HJ 895-2017 水質(zhì) 甲醇和丙酮的測(cè)定 頂空 氣相色譜法

警告：實(shí)驗(yàn)中使用的甲醇和丙酮等化學(xué)藥品對(duì)人體健康有害，溶液配制和樣品預(yù)處理過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。

1頂空進(jìn)樣器氣相色譜儀適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中甲醇和丙酮的頂空／氣相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水、生活污水和海水中甲醇和丙酮的測(cè)定。

當(dāng)取樣體積為10ml時(shí)，甲醇的方法檢出限為0.2mg/L，測(cè)定下限為0.8mg/L；丙酮的方法檢出限為0.02mg/L，測(cè)定下限為0.08mg/L。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB 17378.3海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T 164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3頂空進(jìn)樣器氣相色譜儀方法原理

在一定的溫度條件下，頂空瓶?jī)?nèi)樣品中揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸氣壓，在氣液兩相達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡后，氣相中的揮發(fā)性有機(jī)物經(jīng)氣相色譜分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。以色譜保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

4干擾和消除

采用聚乙二醇固定相的色譜柱分離時(shí)，當(dāng)樣品中乙酸乙酷濃度高于25 mg/L時(shí)對(duì)甲醇產(chǎn)生干擾，乙酸甲酷會(huì)對(duì)丙酮產(chǎn)生干擾，可改用固定相為6%氰丙基苯＋94％二甲基硅氧烷的色譜柱分離，必要時(shí)采用氣相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)行定性確認(rèn)。

5試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?/p>

5.1實(shí)驗(yàn)用水。

二次蒸餾水或純水設(shè)備制備的水。實(shí)驗(yàn)用水中目標(biāo)化合物濃度須低于方法檢出限，否則應(yīng)進(jìn)行預(yù)處理，可通過(guò)加熱煮沸15min后加蓋冷卻，或者通入惰性氣體進(jìn)行吹掃的方式去除實(shí)驗(yàn)用水中的甲醇和丙酮干擾。

5.2鹽酸（HCl):ρ=1.19g/ml。

5.3鹽酸溶液：1+1。

《HJ 895-2017 水質(zhì) 甲醇和丙酮的測(cè)定 頂空 氣相色譜法》

GC-9280型氣相色譜儀

性能特點(diǎn)

進(jìn)樣口流量、色譜柱載氣流量，檢測(cè)器氣體流量，精密控制

多種進(jìn)樣口可配：填充柱進(jìn)樣口（帶隔墊吹掃，可接大口徑毛細(xì)管柱）、分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口、程序升溫冷柱頭進(jìn)樣口揮發(fā)性組分串接進(jìn)樣口（專配與頂空/吹掃捕集/熱脫附等樣品預(yù)處理裝置）；

檢測(cè)器設(shè)計(jì)

特殊陶瓷化處理的放大板，在潮濕季節(jié)始終穩(wěn)定，自動(dòng)點(diǎn)火，氫氣泄露自動(dòng)保護(hù)功能，安全可靠。

精密控制程序升溫與爐膛溫度，精準(zhǔn)的爐溫跟蹤設(shè)計(jì)

爐膛內(nèi)部控制精度小于0.01℃；內(nèi)部各點(diǎn)之間的溫差不大于1℃；快速升溫及降溫，最高程序升溫速度120℃/min；平衡時(shí)間10秒；降溫時(shí)間（300℃到50℃）6min；控制的溫度準(zhǔn)確度（與實(shí)際溫度相差小于0.3℃）。

全進(jìn)口的閥配置系統(tǒng)

最多搭載8個(gè)閥（四通閥、六通閥、十通閥以及液體進(jìn)樣閥可選）；自動(dòng)控制、序列運(yùn)行；0泄露吹掃技術(shù)；高速切換電磁閥壽命長(zhǎng)（100萬(wàn)次，10mS）。

獨(dú)立加熱小柱箱

多柱色譜系統(tǒng)中，可以分別設(shè)定不同柱子的使用溫度，從而達(dá)到每根柱子最佳分離效果；

氣路切割技術(shù)的方便實(shí)現(xiàn)

可實(shí)現(xiàn)多維色譜功能完成復(fù)雜樣品的分離分析，可實(shí)現(xiàn)色譜柱的反吹功能來(lái)節(jié)省分析時(shí)間和周期；

技術(shù)指標(biāo)