熱裂解氣相色譜儀分析

熱裂解器裂解氣相色譜儀測試鄰苯塑化劑高效裂解色譜分析儀

2015 年6 月4 日，歐盟在其公報上發(fā)布較新指令 ( EU ) 2015/863，對附錄II 進(jìn)行修訂，正式將四種鄰苯二甲酸酯 ( DEHP、BBP、DBP、DIBP ) 正式列入到限用物質(zhì)清單附錄II中，限值均為1000ppm ( 0.1% ) ，與之前提出的4 項(xiàng)優(yōu)先評估物質(zhì)不同的是刪除了六溴環(huán)十二烷 ( HBCDD ) ，增加了DIBP 作為管控物質(zhì)，其原因是DIBP 后期可能會被用于代替DEHP，DBP 以及BBP。所有出口到歐盟的電子電器產(chǎn)品 ( 除醫(yī)療設(shè)備及監(jiān)控設(shè)備 ) ，2019 年7 月22 日起必須滿足所有新標(biāo)準(zhǔn)要求。我國是全球制造業(yè)大國，也是產(chǎn)品出口大國，出口總量的70%以上涉及到RoHS 指令，因此亦十分重視相關(guān)問題，并于陸續(xù)出臺了多部版本的RoHS《電子信息產(chǎn)品污染控制管理辦法》。

普瑞儀器利用電子電器鄰苯及阻燃劑6項(xiàng)檢測熱裂解儀和氣相色譜儀的聯(lián)用可以有效地測定電子電氣設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)，并對這些有些有害物質(zhì)測定制定相應(yīng)的解決方案，解決相關(guān)檢測技術(shù)難題。

熱裂解技術(shù)：

高聚物幾乎沒有什么蒸氣壓，因而難以想象它能直接進(jìn)樣通過GC進(jìn)行氣相質(zhì)譜分析。但是，可以通過高溫裂解的辦法使高聚物裂解為可揮發(fā)的小分子，然后導(dǎo)入到GC/MS系統(tǒng)進(jìn)行分析。依賴裂解產(chǎn)物的色譜圖剖面和色譜圖上由各峰的質(zhì)譜圖所確定的產(chǎn)物歸屬來達(dá)到對高聚物的結(jié)構(gòu)測定。與紅外吸收光譜相比，它在分析各種形態(tài)的高分子樣品，包括鑒定不熔的熱固性樹脂、鑒別組成相似的均聚物、區(qū)分共聚物和共混物等方面是有不可替代的作用。這種技術(shù)可以應(yīng)用在許多不同的領(lǐng)域，聚合物科學(xué)、微生物學(xué)、生物工程、醫(yī)藥衛(wèi)生、司法檢驗(yàn)、能源、地質(zhì)及地球化學(xué)等領(lǐng)域可分析高分子聚合物、橡膠、塑料、阻燃劑、各種纖維、涂料，以及在石油化工、食品、醫(yī)藥、公安等領(lǐng)域進(jìn)行定性分析；涂料，橡膠，高聚物的組成,結(jié)構(gòu)等信息；化學(xué)品中各組分含量及組分結(jié)構(gòu)鑒定。

熱裂解氣相色譜儀分析儀器特點(diǎn)

(1) 采用了技術(shù)良好的百兆/千兆以太網(wǎng)通信接口、并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以通過企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離的數(shù)據(jù)傳輸；方便實(shí)驗(yàn)室的架設(shè)、簡化實(shí)驗(yàn)室的配置、方便分析數(shù)據(jù)的管理；

(2) 儀器內(nèi)部設(shè)計(jì)3個獨(dú)立的連接IP地址，可以連接到工作電腦（實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)場）、分管電腦（如質(zhì)檢科、生產(chǎn)部等）、以及高管電腦（如環(huán)保局、技術(shù)監(jiān)督局等），需要時可實(shí)時監(jiān)控儀器的運(yùn)行以及分析數(shù)據(jù)結(jié)果；

(3) 儀器配備的專用工作站可以同時支持多臺色譜儀接入，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及儀器反向控制，簡化文檔管理；

(4) 儀器可以通過互聯(lián)網(wǎng)連接到生產(chǎn)廠家，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程診斷、遠(yuǎn)程更新等（需用戶設(shè)置）；

(5) 儀器配備的8吋彩色液晶觸摸屏，支持熱插拔，可作手持控制器使用；

(6) 儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩(wěn)定可靠；可選配多種高性能檢測器選擇，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同時安裝三個檢測器，滿足復(fù)雜樣品的分析需求。
儀器采用模塊化的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，后期維護(hù)簡單方便。

(7) 全新的微機(jī)溫度控制系統(tǒng)，控溫精度高，可靠性和抗干擾性能*；具有八路*獨(dú)立的溫度控制輸出，可實(shí)現(xiàn)二十階程序升溫，具有柱箱自動后開門系統(tǒng)，近室溫控制能力得到提高，升/降溫速度更快；

(8) 色譜機(jī)內(nèi)置低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線存儲、基線扣除的功能。

(9) 標(biāo)配的工作站適于WinXP 、Win2000、Win7、Win8、Win10等操作系統(tǒng)。

(10) 具有*自主知識產(chǎn)權(quán)的色譜儀微機(jī)系統(tǒng)具有MODBUS/TCP的標(biāo)準(zhǔn)協(xié)議，可以對接DCS系統(tǒng)。

技術(shù)指標(biāo)

操作顯示：7寸彩色液晶觸摸屏

溫控區(qū)域：8路

外部事件：8路；輔助控制輸出2路

進(jìn)樣器種類：填充柱進(jìn)樣、毛細(xì)管進(jìn)樣、六通閥氣體進(jìn)樣、自動進(jìn)樣器

檢測器數(shù)目：3個（最多）；FID、TCD、ECD、FPD和NPD任選

啟動進(jìn)樣：手動、自動可選

通信接口：以太網(wǎng)：IEEE802.3

溫度控制

柱室溫度；

控溫范圍：室溫加+3℃～399℃。

控溫精度：優(yōu)于±0.1℃。

溫度梯度：室溫加+3℃～399℃，柱室有效區(qū)域內(nèi)不大于1%。

設(shè)定溫度與指示溫度之間偏差不大于1℃。

設(shè)定溫度和實(shí)際溫度之間的偏差不大于2%。

最高升溫階數(shù)：20階。

設(shè)定升溫速率：0.1～60℃/min。

線性程序升溫范圍：

每分種30℃時為150℃。

每分種15℃時為300℃。

每分種10℃時為350℃。

初溫終溫控制時間：0～600min。

程序升溫的重復(fù)性不大于2%。

降溫速度：由300℃降至50℃所需時間不大于10min。（其它檢測器溫度升至300℃）。

汽化室、檢測室溫度

控溫精度：

汽化室：±0.1℃（室溫+5℃至200℃以內(nèi)），200℃以上為±0.2℃。

檢測室：±0.1℃（室溫+5℃至200℃以內(nèi)），200℃以上為±0.2℃。

設(shè)定溫度與指示溫度之間的偏差不大于1℃。

閥配置系統(tǒng)

最多搭載8自動控制個閥，可自動序列運(yùn)行(四通閥、六通閥、十通閥以及液體進(jìn)樣閥可選)

可裝側(cè)閥箱、獨(dú)立小柱箱

輔助電子流路控制模塊（可壓力/流量控制模式）

零泄漏吹掃技術(shù)

高速切換電磁閥壽命長(100萬次，10mS)

檢測器技術(shù)指標(biāo)

氫火焰離子化檢測器（FID）

檢測限：≤1.9pgC/s [n-C16]

基線噪聲：≤1PA

基線漂移：≤1PA/30min

線性范圍： ≥107(±10%)

數(shù)據(jù)采集頻率100Hz

熱導(dǎo)檢測器（TCD）

檢測限＜400pg丙烷/毫升，氦氣

基線噪聲：≤20μV

基線漂移：≤30μV/30min

線性范圍： 105(±5%)

數(shù)據(jù)采集頻率100Hz

電子捕獲檢測器(ECD)

檢測限：≤1×10-13g/ml（丙體六六六-異辛烷溶液）

基線噪聲：≤0.03mV

基線漂移：≤0.2mV/30min

線性范圍：103

放射源：63Ni

火焰光度檢測器(FPD)

檢測限： (S)≤5×10-11g/s 、(P)≤1×10-12g/s；-無水乙醇溶液）

基線噪聲：≤3×10-13A

基線漂移：≤2×10-12A/30min

線性范圍： 對硫≥102、對磷≥103

電子電器鄰苯及阻燃劑6項(xiàng)檢測熱裂解儀性能結(jié)構(gòu)特點(diǎn)

★觸摸彩屏顯示輸入，輸入?yún)?shù)值，具備突然斷電保護(hù)功能，可儲存10種設(shè)定條件，120種方法，根據(jù)文件名隨時調(diào)取。

★裂解探頭為鉑絲或鉑帶結(jié)構(gòu)，鉑絲型采用石英坡璃管填料進(jìn)樣，鉑帶型采用涂料進(jìn)樣。

★儀器附設(shè)探頭清洗功，即通過高溫 ( 1400℃ ) 對探頭或樣品石英管進(jìn)行清洗，除去殘留物。

★裂解池體分兩種，1.單裂解池體，2.裂解組合閥池體。二者可通過特定支架安裝在色譜進(jìn)樣口上。
★程序控制器和裂解組合閥池體相接。可對裂解樣品進(jìn)行吸附、解吸，亦可單獨(dú)實(shí)現(xiàn)450℃以下相關(guān)樣品的脫附處理。
★有常溫吸附(B型)和制冷吸附 ( -20℃，C型帶此低溫吸附功能 ) 兩種附件可供選擇。
★用戶根據(jù)需要可選擇單裂解池體進(jìn)樣器 ( 標(biāo)配 ) ，裂解組合閥池體和程序進(jìn)樣器。
★裂解組合閥池體是將六通閥與裂解池體結(jié)合在一起，并通過與程序進(jìn)樣器相連，實(shí)現(xiàn)樣品裂解、吸附、解吸全程自動控制。

★通過方法選擇，裂解進(jìn)樣器和程序進(jìn)樣器既能聯(lián)控，又可以分別單獨(dú)控制進(jìn)樣。
★可實(shí)現(xiàn)對樣品的裂解進(jìn)樣，輕組分氣體進(jìn)樣，程序吸附，程序解吸，程序老化等10種以上的組合方法選擇。

★探頭可設(shè)10階裂解程序升溫。
★儀器設(shè)有啟動線，可與國內(nèi)外氣相色譜、質(zhì)譜實(shí)時連接聯(lián)控。
★儀器本身具有獨(dú)立氣路裝置，可方便與任何國內(nèi)外氣相色譜儀、質(zhì)譜儀相連，無需改動外設(shè)氣路。

主要技術(shù)參數(shù)

◆ 裂解池溫度范圍： 室溫以上5～400℃，以增量1℃任設(shè)。

◆ 裂解鉑絲溫度范圍： 室溫+100～1400℃，以10℃增量任設(shè)；十階程序升溫。

◆ 裂解鉑絲溫控速率： 0.01℃/ms～20℃/ms，分十一擋轉(zhuǎn)換。

◆ 鉑絲校準(zhǔn)基值：±200℃，以10℃增量任設(shè)

◆ 裂解探頭溫控時間： 0.1s～9999s，以0.1s增量任設(shè)

◆ 石英管清洗溫度： 1400℃，持續(xù)5s。

◆ 程序進(jìn)樣器溫度范圍：兩種方式，1. 室溫+5℃～400℃，以1℃增量任設(shè)；2. -20℃～400℃，以1℃增量任設(shè)

◆ 程序進(jìn)樣器溫控速率：1℃/min～200℃/min

◆ 程序進(jìn)樣器溫控時間：99min

◆ 程序進(jìn)樣器吹掃流量范圍：10ml/min～300ml/min

◆ 分析結(jié)果重復(fù)性： ≤2%（聚苯乙烯二聚體）

◆ 外形尺寸： 387mmX245mmX130mm （長X寬X高）

◆ 功率： 250W。

◆ 重量： 7Kg。