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技術(shù)文章
重鉻酸鉀法測定COD
點擊次數(shù)：26548 發(fā)布時間：2011-3-7
一、概述
化學(xué)耗氧量（COD）是指在一定的條件下，氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量（以氧量計算，用mg/L表示），是評價水體中污染物質(zhì)相對含量的一項重要綜合指標(biāo)，也是對河流、工業(yè)污水監(jiān)控以及污水處理廠排污控制的一項重要參數(shù)。
本儀器以催化快速法為基礎(chǔ)，采用單色冷光源測量有色溶液的顏色變化，利用單片機技術(shù)進行數(shù)據(jù)處理的實驗室精密分析儀器。
儀器由消解器和儀器主機組成，具有自動控溫、計時、調(diào)零、線性回歸、曲線儲存和數(shù)據(jù)打印等功能。由于測定過程使用強氧化劑，腐蝕性較強，稍有不慎對儀器和氧化劑輸送系統(tǒng)會造成嚴重腐蝕，為此我們開發(fā)出具有自主知識產(chǎn)權(quán)的自動氣壓進樣方式從而避免了可能發(fā)生的腐蝕現(xiàn)象。儀器可廣泛用于環(huán)境保護、科研監(jiān)測、生產(chǎn)監(jiān)測等領(lǐng)域，是環(huán)境監(jiān)測與控制的理想儀器。
二、工作原理
水中的有機物和某些還原性物質(zhì)，在酸性重鉻酸鉀溶液中被氧化， Cr6+被還原為Cr3+，比色測定Cr3+含量，即可推算出樣品中有機物及還原性物質(zhì)的含量。
三、技術(shù)指標(biāo)
1、溫度控制范圍：160℃~185℃
2、控溫精度：±2℃
3、測量范圍：5~1000mg/L、1000mg/L~3000 mg/L（大于3000mg/L請將樣品稀釋）
4、測量誤差：5~100 mg/L，誤差≤±5 mg/L
100 mg/L~3000 mg/L，相對誤差≤±5 %
5、抗氯干擾：Cl-<1000mg/L
6、消解時間：10~120min
7、外型尺寸：消解器350mm×220mm×120mm
比色計390mm×320mm×220mm
8、重量：消解器10kg
主機 4kg
9、功耗：消解器900W（zui大）
主機 10W
四、儀器的組成
儀器主要由消解器和儀器主機組成。
1、 消解器
| YH-16消解器 0C 分 設(shè)定 啟動 定時 計時 |
| 015 |
| 1 6 5 |
YH-16消解器前面板圖
消解器由前面板、加熱器等組成。加熱爐可一次加熱消解16個樣品。
1-1 溫度顯示窗口：顯示加熱器當(dāng)前溫度值或溫度設(shè)定值
1-2 時間顯示窗口：顯示計時時間及設(shè)定時間值
1-3 溫度設(shè)定：加熱器溫度預(yù)設(shè)值為165℃，按設(shè)定鍵可改變溫度設(shè)定值，按啟動鍵后，消解器開始加熱。正常使用時，只要按啟動鍵后，消解器開始加熱至165℃。
1-4 時間設(shè)定：時間預(yù)設(shè)值為15分鐘，按定時鍵改變時間設(shè)定值，按計時鍵后，啟動計時功能
2、儀器主機
儀器主機主要包括前面板、后面板、打印機、自動進樣裝置等。
2-1前面板
2-1儀器主機前面板
1、顯示窗口：192*64LCD顯示器，顯示過程參數(shù)，實驗提示及實驗結(jié)果等
2、鍵盤：
0~9：數(shù)字鍵
• ：小數(shù)點及“—”號復(fù)合鍵
當(dāng)輸入負的截距b時，*次按“• ”，即是負號“—”
刪除：刪除錯誤的數(shù)字輸入
Yes：是，操作提示選擇鍵
No：否，操作提示選擇鍵
測量：試樣從進液口進樣（進液口為儀器前面的一根白色的四氟管，進液時，只要把該管子插入到消解完的樣品里即可）。
功能：在主畫面儀器所要完成的操作
復(fù)位：重新啟動儀器
2-2 后面板
2-2儀器主機后面板
2-3打印機
up-24字符微型打印機（換打印紙時，只要按下打印機上面的按紐，取出剩余的打印紙，換上新的打印紙）
五、儀器操作要求
1、儀器應(yīng)放于干燥的房間內(nèi)，置于穩(wěn)固臺面上，房間內(nèi)應(yīng)無腐蝕性氣體。
2、儀器應(yīng)盡量遠離強磁場、電場及高頻設(shè)備，避免陽光直射
3、環(huán)境溫度：5~40℃
4、相對濕度：≤85%
5、電源：交流電壓220V±22V、頻率50Hz±0.5Hz
六、儀器操作
儀器使用前應(yīng)打開電源、預(yù)熱半小時后再進行正常測量。
1、打開消解器后面板的電源開關(guān)，消解器設(shè)定溫度165℃，定時時間15分鐘。
2、按溫控啟動鍵，啟動加熱、溫度控制。溫控器跟蹤顯示加熱爐溫度。當(dāng)設(shè)定溫度值達到后，將裝有樣品的反應(yīng)管依次放入加熱爐的加熱孔內(nèi)，此時爐溫會有少許下降，待爐溫重新回到160℃時，按定時器計時鍵啟動消解計時。計時器從0開始計時直至?xí)r間設(shè)定值，計時到后將反應(yīng)管從加熱爐中依次取出，冷卻、待測。
注：若有后續(xù)樣品需要加熱消解，按計時鍵即可。
3、打開儀器主機后面板的電源開關(guān)，儀器顯示如下。
歡迎使用
COD快速測定儀
請按回車鍵
4、按回車鍵，顯示如下儀器準備調(diào)零。
調(diào)零...
將空白溶液置于進樣口
請按測量鍵
4-1、將蒸餾水置于進樣口，按測量鍵，儀器自動吸入水樣，顯示如下。
正在調(diào)零...
V0=xxxxmV
正在進樣... xxS
4-2 、約10秒后，吸液結(jié)束，顯示如下。
正在調(diào)零...
V0=xxxxmV
請按回車鍵確認
注：如需再次調(diào)零可重復(fù)4-1、4-2。
5、等待約10秒后，U0 顯示相對穩(wěn)定，按回車鍵確認，顯示如下準備建立曲線。
建立曲線?（Y/N）
5-1、選擇N（NO）則進入6，選擇Y（YES）則顯示如下。
、
1．手動建立曲線
2．線性回歸曲線
請選擇[12]
5-2、手動建立曲線。（該功能主要是儀器在使用過程中用戶不小心把正在使用的曲線刪除了以后，可以從打印機上直接找到曲線的斜率、截距。正常情況下不使用。）。按1并按回車鍵確認后顯示如下。
手動建立曲線
斜率 k=
5-2-1、輸入斜率值并按回車鍵確認后顯示如下。
手動建立曲線
斜率 k=xxxx.x
截距 b=
5-2-2、輸入截距值并按回車鍵確認后顯示如下。
手動建立曲線
斜率 k=xxxx.x
截距 b=-xx.x
保存曲線?（Y/N）
5-2-3、選擇N（NO）則進入6，選擇Y（YES）則顯示如下。
保存曲線...
斜率 k=xxxx.x
截距 b=-xx.x
輸入曲線號[12345]
輸入1～5曲線號，按回車鍵確認。
5-3、線性回歸曲線（用戶自己用標(biāo)液建立的曲線）。在5-1處按2顯示如下。
線性回歸曲線...
第1點濃度 C=0000mg/L
輸入第1點標(biāo)準溶液的濃度值（比如200 mg/L），按回車鍵確認。顯示如下。
線性回歸曲線...
第1點濃度 C=200mg/L
第1點吸光值 A=0.000
按測量鍵排空上次管道中的殘留液后，把消解完的待測標(biāo)準溶液置于進液口，再按一次測量鍵測定該濃度的吸光值，待吸光值穩(wěn)定后按回車鍵確認，顯示如下。
線性回歸曲線...
第1點濃度 C=200mg/L
第1點吸光值 A=0.145
繼續(xù)?（Y/N）
若繼續(xù)則按YES鍵重復(fù)執(zhí)行（zui多5次），不繼續(xù)則按NO鍵退出，并顯示如下。
線性回歸曲線...
r=0.xxxx
C=xxxx.*A-xxxx.x
保存曲線?（Y/N）
水體中的COD濃度C同消解后的樣品吸光度A在一定范圍內(nèi)成線性關(guān)系，其計算式如下：
C=k×A+b
該直線被稱為標(biāo)準曲線（工作曲線或校正曲線）通常利用zui小二乘法的原則建立。
所謂zui小二乘法就是要求一系列標(biāo)準濃度的估計值與實際值的誤差的平方和zui小。
式中k—表示標(biāo)準曲線的斜率，其值在1～9999.9之間；式中b—表示標(biāo)準曲線的截距，其值在-9999.9~9999.9之間；相關(guān)系數(shù)r —表示曲線真實值的程度，其值在0~1之間。
選擇N（NO）則進入6，選擇Y（YES）則重復(fù)5-2-3。
6、測量零點（該功能正常情況下不用，在該畫面下直接選擇N（NO）鍵）。
測量零點?（Y/N）
6-1、選擇N（NO）則進入7，選擇Y（YES）則顯示如下。
測量零點...
A=
請按測量鍵
6-2、先按一次測量鍵排空上次管道中的殘留液后，將零點溶液置于進樣口，再按測量鍵進樣，待顯示穩(wěn)定后按回車確認。所謂零點溶液就是蒸餾水中加入氧化劑、催化劑加熱消解后并定容至12ml冷卻后的溶液。
注：如需再次測量零點可重復(fù)6-2。
7、調(diào)用曲線。顯示如下。
調(diào)用曲線...
C=k*A+b
輸入曲線號[12345]
儀器內(nèi)部出廠時存有一條標(biāo)準曲線，濃度范圍為5——1000mg/L。儀器zui多可存5條標(biāo)準曲線。
7-1、輸入要調(diào)用的曲線號，如1，則顯示該曲線的曲線函數(shù)，顯示如下。
調(diào)用曲線...
C=1789.6*A-0045.6
輸入曲線號[12345] 1
7-2、按回車鍵確認。顯示如下。
調(diào)用曲線...
C=1789.6*A-0045.6
打印?（Y/N）
選擇N（NO）則不打印該曲線，選擇Y（YES）則打印該曲線。
8、修正曲線（該功能正常情況下不用，在該畫面下直接選擇N（NO）鍵）。顯示如下。
修正曲線?（Y/N）
8-1、選擇N（NO）則進入9，選擇Y（YES）則顯示如下。
修正曲線...
修正濃度C=0000mg/L
8-2、輸入要修正的濃度值（如500mg/L），按回車鍵確認。顯示如下。
修正曲線...
修正濃度C=500mg/L
測量濃度C=0000mg/L
請按測量鍵
按測量鍵排空上次管道中的殘留液后，將修正溶液置于進樣口，按測量鍵進樣，待顯示穩(wěn)定后按回車鍵確認。
注：如需再次測量可重復(fù)按測量鍵。
9、樣品分析（主畫面）。顯示如下。
樣品分析...
A=0.000 C=0000.0mg/L
請按測量鍵
9-1、按測量鍵排空上次管道中的殘留液后，將消解好的水樣置于進樣口，按測量鍵進樣。
注：如需再次測量可重復(fù)按測量鍵。
9-2、待顯示穩(wěn)定后（約10秒鐘左右）按回車鍵確認，顯示如下。
樣品分析...
A=0.000 C=0000.0mg/L
打印?（Y/N）
選擇N（NO）則不打印，選擇Y（YES）則打印測定結(jié)果。
10、在主畫面按功能鍵顯示如下。
1手動建立曲線 2調(diào)零
3線性回歸曲線 4修正曲線
5調(diào)用曲線 6刪除曲線
請選擇：
選擇1并按回車鍵確認，顯示畫面5-2，完成后重新回到主畫面。
選擇2并按回車鍵確認，顯示畫面4，完成后重新回到主畫面。
選擇3并按回車鍵確認，顯示畫面5-3，完成后重新回到主畫面。
選擇4并按回車鍵確認，顯示畫面8，完成后重新回到主畫面。
選擇5并按回車鍵確認，顯示畫面7，完成后重新回到主畫面。
選擇6并按回車鍵確認，顯示如下。
刪除曲線...
C=k*A+b
輸入曲線號[12345]
10-1、輸入要刪除的曲線號，顯示如下。
刪除曲線...
C=1789.6*A-0045.6
輸入曲線號[12345] 1
10-2、按回車鍵確認，此時該曲線號及曲線方程即被刪除。另外還有一個方法刪除曲線，在保存曲線時選擇欲刪除的曲線號，則該曲線號的曲線函數(shù)被新的曲線函數(shù)所代替。
七、樣品分析——催化快速法
（一）方法原理
本儀器采用國家環(huán)保總站認可的催化快速法（水和廢水分析方法第四版）。該法基于在重鉻酸鉀和復(fù)合催化劑的混合酸性溶液中，于165℃氧化消解試樣15min，Cr6+被還原為Cr3+，測定反應(yīng)液的吸光度。在預(yù)先制作的工作曲線上測出Cr3+的含量，換算出水樣相應(yīng)的消耗氧的質(zhì)量濃度。
對于含氯化物較高的污水，特別是沿海地區(qū)的海水作為工業(yè)循環(huán)水的企業(yè)，水中氯化物含量可高達數(shù)千mg/L。由于氯離子在測定條件下可被氧化，消耗氧化劑而干擾測定，可加入硫酸汞掩蔽劑克服干擾，具體方法見高氯水樣的分析。
（二）儀器設(shè)備
1、YHCA-100A快速測定儀主機。
2、YH-16恒溫消解裝置，交流220V，50Hz，控溫165±2℃, 消解時間15分鐘，一次可同時加熱消解16個樣品。
3、消解管，具塞磨口刻度試管，耐溫250℃以上，容積不小于15ml，高度不低于16cm，12 ml有刻度線。
（三）試劑
實驗用水為二次蒸餾水或去離子水
1、濃硫酸（優(yōu)級純，比重1.84）
2、氧化劑：隨機配備
3、復(fù)合催化劑：隨機配備
4、28.6%的硫酸的配制：取30ml濃硫酸溶于70ml蒸餾水中
5、氧化劑及復(fù)合催化劑溶液的使用方法：取一瓶催化劑（白色）溶于500ml市售濃硫酸（優(yōu)級純）中。取一瓶氧化劑（橙色）溶于100ml 28.6%的硫酸中。氧化劑及復(fù)合催化劑必須等其*溶解后方可使用。
注：復(fù)合催化劑的*溶解大約需要1～2天。
6、鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準溶液
稱取在105~110℃烘干2h并于干燥皿中冷卻至室溫的鄰苯二甲酸氫鉀（優(yōu)級純）0.4251g于100ml的小燒杯中，用少量水溶解，并定量的轉(zhuǎn)移至500ml的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖均備用，該溶液的COD值為1000mg/L。
用移液管定量吸取COD值為1000mg/L的標(biāo)準溶液50ml于500ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度，則此溶液的COD為100mg/L。
7、硫酸汞掩蔽劑：
稱取20g分析純硫酸汞于100ml的小燒杯中，加入約80ml蒸餾水，再加入10ml濃硫酸使其溶解，搖勻，移入100ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度
（四）采樣和樣品
1、采樣：
水樣應(yīng)采集儲存于具塞玻璃瓶中，水樣的體積不得少于100ml。并應(yīng)盡快分析。若不能立即進行分析時，可加入濃硫酸調(diào)節(jié)PH<2，于4℃以下保存。但保存時間亦不宜超過5天。
2、樣品的準備：
將試樣充分搖勻，取出3ml（1000mg/L以下）或0.6 ml（1000mg/L至3000mg/L）作為一次分析樣品進行消解。
（五）標(biāo)定曲線（線性回歸曲線）
1、COD值為5~1000mg/L測量范圍標(biāo)準曲線
用移液管吸取3ml COD濃度分別200mg/L、400 mg/L、 600 mg/L、 800 mg/L 、1000 mg/L的標(biāo)準溶液，依次加入隨機配備的5只清洗干凈的刻度消解管中（注1），并依次向各管加入氧化劑1ml、并垂直加入分析用催化劑液體5 ml。
注1：新的消解管可先用洗液清洗后再用自來水清洗，然后用稀硫酸浸泡5-10小時后用自來水沖洗，zui后用蒸餾水沖洗三次，吹干備用。
將反應(yīng)管依次插入恒溫加熱孔中（嚴禁加蓋消解?。?/b>，此時溫度會有少許下降，待溫度重新回到設(shè)160℃以上按啟動鍵，儀器自動進入消解，15分鐘后，取出試管放在試管架上自然冷卻2分鐘，再用冷水冷卻至室溫（注2）。
注2：用水冷卻時小心操作，防止冷卻水進入試管造成污染，影響測定結(jié)果。
然后用水定容至12ml刻度線，加蓋搖勻，冷卻至室溫，按校正鍵后，選擇2，然后根據(jù)操作提示，用所配標(biāo)樣制作標(biāo)準曲線并存儲。
2、COD值為1000mg/L~ 3000mg/L測量范圍標(biāo)準曲線
用移液管吸取0.6ml COD濃度分別1000mg/L、1500 mg/L、 2000 mg/L、 2500 mg/L 、3000 mg/L的標(biāo)準溶液，依次加入隨機配備的5只清洗干凈的刻度消解管中（注1），并依次向各管加入蒸餾水2.4ml，氧化劑1ml、并垂直加入分析用催化劑液體5 ml。以下按（五）1的操作步驟制作COD值為1000mg/L ~3000mg/L的標(biāo)準曲線。
（六）樣品分析
1. 對于COD值低于1000mg/L的水樣可直接取3 ml水樣進行分析，COD值在1000mg/L——3000mg/L的水樣，先取0.6ml水樣，再加2. ml4的蒸餾水進行分析。
取適量混合均勻的水樣于洗凈的具塞刻度消解管中，依次加入氧化劑1ml、1至2滴掩蔽劑和分析用催化劑液體5 ml，搖勻。
將反應(yīng)管插入恒溫加熱孔中（嚴禁加蓋消解?。?/b>，此時溫度會有少許下降，待溫度重新回到設(shè)定值（方法規(guī)定為160℃）按啟動鍵，儀器自動進入消解，15分鐘后，取出試管放在試管架上自然冷卻2分鐘，再用冷水冷卻至室溫。
然后用水定容至12ml刻度線，加蓋搖勻，冷卻至室溫置于進樣口處，按測量鍵，根據(jù)操作提示，測定樣品COD值。
2、含氯高的水樣測定方法
對于含氯高的水樣可通過加入硫酸汞掩蔽劑而避免干擾，一般情況下，當(dāng)COD值為50 mg/L以上，氯離子濃度超過2000mg/L以上時，可采用稀釋法，用蒸餾水稀釋水樣使氯離子含量低于2000mg/L，再用本法進行分析。
取3ml混合均勻的水樣或經(jīng)稀釋后氯離子含量低于2000mg/L并混合均勻的代表性樣品放入洗凈的具塞刻度消解管中，然后管中分別加入掩蔽劑1ml（確保硫酸汞與氯離子的重量比為10∶1）、氧化劑1ml、分析用催化劑液體5ml，搖勻。
將反應(yīng)管插入消解裝置加熱孔中，待溫度升至設(shè)定溫度后按消解鍵，儀器自動定時消解，至15分鐘后，取出試管放在試管架上自然冷卻2分鐘后再用水冷卻至室溫。
用蒸餾水調(diào)節(jié)每只試管液體體積至12ml刻度線，搖勻，如有沉淀，需靜置取上層清液，置于進樣口處，按測量鍵，根據(jù)操作提示，測定樣品COD值。