熱導(dǎo)式氣體分析器
6.1 氣體的熱導(dǎo)率
熱導(dǎo)式氣體分析器是根據(jù)各種物質(zhì)導(dǎo)熱性能的不同,通過(guò)測(cè)量混合氣體熱導(dǎo)率的變化來(lái)分析氣體組成的儀器。*,熱量傳遞的基本方式有三種,即熱對(duì)流、熱輻射和熱傳導(dǎo)。在熱導(dǎo)式氣體分析器中,充分利用由熱導(dǎo)形成的熱量交換,而盡可能抑制熱對(duì)流、熱輻射造成的熱量損失。
6.1.1 氣體的熱導(dǎo)率
熱導(dǎo)率表示物質(zhì)的導(dǎo)熱能力,物質(zhì)傳導(dǎo)熱量的關(guān)系可用傅里葉定律來(lái)描述。如圖6-1所示,在某物質(zhì)內(nèi)部存在溫差,設(shè)溫度沿ox方向逐漸降低。在ox方向取兩點(diǎn)a、b,其間距為△x。 Ta、Tb分別為a、b兩點(diǎn)的溫度,把沿ox方向的溫度的變化率叫做a點(diǎn)沿ox方向的溫度梯度,在a、b之間與ox垂直方向取一個(gè)小面積△s,通過(guò)實(shí)驗(yàn)可知,在△t時(shí)間內(nèi),從高溫處a點(diǎn)通過(guò)小面積△s的傳熱量,與時(shí)間△t和溫度梯度△T/△x成正比,同時(shí)還與物質(zhì)的性質(zhì)有關(guān)系。用方程式表示為:
式(6-1)表示傳熱量與有關(guān)參數(shù)的關(guān)系,這個(gè)關(guān)系稱(chēng)為傅里葉定律。式中的負(fù)號(hào)表示熱量向著溫度降低的方向傳遞,比例系數(shù)λ叫做傳熱介質(zhì)的熱導(dǎo)率(也稱(chēng)導(dǎo)熱系數(shù))。
熱導(dǎo)率是物質(zhì)的重要物理性質(zhì)之一,它表征物質(zhì)傳導(dǎo)熱量的能力。不同的物質(zhì)其熱導(dǎo)率也不同,而且隨其組分、壓強(qiáng)、密度、溫度和濕度的變化而變化。
由式(6-1)可得:
6.1.2 氣體的相對(duì)熱導(dǎo)率
氣體熱導(dǎo)率的值很小,而且基本在同一數(shù)量級(jí)內(nèi),彼此相差并不十分懸殊,因此工程上通常采用“相對(duì)熱導(dǎo)率”這一概念。所謂相對(duì)熱導(dǎo)率(也稱(chēng)相對(duì)導(dǎo)熱系數(shù)),是指各種氣體的熱導(dǎo)率與相同條件下空氣熱導(dǎo)率的比值。如果用λ0、λA0分別表示在0℃時(shí)某氣體和空氣的熱導(dǎo)率,則λ0/λA0就表示該氣體在0℃時(shí)的相對(duì)熱導(dǎo)率,λ100/λA100則表示該氣體在100℃時(shí)的相對(duì)熱導(dǎo)率。
6.1.3 氣體的熱導(dǎo)率與溫度、壓力之間的關(guān)系
氣體的熱導(dǎo)率隨溫度的變化而變化,其關(guān)系式為:
λt=λ0﹙1 +βt﹚
式中λt——t(℃) 時(shí)氣體的熱導(dǎo)率;
λ0——0℃時(shí)氣體的熱導(dǎo)率;
β——熱導(dǎo)率的溫度系數(shù);
t——氣體的溫度,℃。
氣體的熱導(dǎo)率也隨壓力的變化而變化,因?yàn)闅怏w在不同壓力下密度也不同,必然導(dǎo)致熱導(dǎo)率不同,不過(guò)在常壓或壓力變化不大時(shí),熱導(dǎo)率的變化并不明顯。
常見(jiàn)氣體的熱導(dǎo)率、相對(duì)熱導(dǎo)率及熱導(dǎo)率的溫度系數(shù)見(jiàn)表6-1。
6.1.4 混合氣體的熱導(dǎo)率
混合氣體中除待測(cè)組分以外的所有組分統(tǒng)稱(chēng)為背景氣,背景氣中對(duì)分析有影響的組分叫做干擾組分。
設(shè)混合氣體中各組分的體積分?jǐn)?shù)分別為C1、C2、C3、…、Cn,熱導(dǎo)率分別為λ1、λ2、λ3、…、λn,待測(cè)組分的含量和熱導(dǎo)率為C1、λ1。則必須滿(mǎn)足以下兩個(gè)條件,才能用熱導(dǎo)式分析器進(jìn)行測(cè)量。
① 背景氣各組分的熱導(dǎo)率必須近似相等或十分接近。即
λ2≈λ3≈λ4…≈λn
② 待測(cè)組分的熱導(dǎo)率與背景氣組分的熱導(dǎo)率有明顯差異,而且差異越大越好,即
λ1》λ2或λ1《λ2
滿(mǎn)足上述兩個(gè)條件時(shí):
式中λ——混合氣體的熱導(dǎo)率;
λi——混合氣體中第i種組分的熱導(dǎo)率;
Ci——混合氣體中第i種組分的體積分?jǐn)?shù)。
式(6-5)說(shuō)明,測(cè)得混合氣體的熱導(dǎo)率λ,就可以求得待測(cè)組分的含量C1。
6.2 儀器組成和工作原理
熱導(dǎo)式氣體分析器的組成可劃分為熱導(dǎo)檢測(cè)器和電路兩大部分。熱導(dǎo)檢測(cè)器(習(xí)慣上稱(chēng)為發(fā)送器)由熱導(dǎo)池和測(cè)量電橋構(gòu)成,熱導(dǎo)池作為測(cè)量電橋的橋臂連接在橋路中,所以?xún)烧呤敲懿豢煞值摹k娐凡糠职ǚ€(wěn)壓電源、恒溫控制器、信號(hào)放大電路、線性化電路和輸出電路等。
6.2.1 熱導(dǎo)池的工作原理
由于氣體的熱導(dǎo)率很小,它的變化量則更小,所以很難用直接的方法準(zhǔn)確測(cè)量出來(lái)。熱導(dǎo)池采用間接的方法,把混合氣體熱導(dǎo)率的變化轉(zhuǎn)化為熱敏元件電阻值的變化,而電阻值的變化時(shí)比較容易測(cè)量出來(lái)的。
圖6-2為熱導(dǎo)池工作原理示意,把一根電阻率較大的而且溫度系數(shù)也較大的電阻絲,張緊懸吊在一個(gè)熱導(dǎo)性能良好的圓筒形金屬殼體的中心,在殼體的兩端有氣體的進(jìn)出口,圓筒內(nèi)充滿(mǎn)待測(cè)氣體,電阻絲上通以恒定的電流加熱。
由于電阻絲通過(guò)的電流是恒定的,電阻上單位時(shí)間內(nèi)所產(chǎn)生的熱量也是定值。當(dāng)待測(cè)樣品氣體以緩慢的速度通過(guò)池室時(shí),電阻絲上的熱大量將會(huì)由氣體以熱傳導(dǎo)的方式傳給池壁。當(dāng)氣體的傳熱速率與電流在電阻絲上的發(fā)熱率相等時(shí)(這種狀態(tài)稱(chēng)為熱平衡),電阻絲的溫度就會(huì)穩(wěn)定在某一個(gè)數(shù)值上,這個(gè)平衡溫度決定了電阻絲的阻值。如果混合氣體中待測(cè)組分的濃度發(fā)生變化,混合氣體的熱導(dǎo)率也隨之變化,氣體的導(dǎo)熱速率和電阻絲的平衡溫度也將隨之變化,zui終導(dǎo)致電阻絲的阻值產(chǎn)生相應(yīng)變化,從而實(shí)現(xiàn)了氣體熱導(dǎo)率與電阻絲阻值之間變化量的轉(zhuǎn)換。
電阻絲通常稱(chēng)為熱絲,熱絲的阻值與混合氣體熱導(dǎo)率之間的關(guān)系由下式給出(推導(dǎo)從略)
式中 Rn,R0——熱絲在tn(℃)(熱平衡時(shí)熱絲溫度)和0℃時(shí)的電阻值;
a——熱絲的電阻溫度系數(shù);
tc——熱導(dǎo)池氣室壁溫度;
I——流過(guò)熱絲的電流;
λ——混合氣體的熱導(dǎo)率;
K——儀表常數(shù),它是與熱導(dǎo)池結(jié)構(gòu)有關(guān)的一個(gè)常數(shù)。
式(6-6)表明,當(dāng)K、tc、I恒定時(shí),Rn與λ為單值函數(shù)關(guān)系。
熱絲材料多用鉑絲(或鉑銥絲),鉑絲抗腐蝕能力較強(qiáng),電阻溫度系數(shù)較大,而且穩(wěn)定性高。鉑絲可以裸露,與樣氣直接接觸,以提高分析的響應(yīng)速度。但鉑絲在還原性氣體中容易被侵蝕而變質(zhì),引起阻值的變化,在某些情況下還會(huì)起催化劑的作用,為此通常用玻璃膜覆蓋在鉑絲表面。覆蓋玻璃膜的熱敏元件具有強(qiáng)抗蝕性(可測(cè)氯氣中的氫)和便于清洗的優(yōu)點(diǎn),但由于玻璃膜的存在,使氣體與鉑絲之間達(dá)到熱平衡的時(shí)間延遲了,所以其動(dòng)態(tài)特性稍差。
制造熱導(dǎo)池體的材料多采用銅。為防止氣體的腐蝕作用,可在熱導(dǎo)池的內(nèi)壁和氣路內(nèi)鍍一層金或鎳,也可以用不銹鋼來(lái)制作。
6.2.2 熱導(dǎo)池的結(jié)構(gòu)形成
熱導(dǎo)池的結(jié)構(gòu)形式有直通式、對(duì)流式、擴(kuò)散式、對(duì)流擴(kuò)散式等多種,如圖6-3所示。
(1) 直通式
測(cè)量室與主氣路并列,把主氣路的氣體分流一部分到測(cè)量室。這種結(jié)構(gòu)反應(yīng)速度快、滯后小,但容易受氣體流量波動(dòng)的影響。
(2) 對(duì)流式
測(cè)量室與主氣路進(jìn)口并聯(lián)相通,一小部分待測(cè)氣體進(jìn)入測(cè)量室(循環(huán)管)。氣體在循環(huán)管內(nèi)受熱后造成熱對(duì)流,推動(dòng)氣體按箭頭方向從循環(huán)管下部回到主氣路。優(yōu)點(diǎn)是氣體流量波動(dòng)對(duì)測(cè)量影響不大,但它的反應(yīng)速度慢,滯后大。
(3) 擴(kuò)散式
在主氣路上部設(shè)置測(cè)量室,待測(cè)氣體經(jīng)擴(kuò)散作用進(jìn)入測(cè)量室。這種結(jié)構(gòu)的優(yōu)點(diǎn)受氣體流量波動(dòng)影響小,適合于容易擴(kuò)散的質(zhì)量較輕的氣體,但對(duì)擴(kuò)散系數(shù)較小的氣體滯后較大。
(4) 對(duì)流擴(kuò)散式
在擴(kuò)散式的基礎(chǔ)上加支管形成分流,以減少滯后。當(dāng)樣氣從主氣路中流過(guò)時(shí),一部分氣體以擴(kuò)散方式進(jìn)入測(cè)量室中,被電阻絲加熱,形成上升的氣流。由于節(jié)流孔的限制,僅有一部分氣流經(jīng)過(guò)節(jié)流孔進(jìn)入支管中,被冷卻后向下方移動(dòng),zui后排入主氣路中。氣體流過(guò)熱導(dǎo)池的動(dòng)力既有對(duì)流作用,也有擴(kuò)散作用,故稱(chēng)為對(duì)流擴(kuò)散式。這種結(jié)構(gòu)既不會(huì)產(chǎn)生氣體倒流現(xiàn)象,也避免了氣體在擴(kuò)散室內(nèi)的囤積,從而保證樣氣有一定的流速。這種熱導(dǎo)池對(duì)樣氣的壓力、流量變化不敏感,而且滯后時(shí)間比擴(kuò)散式要短。由于具有上述優(yōu)點(diǎn),對(duì)流擴(kuò)散式熱導(dǎo)池得到廣泛應(yīng)用。
6.2.3 測(cè)量電橋
從上面的介紹可知,熱導(dǎo)池的作用是把混合氣體中待測(cè)組成分濃度的變化轉(zhuǎn)換成電阻絲阻值的變化,應(yīng)用電橋測(cè)量電阻十分方便,而且靈敏度和精度都比較高,所以各種型號(hào)的中幾乎都采用電橋作為測(cè)量環(huán)節(jié)。
在測(cè)量電橋中,為了減少橋路電流波動(dòng)或外界條件變化的影響,通常設(shè)置有測(cè)量橋臂和參比橋臂,測(cè)量臂是樣品氣流通的熱導(dǎo)池,參比臂是封裝參比氣(或通參比氣)的熱導(dǎo)池,兩者結(jié)構(gòu)尺寸*相同。參比臂置于測(cè)量臂相鄰的橋臂上,其作用如下。
① 測(cè)量臂通過(guò)對(duì)流和輻射作用散失的熱量與參比臂相差無(wú)幾,兩者相互抵消,則熱絲阻值變化主要取決于熱傳導(dǎo),即氣體導(dǎo)熱能力的變化。
② 當(dāng)環(huán)境溫度變化引起熱導(dǎo)池臂溫度變化時(shí),參比臂與測(cè)量臂同向變化,相互抵消,有利于消弱環(huán)境溫度變化對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。
③ 改變參比氣濃度,電橋檢測(cè)的下限濃度也隨之改變,便于改變儀器的測(cè)量范圍。
在電橋的結(jié)構(gòu)和橋臂配置方式上,有單臂串聯(lián)型不平衡電橋、單臂并聯(lián)型不平衡電橋、雙臂串并聯(lián)型不平衡電橋等幾種形式。圖6-4是目前普遍采用的雙臂串并聯(lián)型不平衡電橋的結(jié)構(gòu),它采用了兩個(gè)測(cè)量熱導(dǎo)池和兩個(gè)參比熱導(dǎo)池,圖中的Rm是測(cè)量臂電阻,Rs是參比臂電阻,兩個(gè)測(cè)量臂和兩個(gè)參比臂相互間隔設(shè)置,形成雙臂串聯(lián)結(jié)構(gòu),樣氣依次串聯(lián)流經(jīng)兩個(gè)熱導(dǎo)池。
初始狀態(tài)下電橋的輸出為:
上式是△Rm與△Uo之間的關(guān)系式,也是這種電橋的測(cè)量靈敏度表達(dá)式,與同一結(jié)構(gòu)的單臂電橋相比,其測(cè)量靈敏度提高了一倍。
圖6-5是雙臂串并聯(lián)型不平衡電橋中使用的一種組合式熱導(dǎo)池,有兩個(gè)測(cè)量熱導(dǎo)池和兩個(gè)參比熱導(dǎo)池,其引線分別接入測(cè)量電橋的四個(gè)臂中,每個(gè)熱導(dǎo)池均采用對(duì)流擴(kuò)散式結(jié)構(gòu)。
四個(gè)熱導(dǎo)池用一塊導(dǎo)熱性能良好的金屬材料制成一個(gè)整體,這樣一來(lái),測(cè)量池和參比池的池壁溫度就會(huì)處在同一溫度下,而且當(dāng)環(huán)境溫度變化時(shí),對(duì)四個(gè)池壁的影響也是等同的,從而使測(cè)量誤差減少。在測(cè)量精度高要求的場(chǎng)合,可采用恒溫控制裝置,使整個(gè)熱導(dǎo)池的池體溫度保持恒定。
6.2.4 熱導(dǎo)檢測(cè)器的技術(shù)進(jìn)步
上面介紹的屬于傳統(tǒng)的熱導(dǎo)檢測(cè)器,熱導(dǎo)池的內(nèi)部容積是毫升級(jí)的,測(cè)量下限一般在100ppm數(shù)量級(jí)。隨著傳感器技術(shù)的進(jìn)步,目前國(guó)外生產(chǎn)的、熱導(dǎo)式氣相色譜儀中,已開(kāi)始采用微型的熱導(dǎo)檢測(cè)器,其熱導(dǎo)池的容積式微升級(jí)的,熱敏元件也是微型的,從而大大提高了檢查的靈敏度,測(cè)量下限可達(dá)到10ppm數(shù)量級(jí),甚至1ppm數(shù)量級(jí),如圖6-6所示,這種薄膜電阻是在硅片上用超微技術(shù)光刻上很細(xì)的鉑絲制成的,從圖中可以看出,這種熱導(dǎo)池的結(jié)構(gòu)形成是擴(kuò)散式的。
6.2.5 整機(jī)電路
以CI2000-RQD型熱導(dǎo)式氫分析器為典型代表,其電路在不少書(shū)籍、教材中個(gè)已作過(guò)介紹,此處昶艾電子公司生產(chǎn)的CI2000-RQD型熱導(dǎo)式氫分析器為例,簡(jiǎn)要介紹一下的整機(jī)電路。
CI2000-RQD的電路中采用了微處理器和數(shù)字處理技術(shù),其整機(jī)電路見(jiàn)圖6-7。圖中的熱導(dǎo)池結(jié)構(gòu)屬于對(duì)流擴(kuò)散式,測(cè)量橋路電源使用電流源電路?;菟雇姌虻臏y(cè)量信號(hào)被送往可由軟件調(diào)控的放大器進(jìn)行放大并經(jīng)過(guò)-巴特沃斯低通濾波器濾波,然后由微處理器控制進(jìn)行A/D轉(zhuǎn)換,再利用軟件對(duì)轉(zhuǎn)換的數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)字化處理,包括濾波、線性處理、標(biāo)度變換、誤差運(yùn)算以及溫度壓力等影響量的補(bǔ)償?shù)?,zui后將其輸出。
6.2.6 適用場(chǎng)合
是測(cè)量(熱導(dǎo)率相差甚大的)兩種混合氣體中某一組分的有效方法。主要用于測(cè)量H2,也常用于測(cè)量CO2、SO2、Ar的含量,適用范圍較為廣泛。下面列舉部分典型的應(yīng)用場(chǎng)合:
l 氨廠合成氣中H2含量測(cè)量;
l 加氫裝置中H2純度測(cè)量;
l 爐窖燃燒煙道氣中CO2含量測(cè)量;
l 硫酸及磷肥生產(chǎn)流程中SO2含量測(cè)量;
l 空氣分離裝置中的Ar含量測(cè)量;
l 電解水制氫、氧過(guò)程中純H2中O2和純O2中H2的測(cè)量;
l 氯氣生產(chǎn)流程中Cl2中H2的測(cè)量;
l 碳?xì)浠衔餁怏w中H2含量測(cè)量。
l 氫冷發(fā)電機(jī)組中H2、CO2含量的監(jiān)測(cè)
l 純氣體生產(chǎn)中的監(jiān)測(cè),如N2中的He、O2中的Ar等。
6.3 測(cè)量誤差分析
是一種選擇性較差的分析儀器,盡管在儀器的設(shè)計(jì)及制造中采取了種種措施,又規(guī)定了使用條件,在一定程度上抑制或消弱了某些干擾因素的影響,但其基本誤差一般都在±2%左右。究其原因,主要是由于背景氣組分對(duì)分析結(jié)果的影響。
工業(yè)氣相色譜儀的熱導(dǎo)檢測(cè)器和的檢測(cè)器*相同,但測(cè)量精度元高于后者,其原因 被測(cè)樣品通過(guò)色譜柱分離后,進(jìn)入熱導(dǎo)池的僅是單一組分和載氣的二元混合氣體,而在中就難以做到這一點(diǎn),背景氣體往往是多元?dú)怏w的混合物,它們對(duì)樣氣的導(dǎo)熱性能會(huì)產(chǎn)生不同程度的影響,當(dāng)背景氣的組成變動(dòng)時(shí),其影響就更大。
的測(cè)量誤差由基本誤差和附加誤差兩部分組成,基本誤差是由其測(cè)量原理、結(jié)構(gòu)特點(diǎn)、各環(huán)節(jié)的信號(hào)轉(zhuǎn)換精度及顯示儀表精度等條件決定的。即分析器在規(guī)定條件下工作時(shí)所產(chǎn)生的誤差。而附加誤差是由于對(duì)儀器的調(diào)整、使用不當(dāng)或外界條件變化帶來(lái)的誤差。產(chǎn)生附加誤差的主要因素是:標(biāo)準(zhǔn)氣的組成和精度;干擾組分、灰塵和液滴的存在;樣氣的壓力、流量、溫度的變化;電橋工作電流的變化等。
6.3.1 標(biāo)準(zhǔn)氣的組成和精度的影響
同其他一些分析儀器一樣,需要定期用標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行校準(zhǔn),不同之處是,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)氣的要求更高一些。原則上說(shuō),標(biāo)準(zhǔn)氣中背景氣的組成和含量應(yīng)和被測(cè)氣體一致,這一點(diǎn)實(shí)際上難以做到,但應(yīng)保證標(biāo)準(zhǔn)氣中背景氣的熱導(dǎo)率與被測(cè)氣體背景氣的熱導(dǎo)率相一致,否則要對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行修正。此外,要保證標(biāo)準(zhǔn)氣的準(zhǔn)確度,其誤差不得大于儀器基本誤差的一半。
6.3.2 樣氣中存在干擾組分時(shí)的影響
樣氣中存在干擾組分是產(chǎn)生附加誤差的重要因素。如用熱導(dǎo)式二氧化碳分析器分析煙道氣中的CO2含量時(shí),煙氣中的SO2就是干擾組分,它的熱導(dǎo)率是CO2熱導(dǎo)率的1/2,如果煙氣中含1%的SO2,將會(huì)使分析結(jié)果產(chǎn)生近2%的誤差。因而了解背景氣中存在的干擾組分及其對(duì)測(cè)量的影響是非常必要的,表6-2給出了被測(cè)氣體中含有10%干擾組分時(shí)對(duì)氫含量測(cè)量零點(diǎn)的影響。
當(dāng)干擾氣體濃度不是10%時(shí),使用上表中的數(shù)據(jù)依然可以得到近似的結(jié)果。即使干擾氣體濃度高達(dá)25%,該表數(shù)據(jù)依然有效。出了零點(diǎn),線性偏差也會(huì)受到干擾氣體的影響,因?yàn)榇蟛糠謿怏w的熱導(dǎo)率是非線性變化的。但是,對(duì)于絕大多數(shù)氣體而言,當(dāng)其濃度較低時(shí),這種影響幾乎是可以忽略的。
實(shí)際工作中,可參考表6-2來(lái)修正干擾氣體對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。當(dāng)干擾組分含量很少時(shí),也可以采用一定的裝置或化學(xué)試劑將干擾組分濾除掉。
6.3.3 樣氣中存在液滴和灰塵的影響
樣氣中若含有液滴,在熱導(dǎo)池內(nèi)蒸發(fā)將吸收大量的熱,對(duì)分析的影響很大。因此,要求樣氣的露點(diǎn)至少低于環(huán)境溫度5℃,否則要采取除濕排液措施。
樣氣中若含有灰塵或油污,通過(guò)熱導(dǎo)池時(shí)不僅沾污了電阻絲表面,也沾污了池壁,從而改變了熱導(dǎo)池的傳熱條件,也改變了儀器的特性。所以,樣氣進(jìn)入儀器之前應(yīng)充分過(guò)濾除塵。
6.3.4 樣氣流量、壓力、溫度變化的影響
不同類(lèi)型的熱導(dǎo)池對(duì)樣氣的壓力和流量的穩(wěn)定性要求不同。樣氣壓力和流量的變化對(duì)于直通型、對(duì)流型及對(duì)流擴(kuò)散型熱導(dǎo)池的分析器都有不同程度的影響。流量變化時(shí),氣體從熱導(dǎo)池內(nèi)帶走的熱量要發(fā)生變化,氣體壓力變化也會(huì)使氣體帶走的熱量不穩(wěn)定,而且使對(duì)流傳熱不穩(wěn)定,而且使對(duì)流傳熱不穩(wěn)定,引起分析誤差。
樣氣溫度變化對(duì)熱導(dǎo)池的影響是顯而易見(jiàn)的,經(jīng)粗略計(jì)算,采用無(wú)溫控裝置的測(cè)量電橋分析CO2時(shí),其含量每變化2%,儀表指示值將產(chǎn)生5%左右的相對(duì)誤差。所以,熱導(dǎo)式氣體分析儀器中均配有溫控系統(tǒng),恒溫溫度一般在55~60℃,溫控精度均達(dá)到±0.1℃以上,有的可達(dá)±0.03℃。恒溫裝置有一定的功率限制,當(dāng)環(huán)境溫度過(guò)高或過(guò)低,超過(guò)儀器規(guī)定的使用條件時(shí),恒溫系統(tǒng)就會(huì)失去作用而引入附加誤差。所以,的檢測(cè)器一般都安裝在環(huán)境溫度變化不太大的分析小屋內(nèi)。
6.3.5 電橋工作電源穩(wěn)定性的影響
不平衡電橋的電源電壓是否穩(wěn)定對(duì)分析準(zhǔn)確性影響甚大。一般來(lái)說(shuō),如要求分析精度達(dá)到±1%,則電橋橋流的穩(wěn)定性必須保持在±0.1%左右,所以,幾乎所有的熱導(dǎo)式分析器的電橋都采用穩(wěn)定性很高的穩(wěn)流(或穩(wěn)壓)電源。
6.4 調(diào)教、維護(hù)和檢修
6.4.1 調(diào)教
①分析器必須預(yù)熱至熱穩(wěn)定后再進(jìn)行校準(zhǔn)(注意:儀器必須在通氣的情況下預(yù)熱,否則會(huì)燒壞元件)。
②標(biāo)準(zhǔn)氣中背景氣的熱導(dǎo)率要與被測(cè)氣體背景氣的熱導(dǎo)率相一致,否則要進(jìn)行修正。
③標(biāo)準(zhǔn)氣流速要等于工作時(shí)被測(cè)氣體的流速。
④ 手動(dòng)校準(zhǔn)時(shí),應(yīng)注意滿(mǎn)足儀器切換時(shí)間的要求,否則可能導(dǎo)致錯(cuò)誤的校準(zhǔn)結(jié)果。例如,零點(diǎn)校準(zhǔn)時(shí),接通零點(diǎn)氣后應(yīng)等待1min再校準(zhǔn)零點(diǎn);零點(diǎn)校準(zhǔn)完畢切換到量程校準(zhǔn),時(shí)間間隔約為1min,再加上量程校準(zhǔn)也有1min的等待之間,故約有2min的時(shí)間間隔。這個(gè)時(shí)間延遲是考慮到氣路中氣流的充分置換及穩(wěn)定。
⑤ 需要準(zhǔn)確校準(zhǔn)時(shí),要多校幾點(diǎn)。
6.4.2 常見(jiàn)故障及可能原因(見(jiàn)表6-3)
6.4.3 熱導(dǎo)池的檢修方法
熱導(dǎo)池時(shí)的心臟部件,作為橋臂的熱絲,尤其是裸絲,更是精細(xì)脆弱,極易受損,而且熱絲的安裝十分講究,其垂直度、偏心度稍有偏差,便會(huì)給測(cè)量精度帶來(lái)直接影響,因此,如無(wú)必要,不要輕易拆卸。熱導(dǎo)池檢修方法如下。
① 擰開(kāi)測(cè)量臂和參比臂引線的固定螺釘,拆開(kāi)引線,卸下固定熱絲的壓帽,輕輕提出熱絲。值得注意的是,對(duì)于封閉的參比氣室絕不可拆卸,否則會(huì)導(dǎo)致參比氣室中封入的氣體泄漏,儀表將無(wú)法使用。
② 用清潔、干燥的儀表空氣吹掃熱導(dǎo)池內(nèi)孔。如果污染嚴(yán)重,可用有機(jī)溶劑和*溶解清洗,再用儀表空氣吹干。
③ 用數(shù)字萬(wàn)用表測(cè)量熱絲的阻值,其常溫下的阻值應(yīng)與相關(guān)資料給出的數(shù)據(jù)相符,而且四個(gè)橋臂
的阻值要匹配,否則應(yīng)更換熱絲。更換熱絲要保證四個(gè)橋臂的對(duì)稱(chēng)性。
④ 對(duì)覆蓋玻璃膜的熱絲,可采用以上方法清潔,同時(shí)要檢查熱絲的玻璃膜有無(wú)龜裂,引線有無(wú)異常.更換老化的或有傷痕的橋臂密封O型圈。
⑤ 把清潔好的熱導(dǎo)池安裝復(fù)原,安裝時(shí)要確保熱絲對(duì)中、垂直。
⑥ 安裝好的熱導(dǎo)池要做嚴(yán)格的氣密性檢查,檢查方法是,給熱導(dǎo)池封入10kPa壓力,15min壓力降應(yīng)不大于0.4kPa。