬粉末結塊的紅色輪廓為凸殼。固體度是顆粒面積除以凸殼內的面積（例子中數(shù)值為0.773）。注意在凸殼和顆粒之間的三個凹痕。

圖8 顆粒圖片顯示：W/L長寬比和固體度按照其數(shù)值升序排列。每一個最左邊的圖像都是參數(shù)值較小的顆粒。按照W/L分類的團聚體呈長條狀，只有很小的凹痕。那些按照固體度分類的有更多塊狀和大的凹痕。

  在SYNC軟件中顯示的散點圖如下圖所示，用于計算金屬粉末樣品中結塊百分比。藍色的散點圖顯示了每個顆粒相對于X軸和Y軸的位置。

圖9 SYNC軟件中的散點圖。區(qū)域1中為固體度較好的顆粒，但長寬比較差的顆粒。區(qū)域2是顆粒具有很好的長寬比數(shù)值，但固體度很差。

  下面最深的藍色區(qū)域是顆粒濃度最高的地方。這個區(qū)域就是所有固體度和長寬比好的單球形金屬粉末的位置。我們在X軸和Y軸上的分布中可以看到這一點。下面的圖10顯示了整個樣本的區(qū)域，用紅色標出，其中只包括高濃度的單個球形顆粒，而右邊報告的總結數(shù)據(jù)現(xiàn)只針對這些顆粒。

圖10 報告中僅呈現(xiàn)優(yōu)質的顆粒數(shù)據(jù)。在上面的散點圖中，總樣本的顆粒數(shù)從52K減少到46K

  圖11，下面是SYNC軟件中顯示每個顆粒信息的界面。在顆粒的選擇欄中設置只顯示優(yōu)質的顆粒，即W/L長寬比大于0.9固體度大于0.98的所有顆粒，結果為藍色條帶中的數(shù)值。按體積計算，優(yōu)質顆粒占比77%，按數(shù)量計算占比88%。按體積計算團聚體占比23%，按數(shù)量計算團聚體占比12%。需要注意的是下面最大的顆粒，按面積當量（Da）降序排列，都是優(yōu)質的球形顆粒。這意味著按照大小不會篩選出團聚體，團聚體是分散的，超過了大小分布，必須根據(jù)上述兩種圖形參數(shù)來進行篩選。

圖11 搜索：優(yōu)質顆粒和團聚顆粒的比例。設置的顆粒查詢和搜索結果顯示在軟件中。具體數(shù)值在藍色條帶中顯示。在底部顆?？吹筋w粒圖像按面積等直徑降序排列

結論

l  增材制造過程中所需的金屬粉末要有高球形度和寬分布

l  在氣體霧化過程的冷卻階段，冷卻液滴的再循環(huán)使其相遇熔合，從而形成團聚體

l  團聚體越多，零部件成品性能越差，孔隙率高、密度低、力學性能差

l  金屬粉末中的團聚體不能通過尺寸來量化，需要利用W/L長寬比和固體度兩個粒形參數(shù)量化團聚體

l  Microtrac MRB SYNC使用激光衍射和動態(tài)圖像分析技術可以在同一時間在同一樣品上報告大約30中不同的尺寸和形狀參數(shù)。