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氣相色譜法測定煤氣中的粗苯含量
氣相色譜法測定煤氣中的粗苯含量
洗苯塔后煤氣含苯族烴的多少是決定粗苯回收率的主要因素，一般焦化企業(yè)都將塔后煤氣中苯族烴含量控制在3～5 g/m3，這一指標(biāo)對大型焦化廠的粗苯回收是經(jīng)濟合理的。因此測定塔后煤氣粗苯含量很必要。測定煤氣中的粗苯含量一般用活性炭吸附法，此法從取樣到蒸餾要2 h 以上，并且從吸收管的吸收率測定到吸收管補正值測定以及
1 前言
粗苯是焦化企業(yè)的主要化產(chǎn)品之一，粗苯的回收率直接影響企業(yè)的效益。洗苯塔后煤氣含苯族烴的多少是決定粗苯回收率的主要因素，一般焦化企業(yè)都將塔后煤氣中苯族烴含量控制在3～5 g/m3，這一指標(biāo)對大型焦化廠的粗苯回收是經(jīng)濟合理的。因此測定塔后煤氣粗苯含量很必要。測定煤氣中的粗苯含量一般用活性炭吸附法，此法從取樣到蒸餾要2 h 以上，并且從吸收管的吸收率測定到吸收管補正值測定以及吸收管氣密性的檢查等都要做大量的工作，給測定帶來了一定的難度，費時費力。為此探討用氣相色譜測定煤氣中的粗苯。
2 實驗部分
2.1 實驗儀器及試劑
GC－7800 型氣相色譜儀； 10 μL 及100mL 注射器；色譜柱；純度99.99%的氫氣，純度99.995%的氮氣，干燥無油的壓縮空氣；苯（要求純苯含量不低于99.8%）。
2.2 實驗方法
2.2.1 色譜條件
FID 檢測器載氣為氮氣，30 mL/min；柱溫80 ℃?？諝?00 mL/min；汽化室溫度160 ℃；氫氣30 mL/min；檢測室溫度160 ℃。
2.2.2 外標(biāo)樣的配制
1）用100 mL 注射器先取20～30 mL 不含苯的空氣，將橡皮塞塞住注射器出口；再用10 μL 注射器取4 μL 純苯注入100 mL 注射器內(nèi)，待苯全部揮發(fā)后，拔去橡皮塞用空氣稀釋到100 mL，再用橡皮塞住針頭，借助注射器內(nèi)配置的小片薄鐵片使之混合。該樣品苯的質(zhì)量濃度為35.2 g/m3。
2）用100 mL 注射器先取20～30 mL 不含苯的空氣，將橡皮塞塞住注射器出口；再用10 μL 注射器取1 μL 純苯注入100 mL 注射器內(nèi)，待苯全部揮發(fā)后，拔去橡皮塞用空氣稀釋到100 mL，再用橡皮塞住針頭，借助注射器內(nèi)配置的小片薄鐵片使之混合。該樣品苯的質(zhì)量濃度為8.787 g/m3。
2.3 樣品的測定
以塔前煤氣為例，用注射器吸取1 mL 樣品濃度為35.2 g/m3。，進(jìn)樣
以塔后煤氣為例，用注射器吸取1 mL 樣品濃度為8.787g/m3。，進(jìn)樣
均采用外標(biāo)法計算。