利用 Flash-ELSD 分離角鯊烯和角鯊烷
角鯊烷是化妝品中的一種常見成分。最初，角鯊烷來自鯊魚肝臟，但為了保護海洋生物，今天化妝品中使用的角鯊烷約有 55% 通過氫化角鯊烯來獲得。角鯊烯存在于各種自然界產(chǎn)物和人體的皮脂中，目前廣泛的角鯊烯獲取法是利用合成生物學，通過大量繁殖相關菌類來量產(chǎn)。
角鯊烯與角鯊烷同樣具有保濕和潤膚的效果，但是角鯊烯結構中存在不穩(wěn)定雙鍵，經(jīng)過太陽照射，很容易產(chǎn)生過氧化角鯊烯，有增加炎癥因子 IL-6、引起毛孔堵塞、致痘的風險。 而角鯊烷雖然沒有角鯊烯抵抗紫外線照射的作用，但穩(wěn)定性更強，沒有上述過氧化角鯊烯的風險，而且仍然具有保濕、潤膚、吸收感好等特點。因此在制備過程中，需要將角鯊烷和未氫化的角鯊烯分離開。
▲ 角鯊烷
▲ 角鯊烯
在這篇短文中，我們展示了如何使用 Pure C-815 中壓制備色譜結合 ELSD(蒸發(fā)光散射檢測器)分離這兩種化合物。角鯊烷不具有紫外吸收官能團，因此需要利用 ELSD 檢測。
▲ BUCHI Pure C-815
實驗條件
設備 | BUCHI Pure C-815 |
色譜柱 | FlashPure Select C18 12g |
流動相種類 | A = 水；B = 乙醇 |
流動相條件 | 95%-100% 0-3 min 100% 3-5 min |
流速 | 30mL/min |
樣品 | 0.01mL 角鯊烯和角鯊烷樣品溶解于5mL丙酮/異丙醇 1:4 的溶液中，取 1mL 注入色譜柱中 |
檢測方法 | 200-400nm DAD 掃描；ELSD 檢測器；靈敏度高 |
▲使用 FlashPure Select C18 12g 分離角鯊烷和角鯊烯
結果與討論
在分離圖譜中我們可以看到，1 號峰最佳吸收波長為254nm，為丙酮溶劑峰；2號峰最佳吸收波長為200nm，為角鯊烯；3 號峰為角鯊烷，由于沒有紫外吸收官能團，因此只能通過 ELSD 檢測和收集。
結論
該應用表明，利用 C-815 的 ELSD 結合 DAD 紫外掃描可以有效分離角鯊烷與角鯊烯。ELSD 檢測器有助于判斷無紫外吸收的角鯊烷，而 DAD 紫外掃描則有助于在收集后通過最佳吸收波長來判斷角鯊烯的出峰位置。
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