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氣相色譜法測定聚乳酸中的單體殘留
閱讀：2019 發(fā)布時間：2012-9-13
1引言
聚乳酸因具有良好的生物相容性、生物可降解性，在生物醫(yī)學工程領域有廣闊的應用前景。我們合成的聚乳酸是用丙交酯作單體，為有效控制產(chǎn)品的質(zhì)量，需對本品的單體殘留量進行檢查[1-3]。目前測定丙交酯殘留的方法為氫核磁共振，但是無法定量。因此，建立一種簡便、實用的分析方法測定聚乳酸殘留單體，對于聚乳酸的研究開發(fā)和生產(chǎn)過程控制都是十分必要的。
我們采用毛細管氣相色譜法對聚乳酸中的丙交酯單體殘留進行測定。
2儀器與試藥
北京普瑞GC-7800氣相色譜儀;色譜柱：30QC3/AC20-0.5毛細管柱，30m×0.32mmI.D.（鍵合相為聚乙二醇）;FID檢測器;載氣為高純氮氣;丙交酯為國產(chǎn)分析純試劑。
3方法與結果
3.1色譜條件
毛細管色譜柱：30m×0.32mmI.D.以鍵合相為聚乙二醇;柱溫：150℃;進樣口溫度為280℃;檢測器溫度為150℃;氮氣（N2）壓力為150kPa，氫氣（H2）壓力為100kPa;助燃氣（空氣）壓力為50kPa，基礎壓為300kPa。直接進樣，進樣量：1μl。色譜圖見圖1、2。
3.2對照品溶液的配制
精密稱取丙交酯0.1022g，置已加入少量三氯甲烷的10ml容量瓶中，振搖，加三氯甲烷至刻度，作為對照品儲備液5。
3.3線形與范圍
精密量取對照品儲備液5ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作為4號溶液;于4號樣品液中分別精密量取1、5ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作為2，3號溶液;于2號溶液中精密量取1ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作為1號溶液。各精密量取1μl，直接進樣。
以濃度C為橫坐標，峰面積A為縱坐標進行線形回歸，求得PLA單體的回歸方程為：
A=1.04951×10-6C+0.003048
R=0.99999
由上可知，濃度在0.01022～10.22mg/ml范圍內(nèi)與各自峰面積線形關系良好，見表1。表1丙交酯線形關系
3.4zui小檢測限測定
用標準溶液0.01022mg/ml，不斷稀釋，每一次稀釋，取樣進樣，做GC，要求:S/N≥3，測得PLA單體的zui小檢測限為3.413μg/ml。
3.5精密度試驗
精密量取3號溶液5ml于10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，照上述色譜條件進行測試。測得丙交酯的峰面積的RSD為4.8%，見表2。表2丙交酯精密度試驗
3.6回收率試驗
精密稱取PLA（批號2008111801）約1g,并精密量取2ml貯備液（I）,置于同一容量瓶,加三氯甲烷定容至刻度,溶解,搖勻,分別精密量取1μl直接進樣，照上述色譜條件進樣測定,計算得丙交酯的平均回收率為99.8%，其RSD分別為0.18%。
3.7樣品殘留量測定
樣品：精密稱取PLA1.0031g于10ml容量瓶中，加三氯甲烷定容至刻度，對照：精密稱取對照品0.9956g于10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度。
分別精密量取1μl，直接進樣按照中國藥典2005年版二部附錄ⅧP第二法，照重復性項下方法分別測定樣品對照品溶液的峰面積;按外標法以峰面積計算。測得樣品的峰面積為51387，單體殘留為0.049%，對照品的峰面積為443440，單體殘留為0.42%。
4結論
綜上所述，通過氣相色譜分析法，在本研究確定的色譜條件下，可以快速、準確地分析聚乳酸中丙交酯單體的殘留量。
【參考文獻】
[1]付春華，羅彥鳳，李永剛，等.氣相色譜分析法在聚丙交酯合成中的應用[J].高分子材料科學與工程，2007，23（4）：170-173.
[2]張薇.新型生物降解材料聚乳酸綜述[J].貴州化工，2008，3（3）：18-20.
[3]鄭敦勝，郭錫坤，賀璇，等.直接縮聚法合成聚乳酸的工藝改進[J].塑料工業(yè)，2004，32（12）：8-10.
聚乳酸因具有良好的生物相容性、生物可降解性，在生物醫(yī)學工程領域有廣闊的應用前景。我們合成的聚乳酸是用丙交酯作單體，為有效控制產(chǎn)品的質(zhì)量，需對本品的單體殘留量進行檢查[1-3]。目前測定丙交酯殘留的方法為氫核磁共振，但是無法定量。因此，建立一種簡便、實用的分析方法測定聚乳酸殘留單體，對于聚乳酸的研究開發(fā)和生產(chǎn)過程控制都是十分必要的。
我們采用毛細管氣相色譜法對聚乳酸中的丙交酯單體殘留進行測定。
2儀器與試藥
北京普瑞GC-7800氣相色譜儀;色譜柱：30QC3/AC20-0.5毛細管柱，30m×0.32mmI.D.（鍵合相為聚乙二醇）;FID檢測器;載氣為高純氮氣;丙交酯為國產(chǎn)分析純試劑。
3方法與結果
3.1色譜條件
毛細管色譜柱：30m×0.32mmI.D.以鍵合相為聚乙二醇;柱溫：150℃;進樣口溫度為280℃;檢測器溫度為150℃;氮氣（N2）壓力為150kPa，氫氣（H2）壓力為100kPa;助燃氣（空氣）壓力為50kPa，基礎壓為300kPa。直接進樣，進樣量：1μl。色譜圖見圖1、2。
3.2對照品溶液的配制
精密稱取丙交酯0.1022g，置已加入少量三氯甲烷的10ml容量瓶中，振搖，加三氯甲烷至刻度，作為對照品儲備液5。
3.3線形與范圍
精密量取對照品儲備液5ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作為4號溶液;于4號樣品液中分別精密量取1、5ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作為2，3號溶液;于2號溶液中精密量取1ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作為1號溶液。各精密量取1μl，直接進樣。
以濃度C為橫坐標，峰面積A為縱坐標進行線形回歸，求得PLA單體的回歸方程為：
A=1.04951×10-6C+0.003048
R=0.99999
由上可知，濃度在0.01022～10.22mg/ml范圍內(nèi)與各自峰面積線形關系良好，見表1。表1丙交酯線形關系
3.4zui小檢測限測定
用標準溶液0.01022mg/ml，不斷稀釋，每一次稀釋，取樣進樣，做GC，要求:S/N≥3，測得PLA單體的zui小檢測限為3.413μg/ml。
3.5精密度試驗
精密量取3號溶液5ml于10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，照上述色譜條件進行測試。測得丙交酯的峰面積的RSD為4.8%，見表2。表2丙交酯精密度試驗
3.6回收率試驗
精密稱取PLA（批號2008111801）約1g,并精密量取2ml貯備液（I）,置于同一容量瓶,加三氯甲烷定容至刻度,溶解,搖勻,分別精密量取1μl直接進樣，照上述色譜條件進樣測定,計算得丙交酯的平均回收率為99.8%，其RSD分別為0.18%。
3.7樣品殘留量測定
樣品：精密稱取PLA1.0031g于10ml容量瓶中，加三氯甲烷定容至刻度，對照：精密稱取對照品0.9956g于10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度。
分別精密量取1μl，直接進樣按照中國藥典2005年版二部附錄ⅧP第二法，照重復性項下方法分別測定樣品對照品溶液的峰面積;按外標法以峰面積計算。測得樣品的峰面積為51387，單體殘留為0.049%，對照品的峰面積為443440，單體殘留為0.42%。
4結論
綜上所述，通過氣相色譜分析法，在本研究確定的色譜條件下，可以快速、準確地分析聚乳酸中丙交酯單體的殘留量。
【參考文獻】
[1]付春華，羅彥鳳，李永剛，等.氣相色譜分析法在聚丙交酯合成中的應用[J].高分子材料科學與工程，2007，23（4）：170-173.
[2]張薇.新型生物降解材料聚乳酸綜述[J].貴州化工，2008，3（3）：18-20.
[3]鄭敦勝，郭錫坤，賀璇，等.直接縮聚法合成聚乳酸的工藝改進[J].塑料工業(yè)，2004，32（12）：8-10.