蜂王漿中多種菊酯類農(nóng)藥殘留量的測定 氣相色譜儀適用于蜂王漿中聯(lián)苯菊酯、*、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、*、溴氰菊酯農(nóng)藥殘留量的測定，其它食品可參照執(zhí)行。

規(guī)范性引用文件

GB 2763 食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

原理

試樣中的菊酯類農(nóng)藥殘留經(jīng)正己烷+丙酮（1+1，V/V ）混合溶劑提取，用弗羅里硅土固相萃取柱凈化，蜂王漿中多種菊酯類農(nóng)藥殘留量的測定 氣相色譜儀 氣相色譜-電子俘獲測定器測定，外標法定量。

試劑和材料

除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T 6682中規(guī)定的一級水。

試劑

*（C4H10O）：色譜純。

正己烷（C6H14）：色譜純。

丙酮（C3H6O）：色譜純。

氯化鈉（NaCl）。

（Na2SO4）：650 ℃灼燒4h, 在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，貯于密封瓶中備用。

標準品

聯(lián)苯菊酯、*、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、*、溴氰菊酯標準物質(zhì)：純度≥99%，見附錄A。

標準溶液配制

聯(lián)苯菊酯、*、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、*、溴氰菊酯標準溶液：分別準確稱取適量標準物質(zhì)，用正己烷配成濃度為100 ?g/mL的標準儲備液。

根據(jù)需要用正己烷稀釋混合至適當濃度的混合標準工作液。保存于4℃冰箱內(nèi)。

材料

弗羅里硅土固相萃取柱：（6 mL，1 g ) 或相當者。使用前柱內(nèi)填約10 mm 高*，用5 mL 正己烷淋洗活化固相萃取柱。

儀器和設備

氣相色譜儀：配電子俘獲測定器（ECD）。

分析天平：感量0.01 g 和0.0001 g。

旋渦混勻器。

離心機：轉速大于5 000 r/min。

氮吹儀。

旋轉蒸發(fā)器。

附錄A：9種菊酯類農(nóng)藥中英文通用名稱、化學分子式、CAS號信息

標準物質(zhì)的色譜圖