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          番茄中嘧菌酯的檢測

          閱讀:1080      發(fā)布時間:2018-8-22
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              安譜實驗參考國標(biāo)(NY/T 1453-2007),運(yùn)用CNW硅膠小柱(SBEQ-CA1354)對番茄中嘧菌酯進(jìn)行檢測,回收率高且穩(wěn)定。
              一、 樣品前處理
              番茄基質(zhì):
              稱取20 g試樣(至0.01g)放入150mL燒杯中,加入60mL乙酸乙酯,用勻漿機(jī)15000 r/min勻漿提取2 min后用濾紙過濾,收集濾液于100mL具塞量筒中,用40mL乙酸乙酯分三次淋洗殘渣,并收集淋洗液于同一具塞量筒中。室溫靜置10min,使乙酸乙酯和水相分層。如果出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,可以加入飽和無水硫酸鈉溶液。準(zhǔn)確吸取50.00mL乙酸乙酸溶液于40旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至近干,用氮吹儀吹干后,加入2mL丙酮+正己烷溶液溶解,待凈化。
              二、SPE操作過程
              小柱:SBEQ-CA1354
              活化平衡:10ml丙酮,5mL正己烷活化 SBEQ-CA1354小柱
              上樣:將上樣液加入到小柱中,控制流速1d/s
              淋洗:用5mL丙酮+正己烷淋洗
              洗脫:20mL甲醇+丙酮溶液分四次加入洗脫,收集洗脫液于40°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至2mL,氮?dú)獯蹈珊?,加?mL甲醇溶液并轉(zhuǎn)移至2mL容量瓶中,定容后待測定。
              三、色譜條件
              色譜柱:Athena C18 液相色譜柱(3 µm,150 mm×2.1 mm)
              流動相:A:2 mmol/L 的乙酸銨和0.15%甲酸的乙腈溶液 B: 2 mmol/L 的乙酸銨和0.01%甲酸水溶液
              流速:200 µL/min
              檢測器:MRM
              柱溫:40°C
              梯度程序:

          時間/min

          流動相A(%)

          流動相B(%)

          0

          15.0

          85.0

          10

          40.0 

          60.0

          12

          50.0

          50.0

          15

          55.0

          45.0

          40

          55.0

          45.0

          45

          15.0

          85.0

          50

          15.0

          85.0

              四、質(zhì)譜條件
              掃描方式:分段多事件掃描(正離子,負(fù)離子)
              檢測方法:多反應(yīng)監(jiān)測
              電噴霧電壓:4900V
              霧化氣壓力:0.076MPa
              離子傳輸毛細(xì)管溫度:250℃
              嘧菌酯: ESI+ 372/344 372/172
              五、實驗譜圖
          圖1、100ppb 嘧菌酯標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
          圖2、番茄樣品100ppb 加標(biāo)色譜圖
          圖3、番茄樣品色譜圖
              六、實驗數(shù)據(jù)

          嘧菌酯

          添加水平

          回收率(%)

          10 ppb

          92.8

          50 ppb

          91.7

          100 ppb

          91.3

              七、實驗耗材

          貨號

          名稱

          規(guī)格

          品牌

          SBEQ-CA1354

          CNWBOND Si硅膠 SPE 小柱

          500mg, 6mL/30 pcs

          CNW

          CDCT-C10413000

          嘧菌酯 標(biāo)準(zhǔn)品

          純品型,有證書,0.1g

          Dr

          CAEQ-4-014048-4000

          乙酸乙酯

          4L

          CNW

          LAEQ-211570

          Athena C18 液相色譜柱

          2.1*150mm,3um

          CNW

          CAEQ-4-003306-4000

          色譜純乙腈

          4L

          CNW

          CAEQ-4-003302-4000

          色譜純甲醇

          4L

          CNW

          CAEQ-4-013465-0100

          乙酸銨

          100g

          CNW

          SBEQ-CR0002

          SPE小柱連接件[1,3,6mL],PP材質(zhì)

          12個/包

          CNW

          SBEQ-CG1012

          CNW 12位固相萃取真空裝置

          玻璃缸(內(nèi))長*寬*高=16.2*7.5*15.5cm,12位

          CNW

          SCAA-113

          親水性PTFE針式濾器

          13mm*0.45um,粉色,100只/罐

          ANPEL

          SCAA-114

          親水性PTFE針式濾器

          13mm*0.22um,金色,100只/罐

          ANPEL

          ADEQ-2600111

          3mL 塑料巴斯德吸管、160mm

          500/箱

          CNW

          VAAP-32009E-1232A-100

          CNW 9mm棕色螺紋口自動進(jìn)樣瓶

          100只/塑盒,50塑盒/紙箱

          CNW

          VAAP-32009E-1232-100

          CNW 9mm透明螺紋口自動進(jìn)樣瓶

          100只/塑盒,50塑盒/紙箱

          CNW

          VEAP-5394-09FRB-100

          兼容Agilent的9mm藍(lán)色開孔擰蓋、含PTFE/橡膠隔墊,Bond

          100/袋

          CNW

          EFAA-DC12H

          DC-12 系列氮吹儀用 水浴鍋(圓形)

           

          ANPEL

          EDAA-2101TH

          超聲清洗器,100W(帶加熱功能)

          儀器外形尺寸mm:320*174*280;內(nèi)槽尺寸mm:300*150*100;4L.

          ANPEL

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