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化學(xué)耗氧量HH-6操作指南
最近更新時間：2011-2-19
提 供 商：泰州市銀河儀器廠資料大?。?/span>0K
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簡單操作指南
儀器出廠前已經(jīng)標定過，用戶可按下列方法直接測定樣品中的COD值含量：
1、 開機預(yù)熱30min，消解器自動升溫至165℃。
2、 分別吸取3mL蒸餾水（空白）或待測樣品置于清洗干凈的消解管中，（如樣品氯離子含量過高，需加入1mL硫酸汞溶液）加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。
3、 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護罩，待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。
4、 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。
5、 根據(jù)水樣濃度向每支消解管內(nèi)加入相應(yīng)的蒸餾水（如測無氯水樣，則5～100 mg/L量程加蒸餾水1mL，100～1200 mg/L量程加蒸餾水3mL，1000～2000 mg/L量程加蒸餾水8mL；如測含氯水樣，因此前已加入1mL硫酸汞溶液，則5～100 mg/L量程不需加蒸餾水，100～1200 mg/L量程加蒸餾水2mL，1000～2000 mg/L量程加蒸餾水7mL），具塞搖勻, 待測。（參照本說明書P8頁“樣品測定”處）
6、 按“查詢曲線”鍵，利用箭頭鍵選擇所需的標準曲線序號，按“確認”鍵確認。
7、 按“測試空白”鍵，將已消解好待測的樣品空白注入比色皿內(nèi)，測定其吸光度，待吸光度值穩(wěn)定后，按“確認”鍵，儀器自動調(diào)零。
8、 按“測試樣品”鍵，將已消解好待測的樣品注入比色皿內(nèi)，儀器顯示其吸光度及樣品的COD值。（參照本說明書P5頁，“測定樣品”處）
注：
1、儀器出廠前已經(jīng)標定三條標準曲線，其中第1條為COD值等于5～100 mg/L時的工作曲線，第2條為COD值等于100～1200 mg/L時的工作曲線，第3條為COD值等于1000～2000 mg/L時的工作曲線。用戶可根據(jù)需要選用。
2、第2條曲線實際可測50-1200mg/LCOD值，建議COD值在此范圍內(nèi)的用戶選用此條曲線。
3、用硫酸汞掩蔽氯離子時，必須在吸取水樣后，先加入掩蔽劑，充分搖勻，而后再加入其它試劑，順序不能顛倒。
4、測定含氯水樣，由于加有掩蔽劑，消解后會有沉淀。請待沉淀*沉于反應(yīng)管底部后，用膠頭吸管吸取上層消液進行比色。（參照本說明書P9頁，含氯水樣的測定）
5、比色時，空白及樣品測定采用同一個比色皿，以避免測定誤差。
儀器操作
一、 概述
化學(xué)需氧量（COD或CODcr）是指在一定嚴格的條件下，水中的還原性物質(zhì)在外加的強氧化劑的作用下，被氧化分解時所消耗氧化劑的數(shù)量，以氧的mg/L表示?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，這些物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，但一般水及廢水中無機還原性物質(zhì)的數(shù)量相對不大，而被有機物污染是很普遍的，因此，COD可作為有機物質(zhì)相對含量的一項綜合性指標。
HH-6型化學(xué)耗氧量速測儀采用密封消解法消解樣品，并采用先進的冷光源、窄帶干涉技術(shù)及微電腦自動處理數(shù)據(jù)，直接顯示樣品的COD（mg/L）值。該儀器廣泛適用于環(huán)境監(jiān)測、污水處理及大專院校、科研單位等部門。
本儀器具有以下優(yōu)點：
1. PID自動控溫、計時。
2. 操作省時。消解只需10min。
3. 冷光源、窄帶干涉光學(xué)系統(tǒng)，光學(xué)穩(wěn)定性好。
4. 自動調(diào)零功能。
5. 斷電保護功能?？杀４?條標準曲線及11個樣品COD值。
6. LCD液晶雙行顯示，操作方便直觀。
二、 原理
在強酸性溶液中，樣品在重鉻酸鉀氧化劑及復(fù)合催化劑作用下（若樣品中含有氯離子，則需加入掩蔽劑硫酸汞），于165℃密封催化消解樣品10min，重鉻酸鉀被水中有機物還原為三價鉻，在波長610nm處測定三價鉻含量，再根據(jù)三價鉻離子的量換算出消耗氧的質(zhì)量濃度。
三、 儀器主要技術(shù)指標
1. 測量范圍：5～2000mg/L（分為三個量程： 5～100 mg/L、100～1200 mg/L和1000～2000 mg/L）
2. 示值誤差：5～100 mg/L，示值誤差為≤±5 mg/L
100～2000 mg/L，示值誤差為≤±5 %
3. 重復(fù)性 ：≤3%
4. 抗氯干擾：≤1200mg/L
5. 溫控系統(tǒng)：165℃±1.5℃
6. 消解時間：10min
7. 光學(xué)系統(tǒng)：610nm
8. 光學(xué)穩(wěn)定性：儀器吸光值在20min內(nèi)漂移小于0.002A
9. 批處理量：20個水樣
10. 外形尺寸：主機 210mm×280mm×190mm
消解器200mm×240mm×190mm
11. 重量： 主機3kg 消解器7kg
12. 功耗： ＜500W
13. 正常使用條件：
⑴ 環(huán)境溫度:5～40℃ ⑵ 相對濕度: ≤85%
⑶ 供電電源: AC（220±22）V；（50±0.5）Hz
⑷ 無顯著的振動及電磁干擾，避免陽光直射。
四、 儀器結(jié)構(gòu)
1. 比色計
2. LCD液晶顯示屏
3. 鍵盤
1） 空白測試：進行樣品空白值的測定。
2） 樣品測試：進行實際樣品的測定。
3） 曲線標定：利用zui小二乘法進行標準曲線標定。
4） 結(jié)束標定：當(dāng)進行曲線標定時，測定超過3個值（含空白）時，即可按此 鍵結(jié)束標定，儀器內(nèi)部自動進行計算，并顯示曲線方程及相關(guān)系數(shù)。
5） 查詢曲線：查詢和測定樣品時選擇所需標準曲線（儀器內(nèi)可存5條標準曲線）。
6） 輸入曲線：手動輸入已知的zui小二乘法標準曲線。
7） 查詢記錄：查詢測定歷史記錄值，可用箭頭翻看歷史記錄值及其測定時間。
8） 系統(tǒng)設(shè)置：可設(shè)置日期、時間、消解溫度及消解時間（消解溫度缺省為165℃ ，消解時間為10min,如只做COD消解，勿須更改。）
9） ↑、↓、←、→鍵：用在設(shè)定及標定操作時移動光標。
10）取消鍵：當(dāng)進行一項操作未完成時，可把剛進行的操作取消。
11）確認鍵：對功能鍵等操作的確認。
12） 消解鍵：當(dāng)溫度穩(wěn)定在165℃左右時，加入待消解的試管后，溫度開始下降，當(dāng)溫度低于165℃按下此鍵，系統(tǒng)以特殊的控制方式進行溫度控制以減少降溫后的再次升溫的過沖量，當(dāng)溫度升至165℃時，儀器自動。
4. 消解爐
5. 消解爐指示燈
6. 后面板結(jié)構(gòu)：
圖二 后面板結(jié)構(gòu)示意圖
①⑤電纜連接插座 ②接地端子
③⑥電源插座 ④⑦電源開關(guān)
五、 儀器安裝及使用
（一） 開機與參數(shù)調(diào)整
1. 依次連接好220V交流電壓電源線及消解器與主機的電纜連接，檢查無誤后打開電源開關(guān)。儀器顯示如下：
| 200x．xx．xx Tp=xxx．x xx：xx：xx |
其中：200x．xx．xx—年/月/日 Tp—消解爐即時溫度
xx：xx：xx—時/分/秒
2. 系統(tǒng)缺省消解溫度為165℃，消解時間為10min，若需修改，可按“系統(tǒng)設(shè)置”重新設(shè)定。
（二） 樣品的消解
1. 打開主機及消解器開關(guān)，待消解爐升溫至165℃時并保持恒溫。
2. 將裝有樣品的消解管依次放入已恒溫的爐孔內(nèi)，蓋上防護罩，當(dāng)爐溫降至165℃以下時按“消解”鍵，當(dāng)爐溫回升至設(shè)定溫度后，儀器自動開始計時消解。
| 10：00 Tp=xxx．x xx：xx：xx |
其中：10：00—為消解間（min）。
3. 經(jīng)10min恒溫消解，儀器發(fā)出蜂鳴聲，提示樣品消解時間已到。
4. 將反應(yīng)管從爐孔內(nèi)取出，冷卻，待測。
（三） 測定樣品
1. 按“查詢曲線”鍵，利用鍵頭鍵選擇所需的標準曲線序號，按“確認”鍵確認。
| Ｉ=1 r=0.xxxx C=xxxx.x*A+xxx.x |
2. 按“測試空白”鍵，將已消解好待測的樣品空白注入比色皿內(nèi)，測定其吸光度，待吸光度值穩(wěn)定后，按“確認”鍵，儀器自動調(diào)零。
| A=0.0xxx Tp=xxx．x xx：xx：xx |
3. 按“測試樣品”鍵，將已消解好待測的樣品注入比色皿內(nèi)，儀器顯示其吸光度及樣品的COD值，待吸光度值穩(wěn)定后，按“確認”鍵予以確認，儀器保存樣品COD值于儀器內(nèi)。同時進入下一個樣品測試狀態(tài)。
| A=0.xxxx C01=xxxx.x Tp=xxx．x xx：xx：xx |
| A=0.xxxx C02=xxxx.x Tp=xxx．x xx：xx：xx |
4. 重復(fù)上述操作，待所有樣品測試完畢后，按取消鍵回復(fù)到初始狀態(tài)。
（四） 標定曲線
水樣中化學(xué)耗氧量C與消解后樣品中的吸光度A在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，其表達式為：
C = K×A + b
標準曲線通過測定系列已知COD值標準樣品的吸光度，儀器通過zui小二乘法自動算出K、b及r值。其中，K為斜率，其值在1.0～9999.9之間；b為截矩，其值在 –999.9～999.9之間，r為相關(guān)系數(shù)，其值在0～1之間。
本儀器可保存5條標準曲線。在實際測定樣品前，儀器內(nèi)至少存有一條以上標準曲線，標準曲線可以用zui小二乘法進行標定，也可以手動輸入保存。
1. 按“曲線標定”鍵，儀器進入標定狀態(tài)。
| BD0=0000 A=0.0 xxx Tp=xxx．x xx：xx：xx |
2. 用預(yù)先消解好待測的空白標樣清洗比色皿，并緩緩注入一定量的空白標樣于比色皿內(nèi)，打開比色計蓋子，將比色皿平移置入比色室內(nèi)，蓋上比色計蓋。此時儀器顯空白吸光度A值，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認”鍵，儀器自動調(diào)零。并進入下一個標樣的標定。
| BD0=0000 A=0.xxxx Tp=xxx．x xx：xx：xx |
3. 用鍵頭輸入1號標樣的標準ＣＯＤ值。并用1號標樣清洗比色皿后，并注入一定量的標樣于比色皿內(nèi)，測其吸光度值，待讀數(shù)穩(wěn)定后按“確認”鍵予以確認。儀器進入BD２的標定。
4. 重復(fù)上述操作，分別標定其余標樣，直至全部標樣標定完后，按“結(jié)束標定”鍵結(jié)束標定，儀器自動算出并顯示此次標定的zui小二乘法標準曲線方程及r值。用“↑”鍵輸入該曲線序號（I=1-5），按“確認”鍵保存該曲線于儀器內(nèi)。
| Ｉ=0 r=0.9998 C=1503.0*A+003.4 |
注：如在標定過程發(fā)現(xiàn)標定錯誤，可按“取消”鍵，可回復(fù)至上一步驟。
（五） 輸入曲線
已知某條曲線方程，若需將此方程輸入儀器內(nèi)或代替儀器內(nèi)中原有某條曲線，則操作如下：
1. 按“輸入曲線”鍵
| Ｉ=0 r=0.0000 C=0000.0*A+000.0 |
2. 利用鍵頭鍵輸入序號I，按“確認”鍵確認。
3. 光標自動移至r值處，此時可不需輸入r值直接按“確認”鍵確認。
4. 光標自動移至Ｃ處，輸入曲線的斜率和截距（截距的“+”“—”號可用“↑”鍵修改），按“確認”鍵確認。儀器返回初始狀態(tài)。
六、 試劑的配制
1. 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液：
1） 準確稱取在105～110℃烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀（優(yōu)級純） 0.8501g，溶于500mL容量瓶中，以蒸餾水定容至標線，搖勻備用，該標液的COD理論值為2000mg/L。
2） 準確移取理論值為2000 mg/L標準溶液50mL于100mL容量瓶中，并以蒸餾水定容至標線，搖勻備用，該標液的COD理論值為1000mg/L。
3） 準確移取理論值為1000 mg/L標準溶液10mL于100mL容量瓶中，并以蒸餾水定容至標線，搖勻備用，該標液的COD理論值為100mg/L。
2. 氧化劑（隨機配備）：
1） COD值為5～100 mg/L氧化劑：取標明5～100 mg/L氧化劑整瓶于500mL燒杯中，先加入200mL蒸餾水，再加入100mL濃硫酸（AR），冷卻至室溫后置于500mL容量瓶中，以蒸餾水定容至標線，搖勻備用。
2） COD值為100～1200 mg/L氧化劑：取標明100～1200 mg/L氧化劑整瓶于 500mL燒杯中，先加入200mL蒸餾水，再加入100mL濃硫酸（AR），冷卻至室溫后置于500mL容量瓶中，以蒸餾水定容至標線，搖勻備用。
3） COD值為1000～2000 mg/L氧化劑：取標明1000～2000 mg/L氧化劑整瓶于500mL燒杯中，先加入200mL蒸餾水，再加入100mL濃硫酸（AR），冷卻至室溫后置于500mL容量瓶中，以蒸餾水定容至標線，搖勻備用。
3. 復(fù)合催化劑貯備液（隨機配備）：取整瓶催化劑溶于500mL濃硫酸中，搖勻放置1-2天，使其*溶解。并置于陰暗處存放。
4. 復(fù)合催化劑使用液：取復(fù)合催化劑貯備液100mL，再加入400mL濃硫酸，搖勻備用。并置于陰暗處存放。
5. 掩蔽劑：稱取10克硫酸汞（AR），溶解于100mL10%的硫酸溶液中。
七、 操作步驟
（一） 樣品的測定
1. 無氯水樣的測定
1） 分別吸取3mL蒸餾水（空白）或混合均勻的水樣置于清洗干凈的消解管中。
2） 向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。
3） 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護罩，待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。
4） 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時需防止冷卻水進入消解管或玷污管口管塞，影響測定結(jié)果。）
5） 根據(jù)水樣濃度向每支消解管內(nèi)加入相應(yīng)的蒸餾水（5～100 mg/L加水1mL，100～1200 mg/加水3mL，1000～2000 mg/L加水8mL），具塞搖勻，冷至室溫,待測。
6） 選擇相對應(yīng)的標準曲線，按“空白測試”測定空白后，按“樣品測定”直接測定出實際水樣的吸光度和COD值。
2. 含氯水樣的測定
在COD值測定過程中，樣品中的氯離子會干擾測定，使得測定結(jié)果與實際值發(fā)生較大的偏差，因此在消解水樣前必須消除氯離子的干擾。本方法采用一定量的硫酸汞作掩蔽劑，可以測定高氯水樣而不產(chǎn)生干擾。
1） 分別吸取3mL蒸餾水（空白）或混合均勻的水樣置于清洗干凈的消解管中。
2） 每支消解管內(nèi)加入1mL掩蔽劑（或補加硫酸汞以使硫酸汞與氯離子的重量比為10：1，但要保持zui后待測溶液總體積與標定時的總體積相同）。
3） 向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。
4） 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護罩，待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。
5） 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時需防止冷卻水進入消解管或玷污管口管塞，影響測定結(jié)果。）
6） 根據(jù)水樣濃度向每支消解管內(nèi)加入相應(yīng)的蒸餾水（5～100 mg/L不需加水，100～1200 mg/加水2mL，1000～2000 mg/L加水7mL），具塞搖勻，如消解管底部有少量沉淀物（硫酸汞），應(yīng)靜置后用膠頭滴管吸取上層清液，待測。
7） 選擇相對應(yīng)的標準曲線，按“空白測試”測定空白后，按“樣品測定”直接測定出實際水樣的吸光度和COD值。
注：
u 使用5～100 mg/L的標準曲線測樣，待測溶液總體積為10mL；
u 使用100～1200 mg/L的標準曲線測樣，待測溶液總體積為12mL；
u 使用1000～2000 mg/L的標準曲線測樣，待測溶液總體積為17mL。
（二） 標定曲線
1. COD值為5～100 mg/L時的曲線標定
1） 取5支清洗干凈的消解管，作好標記，分別加入COD值為100mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液0、0.6、1.5、2.4、3.0mL（相對應(yīng)的COD值為0、20、50、80、100mg/L）。
2） 用蒸餾水依次補足至3mL 。
3） 向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。
4） 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護罩，待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。
5） 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時需防止冷卻水進入消解管或玷污管口管塞，影響測定結(jié)果）
6） 向每支消解管內(nèi)加入1mL蒸餾水，具塞搖勻，待測。
7） 選擇“標定曲線”，用所配標樣以zui小二乘法標定曲線并存儲。
2. COD值為100～1200 mg/L時的曲線標定
1） 取5支清洗干凈的消解管，作好標記，分別加入COD值為1000mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液0、0.6、1.5、2.4、3.0mL（相對應(yīng)的COD值為0、200、500、800、1000mg/L）。
2） 用蒸餾水依次補足至3mL 。
3） 向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。
4） 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護罩，待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。
5） 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時需防止冷卻水進入消解管或玷污管口管塞，影響測定結(jié)果。）
6） 向每支消解管內(nèi)加入3mL蒸餾水，具塞搖勻，待測。
7） 按“標定曲線”鍵，用所配標樣以zui小二乘法標定曲線并存儲。
3. COD值為1000～2000 mg/L時的曲線標定
1） 取5支清洗干凈的消解管，作好標記，分別加入COD值為2000mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液0、1.8、2.25、2.7、3.0mL（相對應(yīng)的COD值為0、1200、1500、1800、2000mg/L）。
2） 用蒸餾水依次補足至3mL 。
3） 向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。
4） 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護罩，待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。
5） 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時需防止冷卻水進入消解管或玷污管口管塞，影響測定結(jié)果。）
6） 向每支消解管內(nèi)加入8mL蒸餾水，具塞搖勻，待測。
7） 按“標定曲線”鍵，用所配標樣以zui小二乘法標定曲線并存儲。
注：
u 標定5～100 mg/L工作曲線時，待測溶液總體積為10mL；
u 標定100～1200 mg/L工作曲線時，待測溶液總體積為12mL；
u 標定1000～2000 mg/L工作曲線時，待測溶液總體積為17mL。
3. 注意事項
1） 為了提高檢測的準確性，應(yīng)減少樣品在檢測時的相互影響，在每次測定前應(yīng)用蒸餾水、待測樣品依次清洗比色皿。另外，空白、標樣、樣品的消解管及管塞應(yīng)固定，以減少操作帶來的誤差。
2） 空白、標樣、樣品必須使用相同批號的氧化劑和催化劑，否則重新標定曲線。
3） 根據(jù)被測樣品的COD值大小，應(yīng)選用相對應(yīng)的標準曲線。
4） 一般情況下，標準曲線的相關(guān)系數(shù)r值應(yīng)在0.995以上，如果所標定的標準曲線的r值低于0.990，說明標準配制有問題或比色操作不規(guī)范，應(yīng)仔細分析，逐一排除。
5） 消解管應(yīng)用10%稀硫酸洗滌，嚴禁使用重鉻酸鉀洗液及其它合成洗滌劑洗刷，以免鉻化合物或洗滌劑粘附在管壁內(nèi)影響測定結(jié)果。
6） 當(dāng)氯離子大于1200mg/L時，可提高掩蔽劑的使用量（必須保證測定前體積與標定時體積一致）或提高硫酸汞的使用濃度（用10%的硫酸溶液配制）。
7） 用硫酸汞掩蔽氯離子時，必須在取完水樣后，先加入掩蔽劑，充分搖勻，而后再加入其它試劑，順序不能顛倒。
8） 測含氯水樣的比色過程中，注意勿將沉淀注入比色皿中，導(dǎo)致吸光值漂移，影響測定結(jié)果。
9） 在測定過程中，由于比色皿兩透光面存在差異，必須保證比色皿在比色室內(nèi)的方向一致，做上標記。
10） 比色皿必須保持潔凈，避免用手觸及透光面，比色皿置入比色計前如皿外壁掛有溶液，應(yīng)用濾紙擦拭干凈，以免造成零點漂移及腐蝕儀器。
11） 樣品應(yīng)緩慢注入比色皿中，以免產(chǎn)生氣泡。若樣品中氣泡太多，可稍待片刻再進行測量，否則，氣泡將會影響測量值的穩(wěn)定。
12） 儀器應(yīng)放置在干燥通風(fēng)處，同時需避免強光直射。長期不用時，應(yīng)將比色皿擦拭干凈置于機外，樣杯室內(nèi)放置硅膠，以保證機內(nèi)干燥，保護光學(xué)元件。
13） 實驗中所用試劑皆為強酸，切勿直接接觸防止意外燒傷。消解時，切記罩上防護罩，以免發(fā)生意外造成對儀器及操作者的傷害。