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          茶葉中克百威,滅線磷,氧樂(lè)果和吡蚜酮的檢測(cè)

          閱讀:1361      發(fā)布時(shí)間:2018-8-22
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              安譜實(shí)驗(yàn)參考國(guó)標(biāo)(GB23200.13-2016)并對(duì)其進(jìn)行了優(yōu)化,成功設(shè)計(jì)了用于檢測(cè)茶葉中四種農(nóng)殘(克百威,滅線磷,氧樂(lè)果和吡蚜酮)的專用小柱(SBEQ-CA5858)。此方法簡(jiǎn)單,可靠,能同時(shí)檢測(cè)這四種農(nóng)殘,回收率高且穩(wěn)定。
              一、 樣品前處理
              紅茶基質(zhì):
              稱取10g試樣(至0.01g)于50mL具塞離心管中,加入30mL乙腈溶液,以15000r/min 勻漿提取1min,4200r/min離心5min,上清液移入雞心瓶中。殘?jiān)?0mL乙腈用重復(fù)提取一次,上清液移入雞心瓶中,45°C水浴,旋轉(zhuǎn)濃縮至近干,氮?dú)獯抵粮?,加?mL乙腈溶解殘余物,取其中1mL待凈化。
              二、SPE操作過(guò)程
              小柱:在SBEQ-CA5858小柱上,預(yù)先裝2cm高的無(wú)水硫酸鈉
              活化平衡:10ml乙腈/甲苯=(3/1)
              上樣:將提取液加入到(SBEQ-CA5858)小柱上,保持1d/s
              洗脫:加入25mL乙腈/甲苯=3/1洗脫,保持1d/s,上樣液和洗脫液合并接收,接收液在45°C水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至0.5mL,35°C下氮?dú)獯蹈?,?mL乙腈-水溶液溶解殘?jiān)?,濾膜過(guò)濾后,供液質(zhì)上樣。
              三、色譜條件
              色譜柱:Athena C18-WP 液相色譜柱(3µm,100mm×2.1mm)
              流動(dòng)相:A:甲酸水(0.1%甲酸) B:乙腈
              流速:400 µL/min
              檢測(cè)器:MRM
              柱溫:40°C
              梯度程序:

          時(shí)間/min

          流動(dòng)相A

          流動(dòng)相B

          0

          99.0

          1.0

          3

          70.0

          30.0

          6

          60.0

          40.0

          9

          60.0

          40.0

          15

          40.0

          60.0

          19

          1.0

          99.0

          23

          1.0

          99.0

          23.01

          99.0

          1.0

              四、質(zhì)譜條件
              進(jìn)樣量:10μL
              電離源模式:電噴霧離子化
              電離源極性:正模式
              霧化氣:氮?dú)?br />    霧化氣壓力:0.28MPa
              離子噴霧電壓:4000V
              干燥氣溫度:350℃
              干燥氣流速:10L/min
              克百威:222.3/165.1 222.3/123.1
              滅線磷:243.1/173.0 243.1/215.0
              氧樂(lè)果:214.1/125.0 214.1/183.0
              吡蚜酮:218.1/105.1 218.1/78.0
              五、實(shí)驗(yàn)譜圖
          圖1、50ppb 四種農(nóng)殘的標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
          圖2、茶葉樣品 50 ppb 加標(biāo)色譜圖
          圖3、茶葉樣品色譜圖
              六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

          回收率

          克百威(%)

          滅線磷(%)

          氧樂(lè)果(%)

          吡蚜酮(%)

          10 ppb

          87.4

          100.4

          72.7

          64.1

          50 ppb

          97.6

          92.2

          88.2

          97.3

          200 ppb

          82.0

          82.5

          86.2

          88.7

              七、實(shí)驗(yàn)耗材

          貨號(hào)

          名稱

          規(guī)格

          品牌

          SBEQ-CA5858

          CNWBOND 茶葉中農(nóng)殘檢測(cè)專用小柱

          2g, 10mL/20 支/盒

          CNW

          CDAA-M-414043-AA-1ml

          農(nóng)殘混標(biāo)

          100mg/L 于甲醇,1ml

          ANPEL

          CDCT-C13300000

          滅線磷 標(biāo)準(zhǔn)品

          純品型,0.1g

          Dr

          CDGG-031614-05

          氧樂(lè)果 標(biāo)準(zhǔn)品

          100 mg/L于丙酮,1ml

          o2si

          CDCT-C16587000

          吡蚜酮 標(biāo)準(zhǔn)品

          純品型,有證書,0.1g

          Dr

          LAEQ-211573

          Athena C18-WP 液相色譜柱

          3µm,100mm×2.1mm

          CNW

          CAEQ-4-003306-4000

          色譜純乙腈

          4L

          CNW

          CAEQ-4-010130-4000

          優(yōu)級(jí)純甲苯

          4L

          CNW

          CAEQ-4-014784-0500

          色譜純甲酸

          500ml(蛭石)

          CNW

          SBEQ-CR0002

          SPE小柱連接件[1,3,6mL],PP材質(zhì)

          12個(gè)/包

          CNW

          SBEQ-CG1012

          CNW 12位固相萃取真空裝置

          玻璃缸(內(nèi))長(zhǎng)*寬*高=16.2*7.5*15.5cm,12位

          CNW

          SCAA-113

          親水性PTFE針式濾器

          13mm*0.45um,粉色,100只/罐

          ANPEL

          SCAA-114

          親水性PTFE針式濾器

          13mm*0.22um,金色,100只/罐

          ANPEL

          ADEQ-2600111

          3mL 塑料巴斯德吸管、160mm

          500/箱

          CNW

          VAAP-32009E-1232A-100

          CNW 9mm棕色螺紋口自動(dòng)進(jìn)樣瓶

          100只/塑盒,50塑盒/紙箱

          CNW

          VAAP-32009E-1232-100

          CNW 9mm透明螺紋口自動(dòng)進(jìn)樣瓶

          100只/塑盒,50塑盒/紙箱

          CNW

          VEAP-5394-09FRB-100

          兼容Agilent的9mm藍(lán)色開孔擰蓋、含PTFE/橡膠隔墊,Bond

          100/袋

          CNW

          EFAA-DC12H

          DC-12 系列氮吹儀用 水浴鍋(圓形)

           

          ANPEL

          EDAA-2101TH

          超聲清洗器,100W(帶加熱功能)

          儀器外形尺寸mm:320*174*280;內(nèi)槽尺寸mm:300*150*100;4L.

          ANPEL

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