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          原子吸收光譜儀的基本知識(shí)

          閱讀:1103      發(fā)布時(shí)間:2009-8-12
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           ?、瘛?strong>原子吸收光譜儀基本知識(shí)

           

            1.原子吸收光譜儀方法原理

           

            原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對(duì)由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。

           

            當(dāng)輻射投射到原子蒸氣上時(shí),如果輻射波長(zhǎng)相應(yīng)的能量等于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的能量時(shí),則會(huì)引起原子對(duì)輻射的吸收,產(chǎn)生吸收光譜?;鶓B(tài)原子吸收了能量,外層的電子產(chǎn)生躍遷,從低能態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。

           

            2.原子吸收光譜儀的組成

           

            原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成。

           

            A 光源

           

            作為光源要求發(fā)射的待測(cè)元素的銳線光譜有足夠的強(qiáng)度、背景小、穩(wěn)定性

           

            一般采用:空心陰極燈 無(wú)極放電燈

           

            B 原子化器(atomizer)

           

            可分為預(yù)混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨爐原子化器(graphite furnace atomizer),石英爐原子化器(quartz furnace atomizer),陰極濺射原子化器(cathode sputtering atomizer)。

           

            a 火焰原子化器:由噴霧器、預(yù)混合室、燃燒器三部分組成

           

            特點(diǎn):操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好

           

            b 石墨爐原子化器:是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺(tái)、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內(nèi)用電加熱至高溫實(shí)現(xiàn)原子化的系統(tǒng)。其中管式石墨爐是常用的原子化器。

           

            原子化程序分為干燥、灰化、原子化、高溫凈化

           

            原子化效率高:在可調(diào)的高溫下試樣利用率達(dá)100%

           

            靈敏度高:其檢測(cè)限達(dá)10-6~10-14

           

            試樣用量少:適合難熔元素的測(cè)定

           

            c.石英爐原子化系統(tǒng)是將氣態(tài)分析物引入石英爐內(nèi)在較低溫度下實(shí)現(xiàn)原子化的一種方法,又稱低溫原子化法。它主要是與蒸氣發(fā)生法配合使用(氫化物發(fā)生,汞蒸氣發(fā)生和揮發(fā)性化合物發(fā)生)。

           

            d.陰極濺射原子化器是利用輝光放電產(chǎn)生的正離子轟擊陰極表面,從固體表面直接將被測(cè)定元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣。

           

            C 分光系統(tǒng)(單色器)

           

            由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成

           

            色散元件為棱鏡或衍射光柵

           

            單色器的性能是指色散率、分辨率和集光本領(lǐng)

           

            D 檢測(cè)系統(tǒng)率

           

            由檢測(cè)器(光電倍增管)、放大器、對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換器和電腦組成

           

            3.*條件的選擇

           

            A 吸收波長(zhǎng)的選擇

           

            B 原子化工作條件的選擇

           

            a 空心陰極燈工作條件的選擇(包括預(yù)熱時(shí)間、工作電流)

           

            b 火焰燃燒器操作條件的選擇(試液提升量、火焰類型、燃燒器的高度)

           

            c 石墨爐*操作條件的選擇(惰性氣體、*原子化溫度)

           

            C 光譜通帶的選擇

           

            D 檢測(cè)器光電倍增管工作條件的選擇

           

            

          原子吸收光譜儀基本原理:儀器從光源輻射出具有待測(cè)元素特征譜線的光,通過試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收,由輻射特征譜線光被減弱的程度來測(cè)定試樣中待測(cè)元素的含量。

           

            原子吸收光譜儀用 途:

           

            原子吸收光譜儀可測(cè)定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測(cè)到10-9g/mL數(shù)量級(jí),石墨爐原子吸收法可測(cè)到10-13g/mL數(shù)量級(jí)。其氫化物發(fā)生器可對(duì)8種揮發(fā)性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進(jìn)行微痕量測(cè)定。

           

            因原子吸收光譜儀的靈敏、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便等特點(diǎn),現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測(cè)等方面的常量及微痕量元素分析。

           

            

           

           原子吸收光譜儀干擾及消除方法

           

            干擾分為:化學(xué)干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾、背景干擾

           

            化學(xué)干擾消除辦法:改變火焰溫度、加入釋放劑、加入保護(hù)絡(luò)合劑、加入緩沖劑

           

            背景干擾的消除辦法:雙波長(zhǎng)法、氘燈校正法、自吸收法、塞曼效應(yīng)法

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