氣相色譜儀檢測(cè)食品中甲醇GB 5009266-2016食品中甲醇的測(cè)定

食品中甲醇分析氣相色譜儀按照《GB 5009266-2016食品中甲醇的測(cè)定》蒸餾除去發(fā)酵酒及其配制酒中不揮發(fā)性物質(zhì)，加入內(nèi)標(biāo)（酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內(nèi)標(biāo)），經(jīng)氣相色譜分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

食品中甲醇的測(cè)定氣相色譜儀儀器及標(biāo)準(zhǔn)品
氣相色譜儀GC-9280型（FID氫火焰檢測(cè)器+毛細(xì)管系統(tǒng)）    1臺(tái)
白酒分析柱（不銹鋼柱或毛細(xì)管柱）    1支
色譜工作站    1套
空氣、氮?dú)狻錃獍l(fā)生器或鋼瓶    1套
電腦打印機(jī)自配    1臺(tái)
標(biāo)準(zhǔn)品
乙醇溶液(40%,體積分?jǐn)?shù)):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混勻。
甲醇(CH4O,CAS號(hào):67-56-1):純度≥99%?；蚪?jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
叔戊醇(C5H12O,CAS號(hào):75-85-4):純度≥99%。
食品中甲醇的測(cè)定氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5000mg/L):準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5g(精確至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。
叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(20000mg/L):準(zhǔn)確稱(chēng)取2.0g(精確至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。
甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,于5個(gè)25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量為100mg/L、200mg/L、400mg/L、
800mg/L、1000mg/L系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用。
分析步驟
1、試樣前處理
吸取100mL試樣于500mL蒸餾瓶中,并加入100mL水,加幾顆沸石(或玻璃珠),連接冷凝管,
用100mL容量瓶作為接收器(外加冰浴),并開(kāi)啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾,收集餾出液,當(dāng)接近刻度時(shí),
取下容量瓶,待溶液冷卻到室溫后,用水定容至刻度,混勻。吸取10.0mL蒸餾后的溶液于試管中,加
入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,備用。
2、酒精、蒸餾酒及其配制酒
吸取試樣10.0mL于試管中,加入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,備用;當(dāng)試樣顏色較深,按照
3、儀器操作條件
a) 色譜柱:聚乙二醇石英毛細(xì)管柱,柱長(zhǎng)60m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱;
b) 色譜柱溫度:初溫40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保
持5min;
c) 檢測(cè)器溫度:250℃;
d) 進(jìn)樣口溫度:250℃;
e) 載氣流量:1.0mL/min;
f) 進(jìn)樣量:1.0μL;
g) 分流比:20∶1。

4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
分別吸取10mL甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液于5個(gè)試管中,然后加入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,測(cè)
定甲醇和內(nèi)標(biāo)叔戊醇色譜峰面積,以甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),以甲醇和叔戊醇色譜峰面積
的比值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(甲醇及內(nèi)標(biāo)叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜圖見(jiàn)圖A.1)。
5、試樣溶液的測(cè)定
將制備的試樣溶液注入氣相色譜儀中,以保留時(shí)間定性,同時(shí)記錄甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比
值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中甲醇的濃度。
6、檢測(cè)范圍
方法檢出限為7.5mg/L,定量限為25mg/L。
【儀器特點(diǎn)】
   ●采用了技術(shù)良好的10/100M自適應(yīng)以太網(wǎng)通信接口、并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以輕松的通過(guò)企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離的數(shù)據(jù)傳輸；方便了實(shí)驗(yàn)室的架設(shè)、簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)室的配置及數(shù)據(jù)的管理；

      ● 儀器內(nèi)部設(shè)計(jì)3個(gè)獨(dú)立的連接進(jìn)程，可以連接到本地處理、單位主管（如據(jù)總工、技術(shù)廠長(zhǎng)等）、以及上級(jí)主管（如環(huán)保局、技術(shù)監(jiān)督局等），可以方便地使單位主管和上級(jí)主管實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器的運(yùn)行以及分析數(shù)據(jù)結(jié)果；

      ● 儀器配備的NETChromTM工作站可支持多達(dá)253臺(tái)色譜同時(shí)工作，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及反控，達(dá)到了業(yè)界的水平；

      ● NETChromTM工作站內(nèi)建的Modbus/TCP服務(wù)器，可以方便地使分析結(jié)果接入DCS（集散控制系統(tǒng)）；

      ● 儀器采用模塊化的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，設(shè)計(jì)明了、更換升級(jí)方便，保護(hù)了投資的有效性；可滿足復(fù)雜樣品分析，可選配多種高性能檢測(cè)器，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD等；

      ● *摒棄了傳統(tǒng)的機(jī)械閥、指針式壓力表！采用EPC技術(shù)進(jìn)行氣路控制，提高了氣相色譜自動(dòng)化水平。實(shí)現(xiàn)了氣路故障自動(dòng)保護(hù)、自動(dòng)點(diǎn)火、熄火自動(dòng)重點(diǎn)、自動(dòng)執(zhí)行氣路開(kāi)啟，達(dá)到了一鍵啟動(dòng)；

      ● 儀器設(shè)計(jì)定時(shí)自啟動(dòng)程序，可以輕松的完成氣體、液體樣品的在線分析（需配備進(jìn)樣部件）；

      ● 系統(tǒng)設(shè)計(jì)自動(dòng)進(jìn)樣器接口，方便自動(dòng)進(jìn)樣器的接駁及今后的升級(jí)；      

  主要技術(shù)指標(biāo)：

      ● 操作顯示：真空熒光顯示屏

      ● 溫控區(qū)域：6路

      ● 溫控范圍：室溫以上4℃～450℃，增量：1℃， 精度：±0.1℃

      ● 程序升溫階數(shù)：16階

      ● 程升速率：0.1～39℃/min（普通型）；0.1～80℃/min（高速型）

      ● 外部事件：8路；輔助控制輸出4路

      ● 進(jìn)樣器種類(lèi)：填充柱進(jìn)樣、毛細(xì)管進(jìn)樣、六通閥氣體進(jìn)樣、自動(dòng)頂空進(jìn)樣任選

      ● 檢測(cè)器數(shù)目：3個(gè)（最多）；（FID、TCD、ECD、FPD、NPD）任選

      ● 氣路控制：全EPC

      ● EPC、EFC工作模式：2種；恒流模式、恒壓模式

      ● EPC、EFC工作氣體：5種；氮?dú)狻錃?、空氣、氦氣、氬?

      ● EPC、EFC程升：4階

      ● EPC、EFC控制量程：

      ● 壓力：0～0.6MPa；流量0～100sccm或0～500sccm（空氣）

      ● EPC、EFC控制精度：壓力0.01KPa；流量0.01sccm

      ● 壓力傳感器：

              準(zhǔn)確度：滿量程的<±2%

              重現(xiàn)性：<±0.05 KPa

              溫度系數(shù)：<±0.01 KPa/°C

              量程：0～0.3MPa或0～0.6MPa；

      ● 流量傳感器：

              準(zhǔn)確度：滿量程的<±5%

              重現(xiàn)性：<±0.5%(滿量程)

              量程：0～500sccm

      ● 啟動(dòng)進(jìn)樣：（手動(dòng)、自動(dòng)、針筒自動(dòng)探測(cè)）任選

      ● 通信接口：以太網(wǎng)：IEEE802.3

     氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）

      ● 檢測(cè)限：Mt≤3×10-12g/s （正十六烷-異辛烷溶液）；

      ● 基線噪音：≤5×10-14A

      ● 基線漂移：≤1×10-13A/30min

      ● 線性范圍： ≥106

      ● 最高使用溫度：≤450℃