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微量水分測(cè)定儀使用說(shuō)明書(shū)
最近更新時(shí)間:2010-6-29
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詳細(xì)介紹:
WA-1C型
微量水分測(cè)定儀
使用說(shuō)明書(shū)
姜堰市銀河儀器廠
一. 概 述
采用卡爾—菲休庫(kù)倫滴定法,對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分的測(cè)定,是zui可靠的
方法。型微量水分測(cè)定儀成功的應(yīng)用了這一方法,采用了先進(jìn)的自動(dòng)控制電路,外型結(jié)構(gòu)新穎,從而使該儀器工作更可靠,使用更方便。其分析速度快、
操作簡(jiǎn)單、精度高、自動(dòng)性強(qiáng)等特點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、鐵路、農(nóng)藥、醫(yī)藥、環(huán)保等部門(mén)。
儀器特點(diǎn):
· 采用32位嵌入式微處理器作為主控核心,嵌入迷你型操作系統(tǒng)。
· 恒壓檢測(cè),精度高、測(cè)定速度快、穩(wěn)定可靠。
· 操作簡(jiǎn)單、超長(zhǎng)壽命
· 含有6個(gè)計(jì)算公式,滿足客戶需求。
· 全數(shù)字鍵盤(pán),可隨時(shí)輸入數(shù)據(jù),數(shù)據(jù)計(jì)算方便快捷。
· 主機(jī)帶有自動(dòng)排、加液功能,大大改善工作環(huán)境。
· 實(shí)時(shí)的電解曲線圖,隨時(shí)觀察試劑狀態(tài)
· 帶有時(shí)間的記錄,查找更方便。
二. 技術(shù)參數(shù)
滴定方式:電量滴定(庫(kù)倫分析)
顯 示:大屏幕液晶顯示(LCD)
電解電流控制:0~400mA自動(dòng)控制
測(cè)量范圍:3ug~100mg
靈 敏 閥:0.1µg H2O
精 確 度:10µg~1000µg±3µg
1mg以上不大于0.3%
打印機(jī):微型熱敏打印機(jī)
加排液:主機(jī)自帶,自動(dòng)加液、自動(dòng)排液(可選配置)
電 源:220V±10%、50Hz
功 率:< 40W
使用環(huán)境溫度:5~40℃
使用環(huán)境濕度:≤ 85%
外型尺寸:320×280×200
重 量:約2.5kg
三. 工作原理
卡爾菲休試劑同水的反應(yīng)式為:
I2 + SO2+ 3C5H5N + H2O —→ 2C5 H5N•HI + C5H5N•SO3 ……………… (1)
C5H5N•SO3 + CH3OH —→ C5H5N•HSO4CH3 …………………………… (2)
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通過(guò)電解在陽(yáng)極上形成碘,所生成的碘,依據(jù)法拉第定律,同電荷量成正比例關(guān)系。如下式:
2I¯+ 2e —→ I2 …………………………………………………… (3)
由(1)式可以看出,參加反應(yīng)的碘的摩爾數(shù)等于水的摩爾數(shù)。把樣品注入電解液中,樣品中的水分即參加反應(yīng),通過(guò)儀器可反映出反應(yīng)過(guò)程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量,經(jīng)儀器計(jì)算,在液晶顯示器上直接顯示出測(cè)定的水分量。該儀器采用電解電流自動(dòng)控制系統(tǒng),電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分的含量進(jìn)行自動(dòng)控制,zui大可達(dá)到400mA。在電解過(guò)程中,水分逐漸減少,滴定速度隨之按比例減小,直到電解終點(diǎn)控制回路開(kāi)啟。這一系統(tǒng)保證了分析過(guò)程中的高精度、高靈敏閥和高速度。另外,在測(cè)定過(guò)程中,難免還會(huì)引進(jìn)一些干擾因素,如從空氣中侵入的水分,使滴定池吸潮,而產(chǎn)生空白電流。但是,由于儀器具有寄存空白電流的功能,所以在顯示屏上所顯示的數(shù)字就是被測(cè)試樣中真正的水含量。
四 . 結(jié)構(gòu)特征
儀器主機(jī):(見(jiàn)圖一、 圖二)
圖 一
1.鍵盤(pán) 2.顯示屏 3.打印機(jī)
4.電解電極插座 5.測(cè)量電極插座 6.電解池座
圖 二
7.加排液控制開(kāi)關(guān) 8.攪拌速度控制旋鈕
圖 三
9.廢液瓶氣管插孔 10.試劑瓶氣管插孔 11.軟件升級(jí)開(kāi)關(guān) 12.RS232接口 13.電源開(kāi)關(guān) 14.電源插座。 15.散熱風(fēng)機(jī)
圖三
(1)陽(yáng)極室 (2)陰極室 (3)進(jìn)樣旋塞 (4)電解電極 (5)測(cè)量電極 (6)干燥管 (7)攪拌子
鍵盤(pán)
攪拌鍵:打開(kāi)、關(guān)閉電解池的攪拌
電解鍵:打開(kāi)、關(guān)閉電解電流
開(kāi)始鍵:開(kāi)始測(cè)試
數(shù)字鎖定鍵:打開(kāi)、關(guān)閉數(shù)字鍵盤(pán)(打開(kāi)時(shí)輸入對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù),關(guān)閉時(shí)選擇相應(yīng)的功能)
確定鍵:確認(rèn)當(dāng)前選擇
返回鍵:返回上一級(jí)界面
刪除鍵:刪除當(dāng)前數(shù)據(jù)或記錄
0-9數(shù)字鍵:輸入對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)
‘↓’ ‘↑’ ‘←’ ‘→’鍵:移動(dòng)光標(biāo)到位置
界面指示:
五.使用方法
一.儀器自校
將主機(jī)后面板上的電源插座,插入交流220V電源,按下電源開(kāi)關(guān),此時(shí)液晶屏亮,主機(jī)電源接通。按任意鍵進(jìn)入測(cè)試界面,然后按下電解鍵,此時(shí)儀器自動(dòng)計(jì)數(shù),自檢開(kāi)始:
1.短路電解電極插座內(nèi)外兩電極,此時(shí)顯示屏快速計(jì)數(shù)。
2.短接測(cè)量電極插座內(nèi)外兩電極,顯示屏狀況顯示過(guò)碘,數(shù)字停止計(jì)數(shù)。
3.按一下主機(jī)上的開(kāi)始鍵,顯示屏數(shù)字清零,約一分鐘后蜂鳴器響,顯示屏提示:請(qǐng)連接好測(cè)量電極。
符合上述三條,說(shuō)明主機(jī)工作正常。
二.滴定池的清洗、干燥和裝配
1.使用前,把滴定池所有的玻璃口打開(kāi),滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,陰極室、測(cè)量電池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到電極引線處。(注意,陰極室、測(cè)量電極不能用水清洗,否則會(huì)造成測(cè)量誤差。)清洗后,放在大約60C的烘箱內(nèi)烘干4小時(shí),然后使其自然冷卻。(新的電解池和電極一般不用清洗,可直接使用)
2.把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)(注意不要將粉末裝入);進(jìn)樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊,并旋入緊固螺柱;把攪拌子小心放入滴定池;然后分別在陰極室、測(cè)量電池、干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上薄薄的一層真空脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝,其它均裝到相應(yīng)部位上,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下,使其較好地密封。
3.將約100-120mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過(guò)密封口注入陰極室,再用漏斗通過(guò)陰極室的干燥管插口注入電解液,陰、陽(yáng)極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下,使其較好地密封(電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行)。
4.將滴定池放到主機(jī)上的電解池座上,再把測(cè)量電極插頭,陰極室上的電解電極插頭分別插入測(cè)量、電解插座中。
三.試劑的調(diào)整和空白電流的清除
試劑的調(diào)整:按下電源開(kāi)關(guān),液晶屏亮,電源接通。調(diào)整攪拌器攪拌速度控制鈕,使陽(yáng)極室的電解液形成漩渦,但不能濺到池壁上,此時(shí),如果狀態(tài)顯示過(guò)碘并提示:請(qǐng)注入適量純水。按下電解鍵,用50ul的進(jìn)樣器抽取一定量的純水(新試劑大約需要注入20-50ul純水)通過(guò)進(jìn)樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色,直到狀態(tài)變?yōu)檫^(guò)水。此時(shí)會(huì)有實(shí)時(shí)的電解曲線,顯示屏開(kāi)始計(jì)數(shù)。此時(shí)取出進(jìn)樣器,等待儀器自動(dòng)調(diào)整平衡。儀器狀態(tài)顯示正常,并報(bào)警達(dá)到平衡狀態(tài)。
空白電流的清除:如果電解曲線比較高或測(cè)量指示數(shù)字不穩(wěn)定,則是滴定池壁上附有水分。這時(shí)可關(guān)閉電解,把滴定池取下,緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn),以便使池壁上的水分被吸收,然后按下電解鍵,繼續(xù)電解。這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次,電解曲線會(huì)降到比較低,測(cè)量信號(hào)穩(wěn)定即可進(jìn)行試驗(yàn)。
通過(guò)以上操作,如果空白電流(電解曲線)仍然不能降低,可能是受到來(lái)自大氣中的水分侵入所影響,或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。此時(shí)應(yīng)檢查滴定池的磨口結(jié)合面密封情況,硅膠是否失效、進(jìn)樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過(guò)大,以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進(jìn)行相應(yīng)的處理重復(fù)上述操作即可。
四.空白電流的大小對(duì)測(cè)量精度的影響
在測(cè)量樣品中水分的含量時(shí),為了得到高精度的數(shù)據(jù),我們希望空白電流越小越好。一般情況下,只要狀態(tài)提示為正常就可進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)測(cè)量精度有特殊要求或被測(cè)樣品中含水量較少時(shí),應(yīng)當(dāng)盡量使電解曲線比較低并且穩(wěn)定,測(cè)量信號(hào)比較穩(wěn)定,這樣對(duì)測(cè)定低含量的樣品有利。
五.儀器的標(biāo)定
當(dāng)儀器達(dá)到初時(shí)平衡點(diǎn)而且比較穩(wěn)定時(shí),可用純水進(jìn)行標(biāo)定(電解開(kāi)關(guān)(7)應(yīng)按下)。
1.用0.5µl微量注射器抽取0.1µl的純水,為注樣做好準(zhǔn)備。
2.按一下開(kāi)始鍵。
3.將0.1µl的純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室電解液中,注意應(yīng)使針尖插入到電解液中,并避免與池壁或電極接觸,注入后滴定會(huì)自動(dòng)開(kāi)始。
4.蜂鳴器響、狀態(tài)為正常,說(shuō)明電解到達(dá)終點(diǎn),其顯示結(jié)果應(yīng)為100±10ug,一般標(biāo)定2~3次,顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品的測(cè)定。
六.儀器設(shè)置和功能選擇
按設(shè)置鍵進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置界面,可按‘↑’‘↓’‘→’‘←’鍵移動(dòng)光標(biāo)選擇和修改計(jì)算公式,按鍵聲音,自動(dòng)打印和顯示時(shí)間。
公式選擇:按‘→’鍵選擇‘公式詳情’,按確定鍵進(jìn)入詳細(xì)的計(jì)算公式。返回后根據(jù)需要輸入0-6數(shù)字選擇計(jì)算公式并按確定鍵。
按鍵聲音:選擇‘開(kāi)’,‘關(guān)’打開(kāi),關(guān)閉按鍵聲音。
自動(dòng)打?。哼x擇‘開(kāi)’,‘關(guān)’打開(kāi),關(guān)閉自動(dòng)打印功能。
顯示時(shí)間:將光標(biāo)移動(dòng)到所需位置。按數(shù)字鎖定鍵,顯示屏提示:數(shù)字鍵打開(kāi),按相應(yīng)的數(shù)字鍵修改時(shí)間,按確定鍵確認(rèn)。按返回鍵,返回測(cè)試界面。
按打印鍵,打印當(dāng)前數(shù)據(jù)或記錄
按記錄鍵,進(jìn)入歷史記錄,按‘→’‘←’鍵查找需要的記錄,按刪除鍵刪除當(dāng)前記錄。按返回鍵返回測(cè)試界面。
六.樣品中水分的測(cè)定
測(cè)定操作前應(yīng)首先確定以下幾點(diǎn)是否正確:
1.電解開(kāi)關(guān)是否接通。
2.空白電流是否穩(wěn)定。
3.攪拌速度是否合適。
液體樣品中的水分的測(cè)定
1.首先將帶針頭的1ml進(jìn)樣器(可根據(jù)被側(cè)樣品的不同,選擇其它容量的注射器),用被測(cè)樣品沖洗2~3次,然后抽取一定量的樣品,為注樣做好準(zhǔn)備。
2.按一下開(kāi)始鍵,顯示屏數(shù)字清零。
3.把樣品通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室電解液中,注意應(yīng)使針尖插入到電解液中,并避免與池壁或電極接觸,注入后滴定會(huì)自動(dòng)開(kāi)始,測(cè)定達(dá)到終點(diǎn),蜂鳴器響,狀態(tài)提示正常,顯示屏顯示的數(shù)字即是樣品的含水量,單位為ug。而且儀器會(huì)根據(jù)選擇的公式和輸入好的數(shù)據(jù)自動(dòng)計(jì)算出含水率并存儲(chǔ)到記錄里面。
注1:在測(cè)定過(guò)程中,由于操作的錯(cuò)誤,偶然按動(dòng)電解開(kāi)關(guān),將導(dǎo)致測(cè)定被
迫停止,則不能得到正確的數(shù)據(jù)。出現(xiàn)這種情況要等到狀態(tài)為正常,空白電流穩(wěn)定后再重新進(jìn)行測(cè)定。
注2:由于進(jìn)樣過(guò)少或注空(即注射器內(nèi)無(wú)樣品,在一分鐘內(nèi)測(cè)定不出水分
來(lái),但蜂鳴器仍響,狀態(tài)為正常。
4.數(shù)據(jù)輸入和計(jì)算:
按數(shù)字鎖定鍵打開(kāi)數(shù)字鍵盤(pán),根據(jù)顯示屏左下方的提示輸入新的數(shù)據(jù),按確定鍵儀器會(huì)根據(jù)當(dāng)前測(cè)定的含水量自動(dòng)計(jì)算出新的含水率并自動(dòng)存儲(chǔ)數(shù)據(jù)。
固體樣品中的水分測(cè)定
固體樣品中的形狀可以是粉末,顆粒、塊狀(大塊狀應(yīng)破碎),當(dāng)樣品難以溶于電解液時(shí),必須選擇一個(gè)合適的水蒸發(fā)器連接到滴定池的進(jìn)樣口中,并根據(jù)樣品的種類選擇合適接頭和取樣方法。
1.固體進(jìn)樣器如圖(四)所示,用水清洗干凈,干燥好,準(zhǔn)確地稱重。
圖 四
2.取下固體進(jìn)樣器蓋子,把樣品裝入,并立即蓋好。
3.把裝有樣品的固體進(jìn)樣器稱重,該重量與固體進(jìn)樣器重量之差,就是樣品的重量。
4.按一下開(kāi)始鍵,顯示器數(shù)字清零。
5.取下滴定池的進(jìn)樣旋塞和進(jìn)樣器蓋子,把樣品按圖(五)實(shí)線所示插入樣品注入口。此時(shí)顯示屏數(shù)字開(kāi)始計(jì)數(shù),這說(shuō)明在插入過(guò)程中大氣中的水分已侵入陽(yáng)極室內(nèi),此時(shí)要待測(cè)定到達(dá)終點(diǎn),目的是使侵入到陽(yáng)極室內(nèi)的水分充分被電解液吸收。
6.按一下開(kāi)始鍵,顯示屏數(shù)字清零。將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度,如圖(五)虛線所示,使樣品全部落入電解液中(樣品落入電解液時(shí),注意不得使樣品與池壁及電極接觸),一直到測(cè)定終點(diǎn),方可拿下固體進(jìn)樣器,并裝入進(jìn)樣旋塞。
圖 五
7.固體與液體中含水量的測(cè)定操作方法相同。
四. 氣體樣品中的水分測(cè)定
與我廠生產(chǎn)的氣體進(jìn)樣器連接,可對(duì)氣體樣品中的水分進(jìn)行測(cè)定,連接示意圖如圖(六)所示,氣體進(jìn)樣器的使用方法詳見(jiàn)其使用說(shuō)明書(shū)。
圖 六
在測(cè)定氣體樣品中的水分時(shí),陽(yáng)極室須注入大約150ml的電解液,以保證氣體中的水分被充分吸收,同時(shí)氣體的流量應(yīng)控制在100ml/min,并保持穩(wěn)定。如果在測(cè)定過(guò)程中陽(yáng)極室中的電解液明顯減少,應(yīng)注入大約20ml的乙二醇補(bǔ)充。
七.注意事項(xiàng)
一.電解液的注意事項(xiàng)
1.在正常的測(cè)定過(guò)程中,每100ml電解液可與不小于1g的水進(jìn)行反應(yīng),若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng),電解液的敏感性下降,應(yīng)更換電解液。
2.陰極室中的電解液,如果在測(cè)定過(guò)程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色,此時(shí)空白電流會(huì)增大,測(cè)量的再現(xiàn)性要降低,還會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長(zhǎng),這時(shí)應(yīng)盡快更換電解液。
3.滴定時(shí)間超過(guò)半小時(shí),儀器尚不能穩(wěn)定,此時(shí)停止攪拌,觀察陶瓷濾板下部陽(yáng)極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒(méi)有或產(chǎn)碘很少,則應(yīng)更換電解液。
4.必須小心,不要吸入或用手接觸電解液,如與皮膚接觸,應(yīng)用水*沖洗干凈。由于電解液的氣味大,并含有一定的有毒成分,所以實(shí)驗(yàn)室內(nèi)要通風(fēng)良好。
二.測(cè)定的注意事項(xiàng)
1.把樣品注入滴定池時(shí),液體進(jìn)樣器的針頭要插入到電解液中,液體固體氣體進(jìn)樣器及樣品不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
2.該儀器的典型測(cè)定范圍是10µg~10mg,為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果,要適當(dāng)?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來(lái)控制樣品的進(jìn)樣量。
進(jìn)樣量請(qǐng)參考下表:
水 分 含 量 | 樣 品 量 |
100% | 大約10mg |
50% | 20~10mg |
10% | 100~10mg |
1% | 1g~10mg |
0.1% | 10g~10mg |
0.01% | 20g~100mg |
0.001% | 20g~1g |
0.0001% | 20g~10g |
八.維護(hù)與保養(yǎng)
一.儀器的安裝場(chǎng)所
1.儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi),其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,縮短儀器的壽命。
2.儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的地方。
3.儀器不得安裝在陽(yáng)光直接照射的地方。
4.儀器不得安裝在操作頻繁的電氣設(shè)備附近。
5.儀器不得安裝在濕度大的地方或自來(lái)水排出管的附近。
6.儀器不得安裝在超出規(guī)定電源波動(dòng)的地方。
7.為了使儀器更可靠地工作,建議使用電子交流穩(wěn)壓器。
二.電解液的維護(hù)
1.把電解液存放于干燥器皿中或通風(fēng)良好、環(huán)境溫度5~25℃、相對(duì)濕度不大于75%的地方,如果電解液在直接的陽(yáng)光暴曬或置于高溫下,則二氧化硫和碘就會(huì)從砒啶中釋放出來(lái)而失效。
2.對(duì)電解液的毒性,氣味和易燃性必須十分小心,應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)接觸電解液。
三.硅膠墊的更換
進(jìn)樣旋塞中硅膠墊,過(guò)久的使用針孔變得過(guò)大,并無(wú)收縮性,使大氣中的水分侵入滴定池而產(chǎn)生測(cè)量誤差,應(yīng)及時(shí)的更換。
四.硅膠更換
1.當(dāng)干燥管中的硅膠由藍(lán)色變?yōu)闇\藍(lán)色時(shí),應(yīng)及時(shí)的更換。
(1)電解液從陰極室全部排出,陰極室無(wú)電解液而使電解電流終止。
(2)陽(yáng)極室電解液侵入陰極室,陰極室的液面會(huì)逐漸升高,使碘離子聚集并沉積在陶瓷濾板上,而降低電解效率。
五.滴定池磨口的保養(yǎng)
大約一星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口連接處,在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂,(注意,真空脂不宜涂得過(guò)多,否則使其進(jìn)入滴定池而造成測(cè)量誤差),如果不這樣檢查,真空脂就會(huì)變硬,磨口連接的零件就可能拆不下來(lái),因此要經(jīng)常保養(yǎng)好。
六.滴定池磨口粘結(jié)處理
如果滴定池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起,不易拆卸時(shí),請(qǐng)按下程序拆卸:
1.排去滴定池中的電解液,并沖洗干凈。
2.在磨口結(jié)合處周?chē)⑷肷倭康谋?,然后輕輕地轉(zhuǎn)動(dòng)磨口處零件,即可拆卸。
3.如仍不能拆卸,請(qǐng)將滴定池放入2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5%的氯化鉀溶液侵泡,其液面位置見(jiàn)圖七,必須十分注意,不要讓測(cè)量電極﹑陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體,侵泡約十幾小時(shí)或24小時(shí)后,即可拆卸(此方法可重復(fù)進(jìn)行)。
圖 七
七.測(cè)量電極的保養(yǎng)
1.當(dāng)磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),應(yīng)注意攪拌子可能會(huì)跳動(dòng)而損壞電極。
2.當(dāng)測(cè)量電極放入或取出時(shí),應(yīng)停止攪拌,并注意不要使其碰到滴定池的孔壁上。
3.測(cè)量電極彎曲而沒(méi)有短路時(shí)可以用,也可以進(jìn)行修復(fù)。修復(fù)時(shí)要用鑷子夾住鉑金電極的根部,慢慢修整電極的頂端。
4.當(dāng)測(cè)量電極被污染時(shí),可用丙酮對(duì)其進(jìn)行擦拭,如果鉑金絲的污染仍不能去掉時(shí),可用酒精燈燒鉑金絲球端(請(qǐng)注意,將火焰慢慢靠近鉑金絲球端,避免因急速加熱,而引起電極玻璃部分炸裂)。
八.陰極室的保養(yǎng)
1.當(dāng)要拆卸陰極室時(shí),因?yàn)殂K金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室磨口連接部分的橫截面上伸出,所以應(yīng)注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。
2.陰極室的清洗
陰極室受污染可能出現(xiàn)下列情況:
(1) 降低電解效率,延長(zhǎng)測(cè)定時(shí)間。
(2) 空白電流增加,滴定速度不穩(wěn)定,且不能到達(dá)終點(diǎn)。
(3) 陶瓷濾板易吸收水分,使空白電流增加,長(zhǎng)時(shí)間不能到達(dá)終點(diǎn)。
如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件及鉑金網(wǎng)上的污垢(注意不要碰壞鉑金絲及鉑金網(wǎng)),把丙酮裝入陰極室,用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的插口,充分搖晃,以除去內(nèi)部的污垢。當(dāng)還不干凈時(shí),可將陰極室侵入到裝有稀硫酸的燒杯中侵泡。注意,不要清洗或侵泡到電極引線處。
3.陰極室干燥
由于陰極室中的陶瓷濾板較難烘干,可將陰極室放入約60的烘箱內(nèi)烘干4小時(shí),然后使其自然冷卻。
九.電極插頭﹑插座的保養(yǎng)
測(cè)量電極﹑陰極室電極的插頭﹑插座因經(jīng)?;顒?dòng),會(huì)使插頭﹑插座的外側(cè)逐漸松動(dòng),由于長(zhǎng)時(shí)間的使用,在插頭和插座及插座的插孔中會(huì)粘附上污垢,使其接觸不良,因此要進(jìn)行清洗修整。
1. 插頭松動(dòng)
當(dāng)插頭和插座連接松動(dòng)時(shí),可將插頭的外金屬片用鉗子均勻的向內(nèi)側(cè)壓。
2. 清洗插頭﹑插座
用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位的污垢,使其接觸良好。
九.儀器故障
一.測(cè)量開(kāi)路
當(dāng)測(cè)量開(kāi)路時(shí),顯示器狀況顯示開(kāi)路,測(cè)量數(shù)字將顯示zui大。顯示屏計(jì)數(shù)使陽(yáng)極室電解液產(chǎn)生過(guò)量碘,此時(shí)應(yīng)檢查下列情況:
1. 測(cè)量插頭﹑插座是否接觸良好。
2. 測(cè)量電極引線是否開(kāi)路,插頭焊接是否良好。
二.電解開(kāi)路
當(dāng)電解開(kāi)路時(shí),電解曲線沒(méi)有。顯示屏不計(jì)數(shù)。
此時(shí)應(yīng)檢查下列情況:
1. 電解插頭﹑插座是否接觸良好。
2. 陰極室上的電解引線是否開(kāi)路,插頭焊接是否良好(當(dāng)重新焊接插頭時(shí),應(yīng)注意陰﹑陽(yáng)極性不得焊錯(cuò))。
3. 陰﹑陽(yáng)電極鉑金絲的焊接點(diǎn)是否開(kāi)路。
三.測(cè)量短路
當(dāng)測(cè)量短路時(shí),狀態(tài)顯示過(guò)碘,數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù),此時(shí)應(yīng)檢查下列情況:
1. 測(cè)量插頭或插座是否短路。
2. 測(cè)量電極兩球端是否碰到一起或內(nèi)部是否短路。
3. 測(cè)量電極是否滲漏,滲漏時(shí)儀器滴定時(shí)間盡管超過(guò)半個(gè)小時(shí)以上,也不能到達(dá)終點(diǎn)(此時(shí)不屬于電解液?jiǎn)栴},應(yīng)更換測(cè)量電極)。
四.儀器出現(xiàn)其它故障時(shí)請(qǐng)與廠方。
裝 箱 單
1、主機(jī) 1臺(tái)
2、滴定池 1套
3、電源線 1根
4、0.5μl 微量進(jìn)樣器 1支
5、50μl 微量進(jìn)樣器 1支
6、1ml 進(jìn)樣器 1支
7、封閉針頭(9#) 1支
8、硅膠墊 10個(gè)
9、真空脂 1支
10、電解液 1瓶
11、變色硅膠 1袋
12、攪拌子 1個(gè)
13、使用說(shuō)明書(shū) 1本
14、合格證 1個(gè)
姜堰市銀河儀器廠
地址:江蘇姜堰市正大花苑
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