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測定山柰中對甲氧基桂皮酸乙酯的含量 氣象色譜法
閱讀：1276 發(fā)布時間：2012-7-23
摘要：目的：建立山柰中對甲氧基桂皮酸乙酯的含量測定方法。方法：GC測定山柰中對甲氧基桂皮酸乙酯的含量。采用SE-30為固定相的色譜柱，柱溫為20℃。結果：此方法線性關系良好（r=0．9995），平均回收率為97．8％ ，相對標準偏差RSD為1．1％（n=5）。結論：本法可控制藥材的質量。
關鍵詞：氣相色譜；山柰；對甲氧基桂皮酸乙酯
山柰為姜科植物Kaempferia galanga L．的干燥根莖，栽培于中國臺灣、廣東、廣西和云南等地，是一種傳統(tǒng)中 ，具有行氣溫中、消食止痛之功效。2000年版一部規(guī)定揮發(fā)油含量不得少于4．5％（ml/g），其中對甲氧基桂皮酸乙酯（ethy1-P-methoxy-cinnamate）為主要成分。本文采用氣相色譜法測定山柰中對甲氧基桂皮酸乙酯的含量，方法簡便，可作為山柰的質量評價指標。
1 儀器與試藥
1．1 儀器： 普瑞GC7800氣相色譜儀，超聲波清洗器。
1．2 試藥： 對甲氧基桂皮酸乙酯（ethyl-P-methoxycinnamate）對照品由中國藥品生物制品檢定所提供，批號0835．9601，并以重結晶方法精制，經GC檢驗，純度在98％以上。其它試劑均為分析純。
1．3 試驗樣品藥材均為市售，經本室鑒定為山柰（Kaempferia gal~ga L．）的根莖，取藥材粉碎，過40目篩備用。
2 方法與結果
2．1 色譜條件色譜柱：玻璃柱，2．1米長，直徑0．3厘米。固定相為SE-30，涂布濃度10％。柱溫：200℃，進樣口溫度與檢測器溫度為250℃，載氣流速為80Kpa，氫氣流速為100Kpa，空氣流速為50Kpa，靈敏度為10-1。。
2．2 樣品提取條件的選擇： 分別以氯仿、醋酸乙酯、甲醇作溶劑，超聲提取30min，結果甲醇提取含量zui高；并對提取時間進行了考察，結果30min即可提取*。
2．3 線性關系考察：取對甲氧基桂皮酸乙酯對照品，加甲醇制成濃度分別為0．5，1．0，2．0，5．0，10．0mg／mL的溶液，分別精密吸取上述各對照品溶液2 ，注入氣相色譜儀，測定峰面積。以進樣量為橫座標，峰面積為縱座標，繪制標準曲線，回歸方程為：Y=316412．8X-43265．8，r=0．9995，結果表明，在1～20μg呈現(xiàn)良好線性。
2．4 精密度和穩(wěn)定性試驗： 對同一濃度的樣品連續(xù)進樣5次，以峰面積計算，RSD為0．8％。每隔一定時間進樣，樣品在24h內穩(wěn)定，RSD為1．0％。
2．5 重復性試驗： 取同一樣品，稱取5份，按2．7“樣品測定”項下試驗，測得含量為39．3，39．6，40．9，40．2，40．3mg／g，平均值為40．1mg／g，RSD=1．6％。
2．6 加樣回收試驗： 精密稱取已知對甲氧基桂皮酸乙酯含量的山柰樣品0．5g，加入一定量的對照品，按2．7“樣品測定”項下試驗。計算回收率為97．8％，RSD=1．1％（rt=5）。測定結果見表1。
2．7 樣品測定：取山柰約1g，精密加入甲醇10mL，稱定重量，超聲處理30min，稱定重量，補足減失重量，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。取對照品溶液（4．0mg／mL）和供試品溶液各2 進樣測定，結果見表。
3 討論
山柰的品質以芳香氣濃、辛辣味強者為優(yōu)，干品中含揮發(fā)油為3％～4％ ，揮發(fā)油中主要成分為對甲基桂皮酸乙酯，故測定對甲基桂皮酸乙酯的含量可控制藥材的質量，同時為山柰質量標準的提高提供參考。
關鍵詞：氣相色譜；山柰；對甲氧基桂皮酸乙酯
山柰為姜科植物Kaempferia galanga L．的干燥根莖，栽培于中國臺灣、廣東、廣西和云南等地，是一種傳統(tǒng)中 ，具有行氣溫中、消食止痛之功效。2000年版一部規(guī)定揮發(fā)油含量不得少于4．5％（ml/g），其中對甲氧基桂皮酸乙酯（ethy1-P-methoxy-cinnamate）為主要成分。本文采用氣相色譜法測定山柰中對甲氧基桂皮酸乙酯的含量，方法簡便，可作為山柰的質量評價指標。
1 儀器與試藥
1．1 儀器： 普瑞GC7800氣相色譜儀，超聲波清洗器。
1．2 試藥： 對甲氧基桂皮酸乙酯（ethyl-P-methoxycinnamate）對照品由中國藥品生物制品檢定所提供，批號0835．9601，并以重結晶方法精制，經GC檢驗，純度在98％以上。其它試劑均為分析純。
1．3 試驗樣品藥材均為市售，經本室鑒定為山柰（Kaempferia gal~ga L．）的根莖，取藥材粉碎，過40目篩備用。
2 方法與結果
2．1 色譜條件色譜柱：玻璃柱，2．1米長，直徑0．3厘米。固定相為SE-30，涂布濃度10％。柱溫：200℃，進樣口溫度與檢測器溫度為250℃，載氣流速為80Kpa，氫氣流速為100Kpa，空氣流速為50Kpa，靈敏度為10-1。。
2．2 樣品提取條件的選擇： 分別以氯仿、醋酸乙酯、甲醇作溶劑，超聲提取30min，結果甲醇提取含量zui高；并對提取時間進行了考察，結果30min即可提取*。
2．3 線性關系考察：取對甲氧基桂皮酸乙酯對照品，加甲醇制成濃度分別為0．5，1．0，2．0，5．0，10．0mg／mL的溶液，分別精密吸取上述各對照品溶液2 ，注入氣相色譜儀，測定峰面積。以進樣量為橫座標，峰面積為縱座標，繪制標準曲線，回歸方程為：Y=316412．8X-43265．8，r=0．9995，結果表明，在1～20μg呈現(xiàn)良好線性。
2．4 精密度和穩(wěn)定性試驗： 對同一濃度的樣品連續(xù)進樣5次，以峰面積計算，RSD為0．8％。每隔一定時間進樣，樣品在24h內穩(wěn)定，RSD為1．0％。
2．5 重復性試驗： 取同一樣品，稱取5份，按2．7“樣品測定”項下試驗，測得含量為39．3，39．6，40．9，40．2，40．3mg／g，平均值為40．1mg／g，RSD=1．6％。
2．6 加樣回收試驗： 精密稱取已知對甲氧基桂皮酸乙酯含量的山柰樣品0．5g，加入一定量的對照品，按2．7“樣品測定”項下試驗。計算回收率為97．8％，RSD=1．1％（rt=5）。測定結果見表1。
2．7 樣品測定：取山柰約1g，精密加入甲醇10mL，稱定重量，超聲處理30min，稱定重量，補足減失重量，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。取對照品溶液（4．0mg／mL）和供試品溶液各2 進樣測定，結果見表。
3 討論
山柰的品質以芳香氣濃、辛辣味強者為優(yōu)，干品中含揮發(fā)油為3％～4％ ，揮發(fā)油中主要成分為對甲基桂皮酸乙酯，故測定對甲基桂皮酸乙酯的含量可控制藥材的質量，同時為山柰質量標準的提高提供參考。