FID檢測器污染的防止及處理
清除收集極積垢,拆洗FID 時,常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據(jù)FID工作原理,收集極對地為高阻,一般都在107歐姆以上,所以收集極的一般污染或收集極和靜電計連接不良,除非在限制靈敏度操作外不會造成嚴重的噪聲。
所以當操作FID遇到尖峰噪聲(基線毛刺)不提倡首先拆洗FID檢測器,而應先尋找其它引起噪聲的原因如:
1.氣流比是否合適;
2.汽化室嚴重污染;
3.柱流失嚴重(老化不夠);
4.電流放大器不穩(wěn)定;
5.極化電壓不穩(wěn)定;
6.有關信號連接接觸不良;
7.市電不穩(wěn)定;
8.接地不正確;
9.數(shù)據(jù)處理機有故障或參數(shù)設置不合理;
10.氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發(fā)生器時);
11.色譜柱連接以后各接頭有嚴重漏氣。只要有一定經(jīng)驗,上述檢查即簡單又直觀。
我們經(jīng)常看到檢測器特別是收集極內(nèi)沉積的白色粉末壯物質,均是硅酮型固定相流失經(jīng)FID 中燃燒后生成的二氧化硅所致。為防止二氧化硅在檢測器中積聚要注意以下幾點:
①譜柱在連接檢測器使用前充分老化。
②應用純度較高(如色譜級純)的固定相OV-101;少用純度差的D-200。
③在滿足分析對FID靈敏度要求的情況下,盡量選擇大一些的空氣流量,以便把各種燃燒物排出FID。在確認可能是FID污染引起某種脈沖尖峰干擾噪聲后。
其清除積垢方法有以下三種供大家參考使用。
①:注射若干微升氟里昂,燃燒形成氟化氫,氟化氫和二氧化硅反應后形成可揮發(fā)性物質。
②:拆下檢測器的有關部分如:收集極,噴嘴,殼體,絕緣體等。在超聲波浴中清洗兩小時,用蒸餾水漂洗。裝入檢測器之前,再用丙酮清洗一次。
③:若相關部分特別是收集極積垢太多時,可以用細顆粒砂紙打磨清洗也是一種好方法。