工作原理和測量過程
庫侖法微量水測定儀的工作原理是：在堿性條件下1摩爾單質(zhì)碘與1摩爾二氧化硫反應(yīng)時(shí)需要有一摩爾水參加。也就是說試劑中進(jìn)入1摩爾水就有1摩爾單質(zhì)碘和1摩爾二氧化硫參加反應(yīng)。從而使試劑中單質(zhì)碘濃度和碘離子濃度發(fā)生改變,偏離了平衡狀態(tài)時(shí)的單質(zhì)碘濃度和碘離子濃度。測量過程是：電解在陽極上生成的碘與所消耗的電量成正比例關(guān)系，通過測量所消耗的電量就得到了參加反應(yīng)水的量。本儀器根據(jù)水消耗量的大小，在測量滴定過程中，自動控制電解電流的大小，最大400毫安。同時(shí)又有記存空白電流功能，使得在樣品測量過程中將空白電流扣除，得到的是樣品中真實(shí)的水含量。從而使儀器做到測量樣品中含水時(shí)既快又準(zhǔn)。
意義
1、開機(jī)與干燥:
電解池準(zhǔn)備正常時(shí)，開啟儀器只需接通電源。儀器自動進(jìn)入干燥狀態(tài)，向平衡狀態(tài)靠攏。當(dāng)基準(zhǔn)小于70，進(jìn)入平衡狀態(tài)（理想平衡點(diǎn)為40，平衡狀態(tài)范圍38—69）。進(jìn)入平衡狀態(tài)后儀器開始連續(xù)做同周期性空白測量，計(jì)算并記存（空白測量周期為40秒）。儀器可靠進(jìn)入平衡狀態(tài)后，要進(jìn)行樣品測量時(shí)，至少讓過一個(gè)空白周期（通常是開機(jī)后進(jìn)入平衡狀態(tài)過2分鐘再作樣品測量）。儀器不使用需停止時(shí)，只關(guān)閉主機(jī)電源即可。
2、密封性檢查:
儀器開啟前應(yīng)該做密封性檢查，主要是看進(jìn)樣塞內(nèi)硅膠墊密封是否良好。（如果硅膠墊失去密封性，更換時(shí)應(yīng)注意將進(jìn)樣塞針過孔內(nèi)的殘液擦干凈。進(jìn)樣塞外側(cè)和瓶口擦干凈后，緊密按到瓶口上）各玻璃磨口都應(yīng)良好密封。另外看干燥管內(nèi)是否有試劑（如果有，需要清洗并烘干后再裝干燥劑使用）這三方面都正常時(shí)，確保環(huán)境干擾最小。
3、樣品測量與標(biāo)定:
在測量樣品時(shí)先按“啟動”鍵延時(shí)開始。在延時(shí)結(jié)束前將樣品注入試劑中，延時(shí)１秒等于1.33時(shí)間秒。延時(shí)結(jié)束，測量隨即開始。測量結(jié)束時(shí)，蜂鳴器提示并自動顯示測量結(jié)果。如果需要濃度計(jì)算，需在進(jìn)樣分析之前將樣品所需的質(zhì)量、密度、體積等相關(guān)參數(shù)輸入進(jìn)去，這樣樣品含水濃度在分析結(jié)束后會自動計(jì)算并顯示出來。需要打印時(shí)，可選擇手動打印或自動打印。
儀器穩(wěn)定后，在測樣前需要做常規(guī)標(biāo)定。以檢驗(yàn)儀器測量誤差是否在允許范圍內(nèi)，以及試劑是否失效。常規(guī)標(biāo)定注入0.1微升純水。儀器測得的結(jié)果應(yīng)是100±10微克（使用國產(chǎn)微量進(jìn)樣器）時(shí)符合使用要求。否則需檢查原因。
4、液面過高時(shí)的處理:
隨著樣品的注入電解池內(nèi)液面不斷增高。當(dāng)液面達(dá)到進(jìn)樣口時(shí)，將會影響進(jìn)樣和增大儀器測量誤差。這時(shí)應(yīng)將液面降低。如果樣品與試劑不互溶，停止攪拌時(shí)，可用注射器從進(jìn)樣口將樣品抽出。如果樣品與試劑互溶不可分離的，只能全部更換。
5、試劑失效判斷:
HH—6-250型高效無吡啶卡氏試劑，是自100毫升可與1克水反應(yīng)時(shí)有效成份耗盡。當(dāng)試劑壽命即將結(jié)束時(shí)，表現(xiàn)為靈敏度下降對水回收率降低。即用0.1微升水標(biāo)定時(shí)，儀器變化量很小，測得結(jié)果已不足90微克（國產(chǎn)針）。另外開機(jī)后，儀器正常干燥狀態(tài)值始終在2000—5000以上，長時(shí)間不下降（時(shí)間超過30分鐘），說明試劑中含有過量的水，也意味著試劑失效。本儀器能夠自動判斷試劑是否失效，原理是儀器內(nèi)設(shè)有試劑分析能力，若所做樣品的含水累計(jì)超過所設(shè)置的分析能力時(shí)，系統(tǒng)會在主界面上自動提示需更換試劑，此時(shí)可考慮人為判斷一下是否真的失效，若失效則更換，若尚能作樣使用，則可進(jìn)入相應(yīng)菜單，進(jìn)行立即更新，將主界面上的提示進(jìn)行清除。儀器分析能力一般設(shè)為500-600mg，也可根據(jù)當(dāng)?shù)乜諝鉂穸茸孕性O(shè)定分析能力。
6、試劑更換和調(diào)平衡點(diǎn):
當(dāng)電解池內(nèi)試劑失效或打入樣品使池內(nèi)液面過高時(shí)，需要更換試劑。人工更換時(shí)將電解池遠(yuǎn)離主機(jī)，以免試劑濺到主機(jī)上。也可將電解池從攪拌器上取下（注意：電解電極插頭和測量電極插頭都是插入后，通過一個(gè)旋絲母鎖緊），將電解池內(nèi)試劑排出?？梢杂靡淮涡宰⑸淦靼惭b滴液細(xì)管，將陰極室內(nèi)的試劑抽出。陽極室內(nèi)試劑可以從進(jìn)樣口倒出，也可以通過注射器抽出。除非電解池被重油或固體樣品污染時(shí)，需把其他各部件全部拆開進(jìn)行清洗并且烘干后，再重新裝配密封。一般情況是直接加入新試劑不用清洗烘干。電解電極先加入新試劑清洗后排出，可以重復(fù)幾次，直到加入試劑有濃碘顏色，最后留有過碘試劑3毫升左右。然后將電解電極加液口和玻璃塞擦凈，然后涂抹密封脂把孔封住。陽極室直接加入新試劑，加入量應(yīng)根據(jù)所做的樣品而定。做氣體樣品時(shí)要加入大約130—140毫升（做氣體樣品時(shí)液面會慢慢降低，當(dāng)減少到100毫升左右時(shí)，還可以補(bǔ)加一次新試劑，補(bǔ)到140毫升繼續(xù)使用不能再次補(bǔ)加）。做液體樣品時(shí)，試劑加入量應(yīng)越少越好。只要樣品針和標(biāo)定針的針尖能夠接觸到液面就可以了。加量大約100毫升左右。這樣能夠保證做樣品的次數(shù)最多。陽極室內(nèi)加完試劑后，把進(jìn)樣瓶口殘留試劑擦干凈，再把進(jìn)樣塞擦干凈，包括針過孔內(nèi)的殘液。然后把進(jìn)樣塞緊緊按裝在進(jìn)樣瓶口上。注意，陰極室的液面一定不能高于陽極室液面，試劑換完后，將電解池裝到攪拌器上，打開電源運(yùn)行。當(dāng)試劑嚴(yán)重過碘時(shí)，開機(jī)后儀器顯示“測量電極短路”這樣顯示屬正常。運(yùn)行3—5分鐘后用100微升針抽取純水調(diào)回平衡點(diǎn)。調(diào)整時(shí)應(yīng)注意：抽完水的針頭，應(yīng)再吸取段氣柱后擦干，再穿過進(jìn)樣墊慢慢注入試劑中，不能使水向試劑中滴入，這樣加量難以控制。注完水后，針頭要在池內(nèi)吸段氣柱，再將針尖插入試劑中清洗一下針尖后，將針頭從進(jìn)樣墊里退出。這樣做可避免針尖中的水存留在進(jìn)樣墊里和內(nèi)側(cè)。當(dāng)試劑調(diào)整到淡紅色時(shí)，就要用0.5微升針或1微升針連續(xù)調(diào)整，當(dāng)狀態(tài)值調(diào)到幾百時(shí)（再大一些也可以）調(diào)整結(jié)束。等待自動干燥進(jìn)入平衡狀態(tài)，待儀器可靠進(jìn)入平衡狀態(tài)后過2分鐘就可以標(biāo)定使用。
7、打印機(jī)換紙:
本儀器為熱敏打印機(jī)，換紙時(shí)只需要將打印機(jī)蓋打開，將打印卷紙放在紙盒里，能打印字的一面朝下拉出紙張蓋上打印機(jī)蓋就可以了。當(dāng)打印不清晰時(shí)，可用潔凈的酒精棉球擦拭機(jī)頭。
注意事項(xiàng)
1、延時(shí)開始時(shí)方可進(jìn)樣，延時(shí)結(jié)束時(shí)不能進(jìn)樣。
2、進(jìn)樣隔墊無密封性時(shí)，需要重新更換并清理，擦凈進(jìn)樣塞上和針過孔內(nèi)殘存液體。
3、要經(jīng)常轉(zhuǎn)動電解池上用真空脂密封的各部件，以免粘結(jié)。
4、電解池上的部件粘結(jié)時(shí)，可用甲醇或丙酮不斷滴向粘結(jié)部位浸泡或用熱風(fēng)機(jī)吹（不能用熱風(fēng)高溫直吹電極帽），軟化粘結(jié)部位，如若不行需及時(shí)與廠家聯(lián)系。
5、真空脂或試劑瓶口密封膠不要落到試劑中。
6、過碘時(shí)不可做樣品分析，需用水先調(diào)回平衡點(diǎn)。
7、出現(xiàn)死機(jī)后需按“復(fù)位”鍵，或重新開啟電源。
8、試劑壽命終結(jié)時(shí)，要及時(shí)更換。
9、電解池不能劇烈搖動，可以慢慢傾斜轉(zhuǎn)動清洗池壁。但不能讓試劑侵入進(jìn)樣塞。在攪拌過程中禁止將電解池從攪拌裝置中拿出或放入。
10、“自動”鍵只有與可液化氣體取樣進(jìn)樣器連機(jī)配合時(shí)使用。
11、開機(jī)后回到平衡狀態(tài)時(shí)，至少要過一個(gè)空白周期，才可做樣品含水分析。
12、對含水較高的樣品（100ppm以上），針尖不宜進(jìn)入液面（有存液進(jìn)樣器）。
13、取樣要排除干擾，具有代表性。取樣針頭內(nèi)壁嚴(yán)重腐蝕，會使結(jié)果偏高而且不成線性。
14、變色硅膠應(yīng)及時(shí)更換，干燥管內(nèi)侵入試劑時(shí)，要及時(shí)清洗烘干，然后在裝入新變色硅膠。
15、用乙醇或者甲醇清洗電解池時(shí)，洗完后必須把各部件吹干，特別是電解電極、陶瓷濾一定要吹干（可用吹風(fēng)機(jī)或不高于100摂氏度烘箱）。
16、對于測量含幾個(gè)微克水的樣品時(shí)，基準(zhǔn)狀態(tài)值越接近40，誤差就越小。
常見故障現(xiàn)象判斷與處理
1、顯示測量電極開路:
原因是測量電極未接通，應(yīng)檢查從攪拌器測量電極插座一直到與主機(jī)連接插座以及與主板連接部分是否有斷開部分。另外還包括電極引線本身，如果兩根線全部斷開，顯示電極開路。
2、顯示測量電極短路:
原因有兩種，一是試劑嚴(yán)重過碘，這時(shí)的顯示正常，只要加入適量的水，這種顯示便消失回到正常畫面。二是測量電極兩鉑金探頭直接相連，或者引線部分有相連之處，需將相連的部分分開即可。
3、狀態(tài)顯示數(shù)值在3~4千以上，長時(shí)間運(yùn)行不下降:
這種情況說明陽極室試劑中，有一定量或有大量水存在。這時(shí)應(yīng)該觀察陰極室內(nèi)是否有大量氣泡生成，如果有氣泡說明儀器正在電解，陽極室內(nèi)試劑中有過量的水存在導(dǎo)致試劑失效。這種情況需要更換試劑，如果陰極室內(nèi)無氣泡產(chǎn)生，說明電解電流未加到電解電極上，這時(shí)要檢查與電解電極相連接的所有連線和接點(diǎn)是否相通（加到電解電極上的電壓大約40伏直流電壓）。另外，電解電極陰極鉑網(wǎng)被晶體物質(zhì)或油樣包圍，或者陶瓷半透膜密實(shí)后無通透性，也會使電解電流加不上，此時(shí)需將晶體物質(zhì)或油樣等干擾因素排除，使電解電流能夠及時(shí)加上。
4、狀態(tài)值超過48且不穩(wěn)定:
這種情況說明陽極室內(nèi)不斷有水或碘離子侵入，這時(shí)需要檢查電解池所有密封點(diǎn)的密封程度，特別是進(jìn)樣塞內(nèi)的膠墊，對于剛剛開起的儀器，陰極室液面較高，試劑通過半透膜向陽極室滲透碘離子的緣故。另外電解池內(nèi)壁吸附的水在不斷向試劑中擴(kuò)散，都會使?fàn)顟B(tài)值高且不穩(wěn)定。對于陶瓷濾網(wǎng)處理不好的電極，狀態(tài)超過平衡狀態(tài)最高點(diǎn)而且需要盡快使用時(shí)，可以將電解電極內(nèi)試劑全部抽出即可。
5、攪拌子有時(shí)不轉(zhuǎn)或轉(zhuǎn)速不平穩(wěn):
先檢查攪拌器磁盤是否旋轉(zhuǎn)受阻或者脫落現(xiàn)象。另外看攪拌子是否使用時(shí)間過長。中間支點(diǎn)磨損嚴(yán)重，使得旋轉(zhuǎn)時(shí)摩擦阻力過大所導(dǎo)致。
6、狀態(tài)值特高五千甚至一萬以上，試劑顏色逐漸變深:
這種現(xiàn)象有三種情況：一種是試劑過少，鉑金探頭脫離液面，另一種是測量電極其中一根引線斷開，再一種是時(shí)鐘芯片記憶不準(zhǔn)。
7、電位不斷從平衡點(diǎn)下滑:
如果陰極室的試劑過碘而且液面較高時(shí)，陰極室內(nèi)的碘會通過半透膜向陽極室內(nèi)滲透，會導(dǎo)致此種情況，只需將陰極室液面降低就可以了。如果陰極室未過碘或液面很低，對于新測量電極電位下滑，是由于測量電極經(jīng)試劑浸泡靈敏度不斷提高所致。另外電解池內(nèi)試劑溫度比環(huán)境溫度低很多，使用時(shí)也會造成平衡點(diǎn)下滑。當(dāng)做氣體樣品時(shí)，電位也會從平衡點(diǎn)下滑。這是由于電解池密封程度好，測量電極靈敏度很高，當(dāng)進(jìn)氣體樣品時(shí)，由于氣體膨脹吸熱，而使電解池內(nèi)試劑溫度下降。當(dāng)停止進(jìn)氣時(shí)，隨著試劑溫度的上升，試劑中各成分分子活性發(fā)生變化，使平衡點(diǎn)下降。另外進(jìn)氣體樣品時(shí)，總有一少部分氣體暫時(shí)溶解在試劑中，當(dāng)氣體停止進(jìn)樣后，溶解的那部分氣體逐漸逸出，破壞了平衡，使電位下降。解決這種現(xiàn)象的辦法是減小進(jìn)氣速度，可以降低氣體膨脹吸熱來緩解平衡點(diǎn)下滑。等當(dāng)點(diǎn)設(shè)定偏高，電解結(jié)束平衡點(diǎn)也會下滑，這時(shí)需要降低等當(dāng)點(diǎn)即可。
8、蘭色液晶背光變暗:
蘭色液晶背光供電電壓在一千伏以上，如果兩根引線絕緣程度不夠大時(shí)，形成漏電流，可使背光供電電壓和電流下降。燈管兩端引線與燈管端頭連接不牢固，使電阻增大，也會使背光變暗。另外背光燈管老化，光效降低會使背光變暗，這種情況需要更換燈管。
9、測量結(jié)束時(shí)儀器自動復(fù)位:
如果儀器的體積、密度、質(zhì)量等參數(shù)有設(shè)置成零，或者是不符合數(shù)字規(guī)則的數(shù)字，被儀器默認(rèn)時(shí)，導(dǎo)致儀器在計(jì)算濃度時(shí)，分母無法確定而使儀器返回初始狀態(tài)。
10、測量結(jié)束后狀態(tài)小于40:
這種情況是由于電解池內(nèi)液面過高或攪拌速度過慢，攪拌不均勻使測量滯后，導(dǎo)致測量結(jié)束后狀態(tài)小于40，只要增大攪拌速度或降低液面就可消除此現(xiàn)象。
11、液晶屏出現(xiàn)亂碼而花屏或相應(yīng)顯示數(shù)字部分出現(xiàn)符號碼:
這種現(xiàn)象是由于17887時(shí)鐘芯片記憶丟失，可能是時(shí)鐘芯片中的電池電能耗盡，這種情況需更換芯片，也可能是時(shí)鐘芯片接觸不好。另一種可能性是，芯片當(dāng)中無相應(yīng)的存儲數(shù)據(jù)，這樣可以將時(shí)間、體積、密度、延時(shí)等重新輸入，再完成一次進(jìn)樣測量就可以了。
12、電解電極內(nèi)出現(xiàn)白色結(jié)晶:
這是由于陰極室內(nèi)的試劑使用時(shí)間過長，溶劑揮發(fā)后吡啶替代物的復(fù)合物濃度變高而析出結(jié)晶。處理辦法是，把陰極室內(nèi)的試劑抽出，加入新試劑，待結(jié)晶溶解后抽出，再加入３毫升新試劑就可以使用了。
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