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數(shù)字式離子計(jì)原理及使用方法
最近更新時(shí)間：2010-7-7
提 供 商：泰州市銀河儀器廠(chǎng)資料大?。?/span>0K
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詳細(xì)介紹：
PXD-12型
數(shù) 字 式 離 子 計(jì)
使用說(shuō)明書(shū)
姜堰市銀河儀器廠(chǎng)
一、儀器簡(jiǎn)介及使用范圍
PXD-12型數(shù)字式離子計(jì)是一種精密的二次儀表。它與各種離子選擇性電極配用。精密地測(cè)量電極在溶液中產(chǎn)生的電池電動(dòng)勢(shì)。儀器可直讀溶液中離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)（pX）值。儀器亦可作精密酸度計(jì)和高輸入阻抗的精密毫伏計(jì)使用。廣泛適用于醫(yī)療、環(huán)保、科研、大專(zhuān)院校、工礦企業(yè)，是化學(xué)分析的*的常規(guī)分析儀器。
PXD-12型數(shù)字式離子計(jì)采用*3位半LED 數(shù)碼顯示和大規(guī)模集成電路等技術(shù)，儀器集成度高，造型美觀(guān)大方、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性能穩(wěn)定、便于維護(hù)。
PXD-12型數(shù)字式離子計(jì)具有自動(dòng)溫度補(bǔ)償功能，配有一支溫度測(cè)量電極，能隨時(shí)測(cè)量被測(cè)溶液的溫度，插入溫度電極后，儀器就能自動(dòng)進(jìn)行溫度補(bǔ)償，溫度調(diào)節(jié)電位器自動(dòng)失效，不插入溫度電極，儀器改為手動(dòng)溫度補(bǔ)償，靠手動(dòng)調(diào)節(jié)溫度電位器進(jìn)行溫度補(bǔ)償。
PXD-12型數(shù)字式離子計(jì)可配用各種離子選擇性電極-氟、氯、溴、碘、氰根、汞、銅、鉛、鈉、鉀、氨、硝酸根、平板玻璃pH、錐狀pH、球狀pH、硫、銀、鈣、鎘、硼酸根、硬度等
二、工作原理
1．工作原理：
當(dāng)X離子選擇電極與參比電極浸入被測(cè)溶液時(shí)，X離子電極的敏感膜與溶液間即產(chǎn)生一定的電位，此電位和溶液中X離子的活度ax之間的關(guān)系，符合電化學(xué)理論中的能斯特方程。
Ex ＝ E0 ± lgax （正、負(fù)號(hào)對(duì)應(yīng)陰、陽(yáng)離子）
式中：Ex：由電極系統(tǒng)產(chǎn)生的電池電動(dòng)勢(shì)
E0：電極系統(tǒng)的截距電位，在一定條件下，可看作為一常數(shù)
R：氣體常數(shù)（8.314焦耳/度·摩爾）
F：法拉第常數(shù)（9.65×104 庫(kù)侖/摩爾）
Z：離子價(jià)數(shù)
T：溶液的溫度（273 + t℃）
ax：X離子的活度。它與離子濃度Cx有ax＝f·Cx的關(guān)系。f一般稱(chēng)為活度系數(shù)，它是溶液的總離子強(qiáng)度的函數(shù)，在溶液中總離子強(qiáng)度不變的情況下，它是一個(gè)常數(shù)。
在酸度測(cè)量中pH＝-lgaH，在一般的離子活度測(cè)量中pX＝-lgax，比如溶液的氯度pCl=-lgaCl，鈉度pNa＝-lgaNa等等，代入各個(gè)恒量的值。則能斯特方程可寫(xiě)為：
對(duì)一價(jià)離子，Ex＝E0±0.1983T·pX（正、負(fù)號(hào)對(duì)應(yīng)陰、陽(yáng)離子）
對(duì)二價(jià)離子，Ex＝E0±0.09915T·pX（正、負(fù)號(hào)對(duì)應(yīng)陰、陽(yáng)離子）
上式中0.1983T和0.09915T這一項(xiàng)稱(chēng)為電極的理論斜率S0。它表示離子活度ax變化一個(gè)數(shù)量級(jí)時(shí)（即pX變化一個(gè)單位）Ex值的變化。在20℃時(shí)分別為58.16mV（一價(jià)離子）和29.08mV（二價(jià)離子）實(shí)際上只有幾種電極斜率與理論值相符。大多數(shù)電極的實(shí)際斜率往往比這個(gè)值低。還有少數(shù)電極實(shí)際斜率比這個(gè)理論值稍高。而且，在不同的體系中電極的斜率也有差異。電極使用一段時(shí)間后，斜率也有變化，所以?xún)x器中設(shè)置了電極斜率校正旋鈕，能夠把電極在不同體系中的斜率補(bǔ)償?shù)嚼碚撝怠?/div>
當(dāng)溶液中總離子強(qiáng)度保持不變，活度系數(shù)為常數(shù)時(shí)，則方程還可進(jìn)一步演變?yōu)椋?/div>
Ex＝E0±0.1983 lgf·Cx＝E0’±0.1983T·lgCx和Ex＝E0”±0.09915T·lgCx即Ex和lgCx有一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系。
在pX的測(cè)量中，儀器可以加一“定位”信號(hào)。把電極信號(hào)中的E0（E0或E0’、E0”）“抵消”，這時(shí)：Ex’＝Ex - E0＝±SlgCx成了簡(jiǎn)單線(xiàn)性關(guān)系，測(cè)出Ex后即可知pX或lgCx的大小。
2．電路原理：
放大器：將電極系統(tǒng)對(duì)被測(cè)溶液的響應(yīng)值轉(zhuǎn)變成相應(yīng)信號(hào)值，送到A／D轉(zhuǎn)換器。
A／D轉(zhuǎn)換器：將模擬信號(hào)轉(zhuǎn)變成數(shù)字信號(hào)，由顯示器顯示測(cè)量結(jié)果。
斜率調(diào)節(jié)器：調(diào)節(jié)電極斜率使之符合理論斜率值。
溫度補(bǔ)償器：補(bǔ)償不同溫度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。
定位調(diào)節(jié)器：調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器抵消能斯特方程中E0。
三、技術(shù)參數(shù)
1．主要技術(shù)參數(shù)：
（1）測(cè)量范圍：mV：-1999mV～+1999mV
pH：0.00pH～14.00pH
pXⅠ/pXⅡ：-19.99pX～+19.99pX
（2）zui小分度值：mV：1mV
pH：0.O1pH
pXⅠ/pXⅡ：0.01pX
（3）測(cè)量精度：mV：O.2％F·S±1個(gè)字
pH：0.O5pH±1個(gè)字
pXⅠ/pXⅡ：O.O5pX±1個(gè)字
（4）輸入阻抗：≥1×1012Ω
2．外形尺寸：240mm×160mm×95mm
3．重量：1.2kg
4．功耗：＜5W
5．儀器可在下列環(huán)境條件下連續(xù)使用：
（1）環(huán)境溫度：5℃～45℃，相對(duì)濕度＜85％
（2）電源：AC220V±22V，頻率為50Hz±0.5Hz
（3）工作臺(tái)無(wú)顯著震動(dòng)和工作場(chǎng)所除地球磁場(chǎng)外無(wú)外強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾。
四、儀器組成
1．顯示器——測(cè)量結(jié)果顯示，符號(hào)在mV檔極性自動(dòng)切換，進(jìn)行pX值測(cè)量時(shí)，符號(hào)顯示與所測(cè)離子相對(duì)應(yīng)，測(cè)陰離子時(shí)顯示“+”，測(cè)陽(yáng)離子顯示“-”，例如進(jìn)行pH值測(cè)量時(shí)，因H+為陽(yáng)離子儀器顯示“-”。
2．斜率調(diào)節(jié)器——用來(lái)補(bǔ)償電極的實(shí)驗(yàn)Nemst斜率使其符合理論斜率，調(diào)節(jié)范圍為理論值的80％～110％，若電極斜率符合理論斜率時(shí)，將斜率調(diào)節(jié)器旋至100％，此時(shí)斜率不起作用，在mV測(cè)量中也不起作用。
3．定位調(diào)節(jié)器——在pXⅠ／pXⅡ測(cè)量時(shí)調(diào)節(jié)此旋鈕，可抵銷(xiāo)Nemst方程中的E0，使測(cè)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)化，或用來(lái)確定測(cè)量起始點(diǎn)，在“mV”檔“定位”不起作用。
4．溫度補(bǔ)償器——根據(jù)被測(cè)溶液的溫度相應(yīng)調(diào)節(jié)補(bǔ)償器使補(bǔ)償器示值與液溫一致。插入溫度電極后，儀器就能自動(dòng)進(jìn)行溫度補(bǔ)償，溫度調(diào)節(jié)電位器自動(dòng)失效。
5．功能選擇開(kāi)關(guān)——“mV”電位測(cè)量，“pXⅠ”一價(jià)離子測(cè)量，“pXⅡ”二價(jià)離子測(cè)量。“T” 溫度測(cè)量。
6．測(cè)量電極輸入插座——被測(cè)信號(hào)從此輸入。
7．參比電極接線(xiàn)柱——參比電極插頭從此接入。
8．電源開(kāi)關(guān)——開(kāi)關(guān)向上為開(kāi)，用于交流電控制。
9．電源插座——AC220V電源插座。
五、儀器安裝使用
1、使用前的準(zhǔn)備
（1將活化后的測(cè)量電極，參比電極裝入升降架固定夾。
（2）接通電源，儀器預(yù)熱。
2、mV值的測(cè)量
當(dāng)需要直接測(cè)定電池電動(dòng)勢(shì)的毫伏值，或測(cè)量-1999mV～1999mV范圍電壓值，可在“mV”檔進(jìn)行。
（1） “功能選擇”撥至mV待測(cè)狀態(tài)下，“定位”、“斜率”、“溫度補(bǔ)償”均無(wú)作用。
（2） 旋下短路插頭，將測(cè)量電極旋上輸入插座并旋緊，同時(shí)將參比電極接入“參比接線(xiàn)柱” （若使用復(fù)合電極無(wú)須接入?yún)⒈入姌O），并將它們移入被測(cè)溶液中，待儀器響應(yīng)穩(wěn)定后，顯示值即為所測(cè)溶液的電位值。
3、pH值的測(cè)量
由于H+為一價(jià)離子，所以測(cè)pH“功能選擇”撥至pXⅠ檔，測(cè)量前必須先用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液標(biāo)定，選用pH1＝4.00，pH2＝9.2兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行兩點(diǎn)定位，具體步驟如下：
（1） “功能選擇”撥至置pXⅠ檔。
（2）將溫度調(diào)節(jié)器調(diào)至溶液溫度。如需自動(dòng)進(jìn)行溫度補(bǔ)償，則插入溫度電極。
（3）將清洗活化的電極移入pH1＝4.0pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器，使儀器顯示為“0.00”pH。（此時(shí)斜率電位器應(yīng)順時(shí)針旋到底）
（4）用去離子水清洗電極并用濾紙吸干后，移入pH2＝9.2 pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，待儀器響應(yīng)后，調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器，伎?jī)x器顯示△pX值為-5.2pH（△pX＝pH2-pH1＝-5.2pH），“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕固定此位，再調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器，使儀器顯示-9.2pH。
（5）至此儀器標(biāo)定結(jié)束，將電極清洗，擦干后，移入待測(cè)溶液，此時(shí)顯示為該溶液的pH值。測(cè)量結(jié)束，旋下電極，清洗處理后待下次使用。
如果測(cè)量pH精度要求很高時(shí)，請(qǐng)注意修正標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在當(dāng)時(shí)溶液溫度下的pH值。見(jiàn)附錄。
4、pX的測(cè)量：
（1）按電極說(shuō)明書(shū)要求，將電極進(jìn)行活化，使其空白電位達(dá)到電極說(shuō)明書(shū)的要求，操作方法按第五章第2條各步驟進(jìn)行。
（2）將功能選擇撥至被測(cè)離子價(jià)數(shù)相同的pXⅠ或pXⅡ檔，其它操作方法參照pH測(cè)量。但要注意在定位時(shí)務(wù)必注意所測(cè)離子極性，陽(yáng)離子定位和測(cè)量時(shí)對(duì)應(yīng)“-”符號(hào)出現(xiàn)，陰離子定位和測(cè)量時(shí)對(duì)應(yīng)“+”符號(hào)出現(xiàn)。實(shí)際儀器不顯示符號(hào)時(shí)代表“+”號(hào)。pXⅠ檔或pXⅡ檔離子測(cè)量都應(yīng)以“兩點(diǎn)定位”為準(zhǔn)。
測(cè)量完畢請(qǐng)拔去電源插頭。
六、分析方法及分析步驟
1.化學(xué)試劑選擇
（1）pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖劑，選用市場(chǎng)上銷(xiāo)售的成套pH緩沖試劑。
（2）選用優(yōu)級(jí)純氯化鉀和碘化鉀。
（3）無(wú)CO2高純蒸餾水。
2.溶液配制
（1）pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：將購(gòu)買(mǎi)的成套的pH緩沖試劑分別溶于250mL無(wú)CO2的高純蒸餾水的容量瓶中至刻度，即可分別得到4.00pH，6.86pH，9.18pH三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。
（2）10-3mol/L標(biāo)準(zhǔn)KI溶液配制：取0.166g的優(yōu)級(jí)純碘化鉀溶于1000mL的高純蒸餾水的容量瓶中至刻度可得10-3mol/L KI溶液。10-5mol/L KI溶液和10-6mol/L KI溶液可由10-3mol/L KI溶液稀釋得到。
（3）10-3mol/L標(biāo)準(zhǔn)KCl溶液配制：取0.075g純氯化鉀溶于1000mL高純蒸餾水的容量瓶中至刻度可得10-3mol/L KCl標(biāo)準(zhǔn)溶液。10-4mol/L KCl溶液可由10-3mol/L KCl溶液稀釋得到。
3．樣品分析步驟：
示 范
我們進(jìn)行的示范是采用非標(biāo)準(zhǔn)電極進(jìn)行pX值的測(cè)量。
（1）所謂非標(biāo)準(zhǔn)電極，即電極的實(shí)際斜率（S）小于理論斜率的電極。（如碘電極等），大部分電極幾乎都是非標(biāo)準(zhǔn)電極。
（2）當(dāng)非標(biāo)準(zhǔn)電極的斜率是理論斜率的80％到100％時(shí)可以用斜率補(bǔ)償進(jìn)行校正。用非標(biāo)準(zhǔn)電極進(jìn)行pX測(cè)量時(shí)。要用兩種標(biāo)準(zhǔn)pX溶液（pXA、pXB）來(lái)進(jìn)行定位斜率補(bǔ)償，這兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液選擇的原則是：樣品溶液的pX值應(yīng)在這兩種標(biāo)準(zhǔn)pX溶液之間。這兩種標(biāo)準(zhǔn)pX溶液的pX值應(yīng)盡量接近樣品溶液的pX值。且標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)溶液的離子強(qiáng)度盡量一致。這里，△pX的符號(hào)由標(biāo)準(zhǔn)溶液的被測(cè)離子及pXA、pXB的值及符號(hào)來(lái)確定，一般應(yīng)按下表來(lái)顯示符號(hào)。
例一：用兩點(diǎn)定位法，測(cè)定井水I-的含量（室溫25℃, 井水溫度10℃）。
（1）將碘離子電極在10-3mol/L標(biāo)準(zhǔn)KI溶液中浸泡活化1～2小時(shí)。將其與801型甘汞電極（外鹽橋充0.1mol/L KNO3溶液）一起在去離子水中浸泡并攪拌。按第五章第2條的各步驟測(cè)量其mV值，應(yīng)清洗到80mV左右（+80mV中碘電極的空白電位）。
（2）將功能選擇撥至pX I檔，溫度撥盤(pán)（3）撥到25℃，因?yàn)橛脴?biāo)準(zhǔn)電極定位和斜率校正，而標(biāo)準(zhǔn)液溫等于室溫，取10-5mol/L、10-6mol/L標(biāo)準(zhǔn)純KI標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定。因?yàn)樵摼蠭-含量約在5×10-6mol/L左右。故采用上述兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定。
（3）將清洗好的電極插到10-6mol/L KI溶液中（pI＝6）。在攪拌狀態(tài)下，儀器有一顯示，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器（3）使儀器顯示為“±0.00”。
（4）將電極清洗后，插在10-5mol/L KI溶液中（pI＝5）在攪拌狀態(tài)下儀器顯示（假設(shè)為“-0.80”）調(diào)節(jié)斜率校正器（4），使儀器顯示為：△pI＝pI5-pI6＝（5.O0）-（6.00）＝-1.00（I-為陰離子，pX值應(yīng)顯示正號(hào)，這里pXA＝pI6，pXB＝pI5由上表可知△pI應(yīng)顯示“-”號(hào)。
（5）再調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器（3）使儀器顯示為“5.00”（因?yàn)榈怆x子是陰離子，pX應(yīng)顯示“+”）這時(shí)斜率校正，定位旋鈕都保持此位置。
（6）將電極清洗干凈，插入井水樣品中，此時(shí)儀器顯示為“+5.82”則井水中pI＝5.82。
（7）計(jì)算：
pI＝5.82
CI＝10-5.82＝1.51×10-6mol/L＝192μg/L（ppb）
例二：用兩點(diǎn)定位法，測(cè)定某樣品中K+的濃度（室溫13℃），設(shè)該樣品中K+濃度在5×10-4 mol/L左右。且樣品中含其它離子甚少，因而不需排除干擾或加離子強(qiáng)度固定劑。測(cè)定：
（1）將鉀電極在10-3 mol/L純KCl溶液中浸泡活化1～2小時(shí)左右將其與801型飽和甘汞電極組成電池，應(yīng)在離子水中清洗，按第五章第2條的步驟測(cè)量，在攪拌狀態(tài)下（即動(dòng)態(tài)）清洗到-150mV左右（靜態(tài)達(dá)160mV左右）。
（2）將功能選擇撥到pXⅠ檔，溫度撥盤(pán)（5）撥到13℃。取10-3mol/L、10-4 mol/L標(biāo)準(zhǔn)KCl溶液來(lái)進(jìn)行兩點(diǎn)定位。因?yàn)闃悠分蠯+含量為5×10-4mol/L左右，故采用這兩種標(biāo)準(zhǔn)液。
（3）將電極插至10-4mol/L （pK＝4）KCl溶液中，旋上測(cè)量電極插頭靜態(tài)測(cè)試，儀器有一顯示，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器（3）使儀器顯示為“±0.00”。
（4）將清洗好的電極插入10-3mol/L （pK＝3）標(biāo)準(zhǔn)溶液中，儀器有一顯示，（假定為“+0.942”）調(diào)節(jié)斜率校正器（4）使儀器顯示為△pK＝pK3-pK4＝（-3.00）-（-4.00）=+1.00（K+為陽(yáng)離子，pX值應(yīng)顯示負(fù)值。這里pXA＝pK4；pXB＝pK3由上表可知，△pK應(yīng)顯示“+”）。
（5）再調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器（3），使儀器顯示“-3.00”，這時(shí)斜率校正器定位調(diào)節(jié)都不應(yīng)再動(dòng)。
（6）樣品測(cè)量：將電極清洗后插入樣品溶液中，推入測(cè)量電極插頭，儀器顯示為“-3.34”則pK＝3.34記下讀數(shù)，松開(kāi)測(cè)量電極插頭，測(cè)量完畢。
（7）計(jì)算：
pK＝3.34
CK+＝10-3.34mol/L＝4.57×10-4mol/L＝17.82mg/ L（ppm）
1mol/ L＝1×原子量g/L＝1000×原子量mg/L。
七、正常維護(hù)及常見(jiàn)故障排除
1．正常維護(hù)：
（1）儀器應(yīng)在環(huán)境溫度為5℃～45℃，相對(duì)濕度＜85％條件下使用。
（2）儀器輸入端應(yīng)保持干燥清潔，不用時(shí)，務(wù)必將Q9短路插頭旋上，以防止塵土及水汽浸入。
（3）儀器應(yīng)存放于無(wú)腐蝕氣體，無(wú)腐蝕藥品，干燥通風(fēng)場(chǎng)所。
（4）儀器工作在無(wú)交變電磁場(chǎng)干擾的場(chǎng)所。
（5）電極維護(hù)按電極使用說(shuō)明書(shū)操作。
2．常見(jiàn)故障及分析處理：
| 故 障 現(xiàn) 象 | 原 因 | 排除方法 |
| 電源接通，儀器亂跳 | 輸入端開(kāi)路 | 旋上短路插頭 |
| 測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確 | 電極失效 | 更換新電極 |
| 定位或斜率調(diào)節(jié)不起作用 | 可能是定位或斜率電位器損壞 | 更換 |
八、運(yùn)輸和貯存
1．運(yùn)輸：儀器由常規(guī)交通工具運(yùn)輸，在運(yùn)輸中必須防止受強(qiáng)烈沖擊，雨淋及曝曬。
2．貯存：儀器應(yīng)貯存于環(huán)境溫度0℃～40℃，相對(duì)濕度不大于85％的庫(kù)房中，庫(kù)房中無(wú)腐蝕性物品，長(zhǎng)期停用應(yīng)用防塵罩罩住并置于通風(fēng)、干燥處。
九、注意事項(xiàng)
1．儀器必須保證在交流電壓220V±22V，頻率50Hz±0.5Hz工作電壓下使用，若電源電壓波動(dòng)較大，一定要經(jīng)過(guò)電子交流穩(wěn)壓器穩(wěn)壓后，再送入儀器。
2．儀器應(yīng)有良好接地，以消除干擾，具體方法，從儀器后面板的接地端“GND”加接地線(xiàn)連線(xiàn)。（使用攪拌器時(shí)，務(wù)必使攪拌器外殼與儀器接地端相接）并可靠接入大地。
3．儀器使用過(guò)程中顯示“1”或數(shù)字亂跳，表示超過(guò)測(cè)量范圍，或者操作錯(cuò)誤，應(yīng)旋下電極插頭，待找出原因后再使用。（例如，測(cè)量電極和參比電極離開(kāi)被測(cè)溶液時(shí)間太久，二種電極不能組成電池，造成儀器輸入端懸空。）
十、附錄一
三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液在各種溫度下的pH值
| 溫度 ℃ | 0.05mol / Kg 鄰苯二甲酸氫鉀 | 0.025 mol / Kg 混合磷酸鹽 | 0.01 mol / Kg 四硼酸鈉 |
| 5 | 4.00 | 6.95 | 9.39 |
| 10 | 4.00 | 6.92 | 9.33 |
| 15 | 4.00 | 6.90 | 9.28 |
| 20 | 4.00 | 6.88 | 9.23 |
| 25 | 4.00 | 6.86 | 9.18 |
| 30 | 4.01 | 6.85 | 9.14 |
| 35 | 4.02 | 6.84 | 9.10 |
| 40 | 4.03 | 6.84 | 9.07 |
| 45 | 4.04 | 6.84 | 9.04 |
| 50 | 4.06 | 6.83 | 9.02 |
| 55 | 4.07 | 6.83 | 8.99 |
| 60 | 4.09 | 6.84 | 8.97 |
姜 堰 市 銀 河 儀 器廠(chǎng)
廠(chǎng)址：江蘇姜堰市正大花苑
：0523—88288026, 88081006
http：//www . jsyh17 . cn
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