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自動水份測定儀（KF-4A型）操作方法
最近更新時間：2010-6-1
提 供 商：泰州市銀河儀器廠資料大?。?/span>0K
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詳細介紹：
KF-4A型自動水份測定儀
一、概 述：
KF-4A型自動水份測定儀系采用經(jīng)典的卡爾-費休滴定法作為測定水份的容量分析儀，儀器的機械結(jié)構(gòu)采用先進的精密計量泵和耐腐三通閥，整個液路都選用特殊材料制成，耐腐性能，可保證長期穩(wěn)定工作。
儀器密封性良好，具有自動吸液，自動注液，自動測量，自動排液等功能，容量滴定值由LED數(shù)字直接顯示。
KF-4A型自動水份測定儀，技術(shù)先進，能對液體和固體中的水份進行測定，結(jié)構(gòu)新穎，測定準確，操作簡便，性能穩(wěn)定可靠。廣泛應用制藥 化肥 石油化工，化學試劑 科研院所 食品煙草等行業(yè)。
二、主要技術(shù)指標：
1、測量范圍：100（ppm）～100%。（常用：0.1%-50%）
2、以水為標樣，測定卡爾·費休試劑的水當量，平行測定相對誤差≤3%。
3、電源電壓：交流220±10%。
4、儀器滴定管容量：>25ml
5、極化電壓：-20mV
6、靈敏度：10-6A
7、測定容量精度：≤±0.2%F.S
8、容量顯示分辨率：0.01ml
三、儀器的安裝：
1、計量泵的安裝：
1）將泵管活塞螺桿插入計量泵推桿凹槽中。
2）將玻璃泵管略用力按下，下端接觸泵座聚四氟乙烯襯墊，然后套上紅色有機綱玻璃泵套，順時針方向旋入泵座中，只要泵套與泵座相對旋緊即可。
2、液路的連接
1）、將三通轉(zhuǎn)換閥當中接頭（儀器后部）的聚四氟乙烯的另一頭旋入泵體（紅色有機玻璃管）的接頭上。
2）、將三通轉(zhuǎn)換閥左邊一根帶瓶蓋的聚四氟乙烯管旋入卡爾費休試劑瓶中。
3）、將三通轉(zhuǎn)換閥右邊一根聚四氟乙烯管接頭用電吹風加熱后，用力塞入滴定池上部的滴液管較粗的一頭，滴定池上部為磨口可調(diào)整。
4）、自備一只普通試劑瓶為廢液收集瓶，旋上本儀器提供的帶有一插孔的瓶蓋，瓶蓋上插入一根聚乙烯管子，另一端插入滴定池直通底部的玻璃管上。
5）、將儀器提供的較粗的塑料管一頭插入儀器后部排氣孔，另一頭插入滴定池上部另一個滴液管上，作為儀器的導氣管。將測量電極插頭插入儀器的電極插座，電極安裝在反應池相應位置。
四、使用前的準備：
1、檢查儀器所使用的電源是否符合要求，儀器要有良好的接地。
2、儀器杜絕在潮濕和高溫的環(huán)境中使用，空氣濕度大時，可先用空調(diào)去濕1小時后再使用，變色硅膠吸水變色應及時更換。
3、檢查電解液是否失效，無水甲醇是否新鮮。
4、檢查測量電極的兩鉑片是否順著溶液攪拌的方向，讓溶液從中間流過。
五、儀器的使用：
1、打開儀器電源開關(guān)，儀器顯示“00。00ml”，等待下一步操作。
2、打開反應杯加料孔塞子,通過加料口加入新鮮的無水甲醇，讓電極鉑片浸入溶液中即可，在反應杯中放入攪拌棒,調(diào)節(jié)攪拌速度,使速度適中.
3、將三通轉(zhuǎn)換閥轉(zhuǎn)置吸液位, 此時吸液燈亮，按“吸液”鍵，此時泵體活塞下移開始吸液，下移到極*自到停止，再扭三通閥到注夜位（反時針旋到底，注液燈亮），按“注液”鍵，泵管活塞上移趕走泵體中的汽泡 ，到上移極*自到停止，然后再旋將三通閥到注液位吸液。注液指示燈亮,
4、按滴定開始鍵，儀器開始滴定，先除空白，同時排除*次吸液過程中出現(xiàn)的氣泡, 空白打完后, 儀器表頭指針大約在60µA的位置,到達終點后停止滴定并延時10-15秒后終點指示燈亮，同時蜂鳴器響。（每次剛使用時，過十分鐘左右再除一次空白，以*消除滴定池中的水份） 此時液路中所有的氣泡也基本排完,按‘復零’鍵, 讓儀器退出終點鎖定狀態(tài).
5、儀器初次使用或長期不用后再用, 反應杯內(nèi)很可能濕度較高, *次空白打完后, 指針會很快下降, 過幾分鐘后應再打一次空白, 或多次空白, 直至表頭指針能穩(wěn)定較長時間.
6、卡爾費休試劑的標定
1）、精密稱量10mg（一通過10µL微量注射器加入）蒸餾水通過加料口加入滴定池液面以下，然后按“滴定開始”鍵，儀器自動滴定至終點，終點指示燈亮。此時儀器顯示標定10mg水所消耗的卡爾費休液的體積，重復多次取平均值即可。
F=W/A式中，
其中F為滴定度即每ml卡爾費休液卡爾費休液相當于水的量
W為水的重量
A為標定所消耗的卡爾費休體積
2）、標定結(jié)束后，若在標定過程中重復多次，滴定池中溶液較多，這時可排掉部分溶液（具體操作詳見廢液的排除），此時只須再做一次空白即可進行樣品的測量。
7、樣品的測定
將精密稱量的被測液體，固體或粉劑通加料口加入滴定池中，按“滴定開始”鍵進行滴定，滴定指示燈亮，到達終點后，終點燈亮，蜂鳴器響，儀器顯示樣品所消耗的卡爾費休液的體積A（mL）。
其結(jié)果按公式計算：（水份）%=A×F/W ×100%
式中：A為樣品所消耗的卡爾費休液的體積量（ml）
F為卡爾費休液的滴定度
W為樣品的重量（mg）
8、廢液的排除
在滴定過程中,滴定池中的溶液過多，應及時排除廢液，因排液管直通滴定池底部，按一下儀器排廢液鍵，靠虹吸原理也能把廢液排完，所以在排液過程中，一般到液面接近電極鉑片位置時，將廢液瓶用手舉起，只要高于滴定池液面虹吸立即停止，排廢液立即結(jié)束。
六、使用注意事項：
1、初次使用儀器，除空白消耗的卡爾費休液體積為10mL左右，主要是泵管管路滴定池不干燥及甲醇里含水，如消耗量較多，說明甲醇含水量太大，建議更換。
2、儀器在做有些樣品時，開頭幾個度較高，后面幾個就越做度越差（特別是有些粉劑樣品），往往是廢液太多沒有及時排除有關(guān)，遇到這種情況用戶就應每做完一個樣品都要排一次廢液，必要時再加一次甲醇，重做空白。
3、鉑電極使用時間過長能使電極表面污染反應遲鈍，致使測量度下降，所以須要用重鉻酸鉀清洗液浸泡30― 60秒鐘，以活化電極。
4、儀器在使用過程中, 如發(fā)現(xiàn)電極純化、卡爾費休液變質(zhì)（保存期過長）, 儀器出現(xiàn)故障都可以從表頭的指針變化中反映出來.
5、儀器在當天使用完畢后，應盡量做到排完卡爾費休溶液, 且用甲醇反復吸夜, 注液稀釋溶液, 并將反應瓶內(nèi)的殘液排空。若暫時或長期不用，應排干，泵管排空的方法是拔去泵管接頭，用注射器抽去泵管中的液體。當需要更換泵管或發(fā)生意外，需拆卸泵體時,必須將泵管和管路是的液體排空，旋下固定套，手握泵管，用力小心上移,在底座要用濾紙包裹,防止泵管內(nèi)溶液腐蝕儀器。
6、除滴定池外所有的配套使用的泵體管路等都不能通過加熱退濕.