加速溶劑萃取技術(shù)是一種通過(guò)升高溫度(0-200℃)和提高壓力(大氣壓-20MPa)來(lái)加快樣品的提取效率的方法。
主要應(yīng)用
快速的提取固體和半固體樣品中的目標(biāo)化合物。
升溫的作用
一般情況下,目標(biāo)化合物在溶劑中的溶解度隨溫度的升高而增加,在較高的溫度下,能極大地減弱由范德華力,氫鍵,溶質(zhì)分子和樣品基體活性位置的偶極吸引力所引起的溶質(zhì)與基體之間的強(qiáng)相互作用力。減少解析過(guò)程所需的活化能,降低溶劑的粘度,因而減小溶劑進(jìn)入樣品基體的阻滯。
加壓的作用
液體的沸點(diǎn)一般隨壓力的升高而提高。加壓使液體在高溫下保持液體的狀態(tài)。同時(shí)在加壓的作用下迫使溶劑進(jìn)入在低壓下受阻的樣品基質(zhì)孔隙中,從而提高提取效率。
標(biāo)準(zhǔn)分類
加速溶劑萃取作為一款實(shí)驗(yàn)室普適性的儀器,在樣品測(cè)試的各個(gè)領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用,涉及的國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域主要分為美國(guó)EPA 3545標(biāo)準(zhǔn),環(huán)境領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn),食品和糧食領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)以及飼料領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn),而聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱“吉天儀器”)的系列加速溶劑萃取產(chǎn)品適用于各項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn),在各個(gè)方面有著廣泛的應(yīng)用。
美國(guó)環(huán)保局EPA 3545(標(biāo)準(zhǔn)的起源)
這是上針對(duì)加速溶劑萃取的標(biāo)準(zhǔn),在本方法中主要將加速溶劑萃取應(yīng)用于半揮發(fā)有機(jī)化合物,有機(jī)磷農(nóng)藥,含氯除草劑,PCBs,PCDDs/PCDFs和柴油類有機(jī)物(DRO)的分析中,提取的這些化合物主要用于色譜的分析(包括高分辨率質(zhì)譜)。標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)規(guī)定了應(yīng)用方法,方法要點(diǎn),適用儀器,分析條件以及方法效能。加速溶劑萃取法在結(jié)果分析上與索式提取(或是自動(dòng)索式提?。┑姆椒ㄏ嘁恢?。
環(huán)境(土壤,沉積物和固廢)領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)
加速溶劑萃取在環(huán)保領(lǐng)域的國(guó)標(biāo)主要集中在土壤和固廢領(lǐng)域,針對(duì)有害有機(jī)物來(lái)進(jìn)行測(cè)定。頒布的年份集中在2016年以后,由于土壤詳查導(dǎo)致的大批量環(huán)境樣品的出現(xiàn),從而需要更加有效的方法來(lái)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的索式提取的方法。相關(guān)的研究機(jī)構(gòu)例如中國(guó)科學(xué)院南海研究所(APLE-3500),國(guó)家環(huán)境分析測(cè)試中心(APLE-2000)均有吉天儀器的產(chǎn)品應(yīng)用。
表1. 加速溶劑萃取在環(huán)境領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)
NO. | 土壤和固廢領(lǐng)域 |
1 | 《HJ805-2016 土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》 |
2 | 《HJ782-2016 固體廢物 有機(jī)物的提取 加壓流體萃取法》 |
3 | 《HJ783-2016 土壤和沉積物 有機(jī)物的提取 加壓流體萃取法》 |
4 | 《HJ834-2017 土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 氣相色譜法-質(zhì)譜法》 |
5 | 《HJ912-2017 固體廢物 有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜法-質(zhì)譜法》 |
6 | 《HJ950-2018 固體廢物 多環(huán)芳烴的測(cè)定 氣相色譜法-質(zhì)譜法》 |
7 | 《HJ951-2018 固體廢物 半揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 氣相色譜法-質(zhì)譜法》 |
8 | 《HJ952-2018 土壤和沉積物 多溴二苯醚的測(cè)定 氣相色譜法-質(zhì)譜法》 |
9 | 《HJ960-2018 土壤和沉積物 氨基甲酸酯類農(nóng)藥的測(cè)定 柱后衍生-液相色譜法》 |
10 | 《HJ961-2018土壤和沉積物 氨基甲酸酯類農(nóng)藥的測(cè)定 液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜法》 |
11 | 《HJ963-2018 固體廢物 有機(jī)磷類和擬除蟲菊酯類等47種農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》 |
在大部分的標(biāo)準(zhǔn)中加速溶劑萃取法作為與索式提取的并行的方法使用,其中的基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)是《HJ782-2016 固體廢物 有機(jī)物的提取 加壓流體萃取法》和《HJ783-2016 土壤和沉積物 有機(jī)物的提取 加壓流體萃取法》這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。
食品和糧食類標(biāo)準(zhǔn)
表2.加速溶劑萃取在食品和糧食領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)
NO. | 食品和糧食類標(biāo)準(zhǔn) |
1 | 《GB5009.205-2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二噁英及其類似物毒性當(dāng)量的測(cè)定》 |
2 | 《GB/T 22996-2008 人參中多種人參皂苷含量的測(cè)定 液相色譜法-紫外檢測(cè)法》 |
3 | 《GB/T 23376-2009 茶葉中農(nóng)藥多殘留測(cè)定 氣相色譜法-質(zhì)譜法》 |
4 | 《GB 23200.9-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 糧谷中475種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》 |
國(guó)標(biāo)GB5009.205-2013 中主要介紹了食品中二噁英的測(cè)定方法,二噁英作為一種痕量,高毒性的有機(jī)物,前處理以及測(cè)試的儀器要求較高,要采用高分辨率質(zhì)譜,同時(shí)樣品還要經(jīng)過(guò)硅膠等凈化柱等一系列復(fù)雜的凈化程序。而加速溶劑萃取也是食品二噁英實(shí)驗(yàn)室前處理的*利器之一。國(guó)家食品安全評(píng)估中心應(yīng)用吉天儀器的產(chǎn)品(APLE-3500)進(jìn)行新的二噁英的分析標(biāo)準(zhǔn)方法的開發(fā)和應(yīng)用。
國(guó)標(biāo)GB/T 22996-2008中,使用甲醇作為溶劑,加速溶劑萃取-液相色譜 紫外檢測(cè)法,可對(duì)人參中的六種人參皂苷進(jìn)行快速有效的檢測(cè),其中五種人參皂苷的檢出限達(dá)到50mg/kg,一種人參皂苷的達(dá)到25mg/mg。在吉林省人參研究院吉天儀器的APLE-3000被應(yīng)用于人參的檢測(cè)中。
在茶葉以及糧食的應(yīng)用領(lǐng)域,加速溶劑萃取法主要應(yīng)用于農(nóng)殘方面的檢測(cè),與傳統(tǒng)的超聲,震蕩等方法相比具有提取效率高,速度快,過(guò)程參數(shù)化控制等優(yōu)點(diǎn)。
飼料方面的標(biāo)準(zhǔn)
表3.加速溶劑萃取在飼料領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)
NO. | 飼料類標(biāo)準(zhǔn) |
1 | 《GBT28643-2012飼料中二惡英及二噁英多氯聯(lián)苯的測(cè)定 同位素稀釋-高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜法》 |
該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用同位素稀釋-高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜法測(cè)定飼料中17種2,3,7,8-氯取代的多氯代二苯并二噁英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(PCDFs)以及12種二噁英類多氯聯(lián)苯的方法。其中,加速溶劑萃取法作為取代索式提取的方法使用。在該國(guó)標(biāo)的起草單位之一的國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心(北京)應(yīng)用吉天儀器的APLE-3500產(chǎn)品進(jìn)行大量飼料樣品的檢測(cè)。
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