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          APLE快速溶劑萃取儀結合硅膠在線凈化技術快速測定蔬菜瓜果中的農(nóng)殘

          閱讀:947      發(fā)布時間:2018-3-29
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              聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡稱“吉天儀器”)的APLE快速溶劑萃取儀作為一款常用的有機實驗前處理設備,廣泛應用在環(huán)境中有毒有害物質,以及食品中的農(nóng)藥殘留的檢測中。在線凈化技術是在萃取池中加入硅膠,硅酸鎂等吸附物質選擇性的去除目標化合物之外的雜質的方法,能夠顯著減少背景化合物的影響。氨基甲酸酯農(nóng)藥是一種廣譜的殺蟲,殺螨除草劑,在農(nóng)業(yè)領域有著廣泛的應用。
              測試樣品:哈密瓜 西紅柿
            

          儀器設備:吉天儀器APLE-3500,33 mL萃取池
          分析天平
          旋轉蒸發(fā)儀
          氮磷檢測器氣相色譜儀等。
          試劑:硅藻土,硅膠,氯化鈉,無水硫酸鈉。
          APLE萃取條件

          項目

          內容

          溶劑

          100% 丙酮

          溫度

          80 ℃

          萃取壓力

          10 Mpa

          加熱時間

          300 S

          靜態(tài)時間

          180S

          淋洗體積

          40%

          吹掃時間

          100S

          循環(huán)次數(shù)

          2次

          清洗

          On

          預熱溫度

          80℃

          溶劑用量

          35mL

          總萃取時間

          14min


          1. 提取實驗
              分別取10g樣品 (需進行打碎處理),5g硅膠作為在線萃取的材料放入干凈玻璃燒杯中充分混合均勻,然后裝入33mL萃取池,然后再加入1g硅藻土填滿萃取池,同時做加標回收實驗。
          2. 凈化濃縮實驗
              向APLE萃取液中加入5g氯化鈉,劇烈震蕩1min,靜置30min待分層清洗后取上層液,轉移至250mL旋轉瓶中,濃縮至干。用2mL丙酮沖洗旋轉瓶,多次清洗后,用丙酮定容10mL,過有機相0.22μm濾膜,上機測試。
          3. 氣相色譜條件
          表1氣相色譜條件

          項目

          內容

          色譜柱

          HP-5MS(30mX0.320, 0.25μm)

          柱溫溫度

          初始溫度50℃,以40℃/min程序升溫至170℃

          ,在以20℃/min 升溫至220℃,保持1min。

          進樣口溫度

          進樣口溫度  220 ℃  檢測器溫度 280 ℃

          進樣量

          1μL

          進樣方式

          不分流 分流閥打開時間0.75 min


          4. 測試結果
              4.1 氨基甲酸酯的混標圖與哈密瓜的加標氣相色譜圖如下圖所示:
          4.2 添加回收率實驗
              在試劑樣品哈密瓜和西紅柿中加入農(nóng)藥做回收率實驗,結果如下表
          表2哈蜜瓜中農(nóng)藥的農(nóng)藥回收率結果

           

          農(nóng)藥

          加標回收率 %

           

          平均回收率%

           

          RSD%

          樣品1

          樣品2

          樣品3

          速滅威

          100

          100

          102

          101

          1

          異丙威

          90

          83

          85

          86

          4

          仲丁威

          96

          98

          105

          100

          4

          克百威

          116

          119

          113

          116

          3

          抗牙威

          96

          96

          102

          98

          3



          表3西紅柿中農(nóng)藥的回收率

          農(nóng)藥

          加標回收率 %

          平均回收率%

          RSD%

          樣品1

          樣品2

          樣品3

          速滅威

          89

          85

          96

          90

          6

          異丙威

          95

          92

          92

          93

          2

          仲丁威

          106

          109

          107

          107

          2

          克百威

          113

          99

          109

          107

          7

          抗牙威

          93

          99

          90

          94

          5


          5. 總結
              加速溶劑萃取技術是一種新的利用高溫高壓進行提取的技術,具有自動化,省時省溶劑,安全的特點,適用于多種樣品中多種農(nóng)藥的提取,在瓜果蔬菜的檢測領域有較好的應用前景。

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