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海水中的TOC測定
監(jiān)測海水中的有機物含量已經成為了解碳循環(huán)的重要參數。因此準確的測定海水中的TOC濃度是非常重要的。由于水、鹽和其他物質(包括溶解的無機和有機物質)的組成,海水基質中的總有機碳分析更具挑戰(zhàn)性。TE公司的Xpert-TOC 分析儀設計時考慮到了基體復雜的混合樣品,包括各類顆粒物。具有測定時無需其他特殊設置就可進行寬范圍的準確測定。
系統描述
測試使用的Xpert-TOC 配有65位自動進樣器,每個樣品位置均配有磁力攪拌功能。采用NPOC方法進行樣品測定, 樣品預處理:儀器全自動加入酸進行酸化,在被全自動進行攪拌的同時載氣進行(氧氣)連續(xù)的進行吹掃,去除樣品中的無機碳。采用進樣針直接注射進樣,在整個過程中樣品不接觸任何閥或注射泵。
燃燒 樣品被直接注入高溫燃燒爐,爐溫設定在720℃。由于樣品直接注射到燃燒爐內,不存在任何的閥門,所以鹽分不會聚集。防止進樣口堵塞。連續(xù)的載氣(氧氣)氣流一直通入到燃燒爐中。專利設計的ProCat™燃燒管可以將所有的有機碳氧化為二氧化碳。
調節(jié) 燃燒生成的氣體經過除水并去除鹵素,在進入檢測器前氣體經過5微米的過濾器去除可能產生的氣溶膠或顆粒。
檢測 在載氣氣流中的二氧化碳氣體通過非色散紅外檢測器(NDIR)進行定量測量。來自檢測器的信號響應與二氧化碳濃度成線性關系。使用TEIS™軟件,直接得到很容易理解的樣品分析測試報告或連接到LIMS系統中。
Xpert-TOC 系統分析條件設置
TEIS™軟件中圖文控制圖
TEIS™軟件中系統參數控制
校準曲線
使用鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)配置濃度為100ppm的標準溶液,制備后稀釋為不同的濃度10ppm,25ppm,50ppm,75ppm,每個濃度校準溶液各分析5次得到下圖的標準曲線。
NPOC 校準曲線0 - 100 mg/L,相關系數 (R2)=0.999646
測試結果
TEIS軟件中截取的海水測定結果。
圖 5:5個海水樣品圖譜的重疊
圖 6: 海水樣品與空白的重疊圖
總結
這篇應用中所用樣品均為海水樣品,該樣品采集于荷蘭的北海岸。Xpert-TOC 采用高溫催化燃燒技術,該儀器采用ISO 8245 標準進行校準。分析海水樣品的結果RSD值小于2%。在分析測定中Xpert-TOC 使用了樣品直接注入技術,保證了不需要額外的維護處理就能測定復雜海水樣品。
TE Xpert-TOC總有機碳分析儀以及- ProCat™ 燃燒管
TE Xpert-TOC總有機碳分析儀XPERT-TOC/TNb是一臺集成了儀器堅固耐用性,分析準確性和操作便捷性于一體的全新一代總有機碳分析儀。高溫催化燃燒法的原理設計,一次進樣幾分鐘內既可得到總有機碳TOC及總化合氮TNb.采用TEIS分析控制軟件實現儀器的全自動化操作,符合所有目前現行的高溫燃燒法的所有*標準和方法。