GC-9280型水果蔬菜中乙烯利殘留量的測定 氣相色譜儀適用于水果、蔬菜中乙烯利殘留量的分析。

規(guī)范性引用文件

GB 2763 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

原理

用甲醇提取樣品中乙烯利，經(jīng)*衍生成二甲基乙烯利后，用水果蔬菜中乙烯利殘留量的測定 氣相色譜儀帶火焰光度檢測器（磷濾光片）的氣相色譜儀測定，外標(biāo)法定量。

試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用色譜純的試劑，水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。

試劑

氫氧化鉀（KOH）。

鹽酸(HCl)。

甲醇(CH3OH)。

無水*(C2H6O)。

溶液配制

甲醇-鹽酸溶液（90+10）：量取90mL甲醇加到10mL鹽酸中，混勻。

標(biāo)準(zhǔn)品

乙烯利標(biāo)準(zhǔn)品，純度≥95％。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

乙烯利標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的乙烯利標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇配制成質(zhì)量濃度為1000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。根據(jù)需要再用甲醇稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲備液以制備適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，配制過程需用聚乙烯器皿。

*溶液：制備見附錄A。

儀器

氣相色譜儀并配有火焰光度檢測器。

超聲波清洗器。

組織搗碎機(jī)。

氮氣吹干儀。

色譜參考圖：濃度為0.05 mg/L的乙烯利的色譜圖見圖1

附錄A

A1 : 2-*-2-甲基脲的制備

在250 mL燒瓶中，加入13.5 g鹽酸甲胺，加入67 g水，再加入40.2 g尿，緩慢回流2 h 45min，然后激烈回流15 min，冷卻至室溫，加入20.2 g*，*甲基脲成結(jié)晶狀泡沫漂浮在上面，立即用吸濾法過濾并很好地壓干，再用少量冰水洗滌，所得結(jié)晶放入真空干燥器干燥，溫度不超過4 ℃。

A2 : *的制備

在500 mL圓底燒瓶中放置60 mL50%氫氧化鈉溶液和200 mL*，將混合物冷卻至0 ℃，然后一邊搖動，一邊加入20.6 g2-亞硝酸基-2甲基脲，在燒瓶上裝上冷凝管進(jìn)行蒸餾。冷凝管下端連接一個接收管，通過一個雙孔橡皮塞浸入盛在250 mL錐形瓶中的40 mL*液面下，錐形瓶則放在冰-鹽浴中冷卻，放出來的氣體通過同樣冷卻至0 ℃以下的第二份40 mL*中，將反應(yīng)燒瓶放在50 ℃的水浴上，使其達(dá)到*的沸點，并不時搖動，蒸出的*直到餾出物顏色變成無色為止，通常蒸出2/3的*以后餾出物就變成無色。在任何情況下不能將*蒸干，合并接收器中的*溶液，其中含有5.3 g～5.9 g*。